一种用于热液体系的高温高压反应的反应装置的制作方法

1.本发明属于化学反应装置领域，具体涉及一种用于热液体系的高温高压反应的反应装置。


背景技术：

2.水溶液作为地球上重要的组成物质之一，其强大的溶解能力及其对固体物质物理和化学性质的改变能力，使其对物质在地球表生及内部环境的溶解、迁移和循环，具有及其重要的作用。在地球科学及环境科学中，通过实验探讨元素如何在水溶液中迁移、矿物或岩石与水溶液之间如何相互反应等，对研究物质在地球系统中的循环具有非常重要的意义。此外，在材料科学领域，高温高压下，探讨包括水溶液、液态有机物等物质物理和化学性质的研究也具有非常重要的意义。
3.然而，由于水以及其他液态物质，在不同温压条件下，会发生明显的相变，由于其流动性强、挥发性强、高温下易膨胀等特点，通常难以开展水溶液在高温高压条件下的实验，对实验装置的密封性具有很高的要求。而且，随着定量化测试技术的提升，现有技术装样量小，装样难度大，在装样过程中容易挥发使溶液浓缩改变浓度或者受到容器的污染改变，且由于溶液体积非常小，这种装样过程中带来的溶液成分波动会被放大；此外，这种装置无法做到实验溶液的取样以开展化学成分的全分析，不能同时实现实时原位观察和定量测试实验物质的物理和化学性质，包括全微量成分分析、ph的测试等。


技术实现要素：

4.本发明专利要解决的技术问题是：提供一套用于开展高温高压下水热实验的小型原位观测设备，可同时实现原位观测以及实验溶液的取样分析，提高了相关水热实验的精度。以解决现有技术难以实现热液在350
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1000℃、50
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200mpa条件下，原位物理和化学性质观测及实验后取样进行化学成分分析的问题。同时其也可以开展相对低温低压条件下(25
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350℃、1
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50mpa)的化学反应的研究工作。
5.本发明的技术方案为：一种用于含热液体系的高温高压反应的反应装置，包括不锈钢压机和控温系统，还包括反应腔，所述不锈钢压机通过加压螺杆实现加压，所述不锈钢压机中心为中空结构的光路通道，所述反应腔置于所述光路通道的中间位置并与所述不锈钢压机机械固定连接，所述控温系统包括热电偶和加热环，所述加热环置于反应腔的外壁上。不锈钢压机主要是为蓝宝石反应腔提供封闭所必须的压力，加热控温系统则是为蓝宝石反应腔提供温度的控制。
6.进一步的，所述反应腔材质为蓝宝石。
7.进一步的，所述反应腔为圆柱形，所述反应腔内设置圆柱形大孔腔、圆柱形小孔腔a和圆柱形小孔腔b。
8.进一步的，所述反应腔用盖片盖住，所述盖片和所述反应腔为同一材质。
9.进一步的，所述反应腔直径为6～12mm，高度为9mm，所述圆柱形大孔腔直径为2～
5mm，高度为5～6.5mm，所述圆柱形小孔腔a直径为1～2mm，高度为3～4.5mm，所述圆柱形小孔腔b直径为1～2mm，高度为3～4mm；所述反应腔和孔腔直径可根据实验要求设计具体尺寸。
10.进一步的，所述反应腔和所述盖片之间用铜裹金箔密封环密封，所述铜裹金箔密封环环厚0.5～1mm，环宽1～2mm。
11.进一步的，所述圆柱形大孔腔和圆柱形小孔腔a的中轴线与反应腔中轴线平行，所述圆柱形大孔腔和圆柱形小孔腔a到反应腔边缘的距离相等且不小于1mm，即d1＝d2≥1mm。
12.进一步的，所述反应腔内设置圆柱形大孔腔和圆柱形小孔腔a开口朝上，所述圆柱形小孔腔b开口朝下；所述圆柱形小孔腔a和所述圆柱形小孔腔b的中轴线相同且直径相等，但两者并不相通，所述反应腔内设置圆柱形小孔腔a和圆柱形小孔腔b底部间距d3为0.5～1mm，所述圆柱形小孔腔b中插有热电偶，用于更加精确地控制监测反应腔的实验温度。
13.本发明的有益效果是：
14.1、本装置反应腔选择蓝宝石材质，蓝宝石具有很高的熔点2050℃、硬度为莫氏硬度9级，因此，理论上至少可开展温度小于1900℃、压力小于200mpa条件下的高温高压反应。蓝宝石还具有很稳定的化学性质，低于300℃条件下，几乎不与各种酸碱反应，而在高于300度时，只会受到氢氟酸、磷酸以及氢氧化钠等强酸强碱反应，这种化学稳定性使其非常适合制成反应腔开展化学反应实验，在常温下可用强酸清洗以反复利用。更重要的是蓝宝石具有很好的透光性，对红外、可见光、紫外光均具有很好的透光性，因此，适合作为各种光谱仪以及拉曼光谱的原位观测窗口。因此，我们直接将蓝宝石经过抛光制成反应腔，考虑到不锈钢压机的加热效率和耐热性能，本设计将可以开展25
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1000℃、压力小于200mpa条件下，含弱酸液体(除氢氟酸、磷酸)及弱碱的化学反应实验，该反应腔可实现原位紫外、红外、可见光、x射线以及激光拉曼等光谱的分析测试。
15.2、本装置反应腔中上部制成一大一小朝上的两个孔腔，大孔腔用于盛放相对较大体积的液体或固体反应物，小孔腔用于盛放氧逸度控制剂或者其他反应物。大孔腔由于设计体积较大，可盛放大于0.1ml的实验溶液，可实现ph的测试以及全元素含量的测试，这样可以保证含溶液实验中，溶液化学组成的精确测定。
16.3、本装置由于在盖片和反应腔之间加入铜裹金箔密封环，环宽1～2mm，面积较小，可提供大于200mpa的压强，且耐腐蚀且硬度适中，适合高温高压实验密封，由于铜裹金箔密封环的存在使得盖片和反应腔并未直接接触，而使得两个孔腔相互连通，这样有利于气相物质在大孔腔和小孔腔之间运移；如此设计有利于观察含液相系统中，液相物质气化或者挥发后于其他反应物之间的相互作用机制，这是单孔设计无法实现的功能。如果实验不需要双孔腔，密封住一个孔腔后作为单孔设计使用。
17.4、本装置反应腔中开口朝下的小孔腔用于插入热电偶，由于其靠近开口朝上的反应孔腔则能更加精确地控制监测反应腔的实验温度。
附图说明
18.图1为本发明反应腔的主视图；
19.图2为本发明反应腔的俯视图；
20.图3为本发明反应腔与不锈钢压机和控温系统的位置示意图。
21.其中，1盖片，2圆柱形大孔腔，3圆柱形小孔腔a，4圆柱形小孔腔b，5铜裹金箔密封环。
具体实施方式
22.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将参照本说明书附图对本发明作进一步的详细描述。
23.一种用于含热液体系的高温高压反应的反应装置，包括不锈钢压机和控温系统，还包括反应腔，所述不锈钢压机通过加压螺杆实现加压，所述不锈钢压机中心为中空结构的光路通道，所述反应腔置于所述光路通道的中间位置并与所述不锈钢压机机械固定连接，所述控温系统包括热电偶和加热环，所述加热环置于反应腔的外壁上。不锈钢压机主要是为蓝宝石反应腔提供封闭所必须的压力，加热控温系统则是为蓝宝石反应腔提供温度的控制。
24.进一步的，所述反应腔材质为蓝宝石。
25.进一步的，所述反应腔为圆柱形，所述反应腔内设置圆柱形大孔腔2、圆柱形小孔腔a3和圆柱形小孔腔b4。
26.进一步的，所述反应腔用盖片1盖住，所述盖片1和所述反应腔为同一材质。所述盖子为两面抛光的蓝宝石盖片。
27.进一步的，所述反应腔直径为6～12mm，高度为9mm，所述圆柱形大孔腔2直径为5mm，高度为6.5mm，所述圆柱形小孔腔a3直径为2mm，高度为4.5mm，所述圆柱形小孔腔b4直径为2mm，高度为3mm；所述反应腔和孔腔直径可根据实验要求设计具体尺寸。
28.进一步的，所述反应腔和所述盖片1之间用铜裹金箔密封环5密封，所述铜裹金箔密封环5环厚0.5mm，环宽1mm。
29.进一步的，所述圆柱形大孔腔2和圆柱形小孔腔a3的中轴线与反应腔中轴线平行，所述圆柱形大孔腔2和圆柱形小孔腔a3到反应腔边缘的距离相等且不小于1mm，即d1＝d2≥1mm。
30.进一步的，所述反应腔内设置圆柱形大孔腔2和圆柱形小孔腔a3开口朝上，所述圆柱形小孔腔b4开口朝下；所述圆柱形小孔腔a3和所述圆柱形小孔腔b4的中轴线相同且直径相等，但两者并不相通，所述反应腔内圆柱形小孔腔b4和圆柱形小孔腔a3底部间距d3为1mm，所述圆柱形小孔腔b4用于插入热电偶，用于更加精确地控制监测反应腔的实验温度。
31.这里我们举一个化学反应的例子来说明本发明具体的试验过程，在400
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600℃，100mpa，氧逸度为moo2‑
moo3条件下，开展wo3在ph＝4、nacl
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hcl溶液中的溶解度实验。该实验由于温度压力较高，现有的实验设备难以做到原位观察、氧逸度的精确控制，而我们的发明则可达到该要求。首先，我们根据实验温度、样品腔的体积，计算出所需要加入的实验液体的体积；然后我们实验中加入石英及红宝石作为压力校准物质，对实验压力进行校准，本实例控制压力为100mpa。在圆柱形大孔腔2中加入相应体积的nacl
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hcl实验溶液，在圆柱形小孔腔a3中加入装有适量moo2‑
moo3粉末以及少量水的密封铂金管以作为氧逸度缓冲剂，然后用裹有金箔的铜环密封之后，放入不锈钢压腔，用加压螺杆加压至200mpa密封，插入热电偶，然后即可升温至实验目标温度。该蓝宝石反应腔可放置于uv紫外光光谱仪、激光拉曼仪、同步辐射x射线(synchrotron x
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ray diffraction)等仪器下进行实时观测，并可通过
标准物质浓度曲线的矫正实现定量化测试。实验后，通过冷却后我们可以取出0.1ml的实验溶液进行ph的测试以及用icp
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ms测试其中钨的浓度。本装置可实现温度、压力、氧逸度的精确控制，实现元素溶解形式及含量的原位观察，实验后可通过取样完成溶液元素浓度、ph等化学性质的分析等功能。
32.本发明专利未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。