一种氯化氢干法净化方法及系统与流程

文档序号:25995254发布日期:2021-07-23 21:09阅读:263来源:国知局
一种氯化氢干法净化方法及系统与流程

本发明涉及一种氯化氢生产领域,尤其是涉及氯化氢干法净化系统及方法。



背景技术:

氯化氢气体合成是在合成炉中充分燃烧氯气和氢气获得氯化氢气体,在燃烧过程中,必须充入过量的氢气,因此在合成的氯化氢气体中,会含有6%左右的氢气;另外,合成炉输出的氯化氢气体还会夹杂着水和其它气体杂质。氯化氢气体使用过程中,若未对其进行净化处理,使用效果变差,氯化氢气体在使用过程中不断消耗,夹杂的氢气不断地积累,当氢气积累到一定量时,还会引发爆炸。因此,氯化氢气体在使用前必须进行净化处理。

现今氯化氢气体净化主要采用的是解析法,即先将氯化氢气体通入溶液中,然后再将氯化氢气体解析出来,解析设备如中国专利cn110606470a公开的从盐酸中浓缩解析生产氯化氢的装置,包括氯化氢解析系统和氯化钙浓缩蒸发系统,所述氯化氢解析系统包括喷射混合器、解析塔、氯化氢一级冷凝器、氯化氢二级冷凝器、除雾器、冷凝酸罐、解析再沸器和解析冷凝水罐;所述氯化钙浓缩蒸发系统包括一效蒸发器、一效闪蒸罐、一效冷凝水罐、二效蒸发器、二效闪蒸罐、二效冷凝水罐、三效蒸发器、三效闪蒸罐、三效冷凝水罐、三效出料预热器、蒸发冷凝器、真空缓冲罐和水流喷射泵真空机组。解析的过程是将溶液从解析塔顶部落下,而高温氯化氢和水蒸汽从解析塔底部通入,两者在塔内实现热交换,使浓盐酸中的氯化氢气体解析而脱出。

通过解析法解析得到高纯度氯化氢气体时,需要使用大量的蒸汽对溶液进行加热,经统计,持续净化1t的氯化氢气体需要用到1.5t的蒸汽,而目前市场上蒸汽的价格大概是150元/t,净化氯化氢气体的成本相对较高。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种氯化氢生产装置及方法,以解决现有氯化氢气体净化所需成本高的问题。

为了达到目的,本发明提供的技术方案为:

本发明涉及的一种氯化氢干法净化方法,其包括以下步骤:

1)将含杂质气体的氯化氢气体进行干燥,除去其中的水蒸汽;

2)将步骤1)的氯化氢气体加压至0.4-1.0mpag,降温冷凝,使得其中的氯化氢气体液化,形成高纯度氯化氢液体,杂质气体保持为气态,将两者气液分离;

3)氯化氢液体经过控制阀送入第一冷凝器,将液体氯化氢汽化成气体输出。

优选地,所述的步骤3)具体为:

3)氯化氢液体经过控制阀减压进入第一冷凝器的壳程中,高纯度的氯化氢液体在减压以及与第一冷凝器管程中含杂质气体的氯化氢气体热交换的共同作用下,汽化形成低温氯化氢气体,同时利用高纯度氯化氢液体汽化吸热的原理对步骤1)加压后的氯化氢气体进行降温冷凝,然后将氯化氢气体输出。

优选地,氯化氢干法净化方法包括如下步骤:

(1)含杂质的氯化氢气体经过干燥装置干燥,除去其中的水蒸汽;

(2)进入压缩机压缩至0.4-1.0mpag,提高氯化氢气体的沸点;

(3)将压缩后的含杂质的氯化氢气体通入第一冷凝器中,第一冷凝器中的含杂质的氯化氢气体通过第一冷凝器的第四出气口和第二冷凝器的第八进气口通入第二冷凝器中,第二冷凝器通过冷媒降低含杂质的氯化氢气体的温度,使得其中的氯化氢气体液化,形成高纯度的氯化氢液体,杂质气体则从第二冷凝器的第八出气口输出;高纯度的氯化氢液体经过控制阀减压进入第一冷凝器的壳程中,在减压以及与从压缩机通入第一冷凝器中的含杂质的氯化氢气体热交换的共同作用下,高纯度的氯化氢液体汽化形成低温氯化氢气体;

(4)高纯度氯化氢液体在汽化过程中吸热,以汽化过程中的高纯度氯化氢作为冷媒对第一冷凝器中的含杂质的氯化氢气体降温,使第一冷凝器中的高压的氯化氢气体液化形成高纯度的氯化氢液体,高纯度的氯化氢液体再通过控制阀返回第一冷凝器进行热量交换,含杂质的氯化氢气体中部分未液化的气体则以气体的形态进入第二冷凝器中继续降温冷凝;

(5)返回第一冷凝器后汽化的氯化氢以气体的形态从第一冷凝器输出。

优选地,所述的步骤(2)在压缩过程中,含杂质的氯化氢气体温度升高产生热量,先将压缩后的含杂质氯化氢气体部分通入第一热交换器,部分通入第二热交换器;

所述的步骤(3)中再将第一热交换器和第二热交换器中的压缩后的含杂质的氯化氢气体通入第一冷凝器中;

所述步骤(3)中从第二冷凝器的第八出气口输出的杂质气体从第二热交换器的第七进气口返回至第二热交换器中,与第二热交换器中压缩后的含杂质氯化氢气体进行热交换,对杂质气体进行加温,加温后从第二热交换器的第七出气口送入合成炉回用;

所述步骤(5)中从第一冷凝器的第五出气口输出的高纯度氯化氢气体从第一热交换器的第三进气口返回第一热交换器中,与第一热交换器中压缩后的含杂质氯化氢气体进行热交换,对高纯度氯化氢气体进行加温,使其达到工业使用所需的温度,再从第一热交换器的第三出气口输出高纯度氯化氢气体。

氯化氢气体在工业上使用时需要对氯化氢气体进行加温,杂质气体进入合成炉回用时也需要对杂质气体进行加温,故利用高压的含杂质的氯化氢气体分别与净化后的高纯度氯化氢气体以及杂质气体进行加温,充分利用了加压气体时产生的热量,减少了后续氯化氢气体使用及含杂质气体回炉所需的能耗。

优选地,所述的步骤(3)中第一热交换器和第二热交换器中的含杂质的氯化氢气体在通入第一冷凝器之前,先通入到精馏塔中;所述的步骤(3)和步骤(4)中液化后的氯化氢在进入控制阀减压前也通过所述的精馏塔,通过含杂质的氯化氢气体气提溶于氯化氢液体中的杂质,使得氯化氢液体的纯度更高。

优选地,所述的步骤(2)中还将部分压缩后的含杂质氯化氢气体部分通入一个第三热交换器,所述的步骤(3)中用于对第二冷凝器进行热交换的冷媒在回收前先被通入第三热交换器中,并与第三热交换器的含杂质气体的氯化氢气体进行热交换,使第三热交换器中的部分氯化氢液化,氯化氢液体、不凝氯化氢气体及杂质气体均进入精馏塔中,氯化氢气体液化从精馏塔的精馏塔出液口输出,经过控制阀减压进入第一冷凝器的壳程中进行汽化,形成低温氯化氢气体;不凝氯化氢气体及杂质气体从精馏塔的精馏塔出气口输出,从第一冷凝器的第四进气口进入第一冷凝器中,按照步骤(3)和(4)的方式继续液化。

优选地,所述的步骤(3)和步骤(4)中,氯化氢液体从精馏塔进入控制阀进行减压前,还通过再沸器对氯化氢液体进行升温,将溶于氯化氢液体的杂质分离出来并返回精馏塔中。

优选地,所述的步骤1)中将含杂质气体的氯化氢气体进行干燥的具体步骤为:

(1.1)将含杂质气体的氯化氢气体通入干燥冷却器中,对含杂质气体的氯化氢气体进行降温,使得部分水蒸汽因降温液化,与含杂质气体的氯化氢气体分离;

(1.2)将步骤(1.1)获得的含杂质气体的氯化氢气体通入硫酸干燥塔中,利用硫酸干燥塔的浓硫酸吸收水蒸汽;

(1.3)将步骤(1.2)获得的含杂质气体的氯化氢气体通入气体除沫器,去除硫酸干燥塔吸收水蒸汽时产生的硫酸雾。

本发明还涉及一种氯化氢干法净化系统,其包括干燥装置、压缩机、第一热交换器、第一冷凝器、第二热交换器和第二冷凝器;所述的压缩机上设有相互连通的第一进气口和第一出气口,第一进气口与干燥装置连接;

所述的第一热交换器上设有相互连通的第二进气口和第二出气口,以及相互连通的第三进气口和第三出气口,第二进气口与压缩机的第一出气口连通;

所述的第一冷凝器上设有相互连通的第四进气口、第四出气口和第一出液口,以及相互连通的第五进液口和第五出气口,第四进气口与第一热交换器的第二出气口连通,第一出液口通过管道及设置在管道上的控制阀与第五进液口连通,第五出气口与第一热交换器的第三进气口连通;

所述的第二热交换器上设有相互连通的第六进气口和第六出气口,以及相互连通的第七进气口和第七出气口,第六进气口与压缩机的第一出气口连通,第六出气口与第一冷凝器的第四进气口连通;

所述的第二冷凝器上设有相互连通的第八进气口、第八出气口和第二出液口,以及用于输入和输出外部冷媒的冷媒进料口和冷媒出料口,第八进气口与第一冷凝器的第四出气口连通,第二出液口通过管道连接至第一出液口和控制阀之间的管道上,第八出气口与第二热交换器的第七进气口连通;

所述的第三出气口用于输出净化后的氯化氢气体,所述的第七出气口用于输出处理后的杂质气体。

优选地,所述的干燥装置包括依次连接的干燥冷却器、硫酸干燥塔和气体除沫器。干燥冷却器通过降温的方式使水蒸汽液化,硫酸干燥塔通过硫酸吸收水蒸汽,硫酸吸收水蒸汽后产生大量的热并产生硫酸雾,气体除沫器用于清除硫酸雾。

优选地,所述的干燥冷却器底部连接有冷凝酸槽,所述的硫酸干燥塔配有用于降温的冷却器。所述的水蒸汽液化后,部分氯化氢气体溶于水中,形成盐酸,冷凝酸槽用于收集这部分盐酸;硫酸干燥塔吸收水时产生大量的热,通过冷却器对硫酸干燥塔进行降温,有利于保护硫酸干燥塔。

优选地,所述的气体除沫器和所述的硫酸干燥塔之间还设有若干降温冷凝器。降温冷凝器用于对含杂质的氯化氢气体进行降温,防止压缩机温度过高。

优选地,其还包括精馏塔,精馏塔包括精馏塔进气口、精馏塔出气口、精馏塔进液口和精馏塔出液口,第一热交换器的第二出气口以及第二热交换器的第六出气口均与精馏塔进气口连通,精馏塔出气口与第一冷凝器的第四进气口连通,第一冷凝器的第一出液口以及第二冷凝器的第二出液口均与精馏塔进液口连通,精馏塔出液口通过管道以及设置在管道上的控制阀与第一冷凝器的第五进液口连通。精馏塔经过气提的方式提取溶于氯化氢液体中的杂质气体,使得氯化氢液体的纯度更高,减压和热交换后得到氯化氢气体的纯度也更高。

优选地,其还包括第三热交换器,第三热交换器包括第一通道和第二通道,第一通道的两端分别与压缩机和精馏塔连通,第二通道的一端与第二冷凝器的冷媒出料口连接,另一端用于回收冷媒。

优选地,所述的精馏塔还配有再沸器,再沸器的底部与精馏塔出液口连接,再沸器的顶部通过气体管道与精馏塔的内部连通。再沸器通过氯化氢沸点比杂质气体的沸点高的原理,将氯化氢液体升温至杂质沸点和氯化氢沸点之间,使得杂质气体汽化并与氯化氢液体分离,进而使得氯化氢液体的纯度更高。

采用本发明提供的技术方案,与现有技术相比,具有如下有益效果:

1.本发明涉及的氯化氢干法净化系统及方法是通过压缩机压缩含杂质气体的氯化氢气体,使得氯化氢气体沸点升高,再通过对气体降温使得氯化氢液化,最后通过控制阀对系统进行减压,使得氯化氢液体因沸点降低而汽化,形成高纯度的氯化氢气体,整个过程中消耗的能源主要是压缩机压缩含杂质氯化氢气体时用到的电能以及少量的冷媒,所述的冷媒来自于冷冻机组,净化1t氯化氢气体大概需要150度电(冷媒已经折算成电),150度电的成本是0.6元,该成本低于解析法所用的蒸汽的成本,因此该发明能够降低氯化氢净化的成本。

2.采用本发明涉及的氯化氢干法净化方法净化氯化氢气体时,净化后的氯化氢液体在减压汽化过程中吸热,利用刚刚汽化的氯化氢气体对第一冷凝器进行降温,再使得第一冷凝器中的含杂质的氯化氢气体液化,充分利用了氯化氢液体汽化后的冷量,进一步减少了冷媒的使用量。

3.采用本发明涉及的氯化氢干法净化方法净化氯化氢气体的过程中,压缩含杂质气体的氯化氢气体时产生热量,通过压缩的含杂质气体的氯化氢气体分别与净化后的氯化氢气体以及分离出来的杂质气体进行热量交换,使得净化后的氯化氢气体达到工业使用温度,使杂质气体达到回炉利用温度要求,减少了后续对净化后的氯化氢气体和分离出来的杂质气体加温的能量消耗。

4.本发明通过第二冷凝器对第一冷凝器中输出的不凝氯化氢气体进行降温处理,进而尽可能的将氯化氢提取出来,增加氯化氢提取效率,减少氯化氢浪费。

5.本发明在精馏塔中利用氯化氢气体气提氯化氢液体中的气体杂质,利用再沸器汽化氯化氢液体中的气体杂质,进而保证氯化氢液体的纯度,再对高纯度的氯化氢液体减压汽化,得到的氯化氢气体的纯度更高。

附图说明

图1是实施例1涉及的氯化氢干法净化系统的结构图;

图2是实施例2涉及的氯化氢干法净化系统的结构图;

图3是压缩机的结构示意图;

图4是第一热交换器的结构示意图;

图5是第一冷凝器的结构示意图;

图6是第二热交换器的结构示意图;

图7是第二冷凝器的结构示意图;

图8是精馏塔的结构示意图;

图9是实施例3涉及的氯化氢干法净化系统的结构图。

图标说明:1-干燥冷却器,11-冷凝酸槽,2-硫酸干燥塔,21-冷却器,3-降温冷凝器,4-气体除沫器,5-压缩机,51-第一出气口,52-第一出气口,6-第一热交换器,61-第二进气口,62-第二出气口,63-第三进气口,64-第三出气口,7-第一冷凝器,71-第四进气口,72-第四出气口,73-第五进液口,74-第五出气口,75-第一出液口,8-第二热交换器,81-第六进气口,82-第六出气口,83-第七进气口,84-第七出气口,9-第二冷凝器,91-第八进气口,92-第八出气口,93-冷媒进料口,94-冷媒出料口,95-第二出液口,10-精馏塔,101-精馏塔进气口,102-精馏塔出气口,103-精馏塔进液口,104-精馏塔出液口,11-控制阀,12-再沸器,13-第三热交换器。

具体实施方式

为进一步了解本发明的内容,结合实施例对本发明作详细描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例中的氯化氢气体是在合成炉中燃烧氯气和氢气所得到的,由于合成氯化氢气体的过程中需要通入过量的氢气,因此,合成的氯化氢气体中的杂质气体主要是指氢气,氢气含量约为6%,当然,还含有微量的水蒸汽及其它气体。本实施例以去除合成氯化氢气体中的氢气和水蒸汽为例,对本发明进行说明。需要说明的是,清除其它杂质气体时只需要改变温度、压力参数,亦可实现。

参照附图1所示,本实施例的一种氯化氢干法净化系统包括干燥装置、压缩机5、第一热交换器6、第一冷凝器7、第二热交换器8和第二冷凝器9。

所述的干燥装置用于去除合成氯化氢气体中的微量水蒸汽,其包括依次连接的干燥冷却器1、硫酸干燥塔2和气体除沫器4。干燥冷却器1通过降温的方式使水蒸汽液化,形成水滴,部分氯化氢气体会溶于水中形成盐酸,因此在干燥冷却器1底部连接有冷凝酸槽11,用于收集这部分盐酸;硫酸干燥塔2通过硫酸吸收水蒸汽,硫酸吸收水蒸汽后产生大量的热并产生硫酸雾,因此,该硫酸干燥塔2配有用于降温的冷却器21,通过冷却器21对硫酸干燥塔2进行降温,有利于保护硫酸干燥塔2,而气体除沫器4可用于清除硫酸雾;从硫酸干燥塔2顶部输出的气体温度达到18度左右,为了保护气体除沫器4及压缩机5,还在硫酸干燥塔2和气体除沫器4之间设有2级降温冷凝器3,用于对含杂质的氯化氢气体进行降温。

参照附图1和3所示,所述的压缩机5上设有相互连通的第一进气口51和第一出气口52,第一进气口51与干燥装置连接,含杂质气体的氯化氢气体经过干燥处理后从第一进气口51进入压缩机5,压缩机5将气体压缩至0.9mpa。

参照附图1和4所示,所述的第一热交换器6上设有相互连通的第二进气口61和第二出气口62,以及相互连通的第三进气口63和第三出气口64,第二进气口61与压缩机5的第一出气口52连通。

参照附图1和5所示,所述的第一冷凝器7上设有相互连通的第四进气口71、第四出气口72和第一出液口75,以及相互连通的第五进液口73和第五出气口74,第四进气口71与第一热交换器6的第二出气口62连通,第一出液口75通过管道及设置在管道上的控制阀11与第五进液口73连通,第五出气口74与第一热交换器6的第三进气口63连通。

参照附图1和6所示,所述的第二热交换器8上设有相互连通的第六进气口81和第六出气口82,以及相互连通的第七进气口83和第七出气口84,第六进气口81与压缩机5的第一出气口52连通,第六出气口82与第一冷凝器7的第四进气口71连通。

参照附图1和7所示,所述的第二冷凝器9上设有相互连通的第八进气口91、第八出气口92和第二出液口95,以及用于输入和输出外部冷媒的冷媒进料口93和冷媒出料口94,第八进气口91与第一冷凝器7的第四出气口72连通,第二出液口95通过管道连接至第一出液口75和控制阀11之间的管道上,第八出气口92与第二热交换器8的第七进气口83连通。

参照附图1所示,所述的第三出气口64用于输出净化后的氯化氢气体,所述的第七出气口84用于输出处理后的尾气,即氢气和少量不凝氯化氢气体。

基于上述系统的氯化氢干法净化方法包括以下步骤:

(1)合成后的含杂质的氯化氢气体温度为45~55℃,将含杂质的氯化氢气体先后通过干燥冷却器1及硫酸干燥塔2进行干燥处理,干燥后的含杂质的氯化氢气体的温度为16℃,气压为0.052mpag,干燥处理的具体步骤为:

(1.1)将含杂质气体的氯化氢气体通入干燥冷却器1中,干燥冷却器1通过冷却的方式使得部分水蒸汽因降温液化,与含杂质气体的氯化氢气体分离,液态水顺着干燥冷却器1的内壁流至冷凝酸槽11中;

(1.2)将步骤(1.1)获得的含杂质气体的氯化氢气体通入硫酸干燥塔2中,硫酸干燥塔2通过硫酸吸收水蒸汽,硫酸吸收水蒸汽的过程中产生大量的热以及硫酸雾,故配合冷却器21对硫酸干燥塔2进行降温处理,配合2级降温冷凝器对干燥后的气体进行降温;

(1.3)将步骤(1.2)获得的含杂质气体的氯化氢气体通入气体除沫器4,去除硫酸干燥塔2吸收水蒸汽时产生的硫酸雾。

(2)经过干燥装置干燥处理后的含杂质氯化氢气体进入压缩机5压缩处理,将含杂质氯化氢气体的气压从0.05~0.06mpa提升至0.9mpag,进而提高氯化氢气体的沸点,此时氯化氢气体的沸点从-85℃升至-33℃左右,而氢气的沸点则为-259.2℃;压缩含杂质氯化氢气体的过程中,含杂质氯化氢气体的温度升至42℃;

(3)压缩后的含杂质氯化氢气体从第一出气口51输出,部分含杂质氯化氢气体从第二进气口61通入第一热交换器6,部分含杂质氯化氢气体从第六进气口81通入第二热交换器8中,通入第一热交换器6和第二热交换器8的含杂质氯化氢气体的比例为85%左右;第一热交换器6和第二热交换器8中的含杂质的氯化氢气体分别通过第二出气口62和第六出气口82输出,从第四进气口71进入第一冷凝器7中,因第一冷凝器7不通入冷媒,故第一冷凝器7中的含杂质氯化氢气体全部从第四出气口72输出,从第八进气口91通入第二冷凝器9中,第二冷凝器9从冷媒进料口93输入来自于冷冻机组的冷媒,冷媒温度为-80℃,从冷媒出料口94将冷媒回收至冷冻机组,进而通过冷媒对第二冷凝器9中的高压的含杂质氯化氢气体降温,使得其中的氯化氢气体液化,形成氯化氢液体,氯化氢液体的温度为-57℃,压强为0.879mpag,而氢气等杂质气体则仍然以气体的形态存在(氢气中含有少量不凝氯化氢气体),杂质气体的温度为-40.8℃,气压为0.885mpag,第二冷凝器9中的杂质气体从第八出气口92输出至第二热交换器8,与第二热交换器8中压缩后的含杂质氯化氢气体进行热交换,对杂质气体进行加温和减压,加温和减压后从第二热交换器8的第七出气口送入合成炉回用,输出的杂质气体的温度25℃,气压为0.878mpag,同时,对从压缩机进入第二热交换器8的含杂质的氯化氢气体降温,使得从第二热交换器8进入第一冷凝器的含杂质的氯化氢气体的温度降至-33.95℃;第二冷凝器9中的氯化氢液体则从第二出液口95输出,经过控制阀11减压后从第一冷凝器7的第五进液口73返回第一冷凝器7的壳程中,在减压以及与从压缩机通入第一冷凝器7的含杂质的氯化氢气体热交换的共同作用下,高纯度氯化氢液体汽化形成低温氯化氢气体,低温氯化氢气体的温度为-33.99℃,气压为0.89mpag;

(4)高纯度氯化氢液体从在汽化的过程中吸热,以汽化过程中的高纯度氯化氢作为冷媒对第一冷凝器7中高压的含杂质的氯化氢气体降温,使氯化氢气体液化,高纯度的氯化氢液体从第一出液口75输出,经过控制阀11减压后返回第一冷凝器7进行热量交换,如此反复,持续对第一冷凝器7进行降温;含杂质的氯化氢气体中部分未液化的气体则进入第二冷凝器9中继续降温冷凝;

(5)从第五进液口73返回第一冷凝器7后的汽化的高纯度氯化氢气体从第五出气口74输出,再从第一热交换器6的第三进气口63返回第一热交换器6中,与第一热交换器6中压缩后的含杂质氯化氢气体进行热交换,对高纯度氯化氢气体进行加温,使其达到工业使用所需的温度,再从第一热交换器6的第三出气口64输出高纯度氯化氢气体,此时高纯度氯化氢气体的温度为48℃,气压为0.8789mpag。

整个净化过程中消耗的能源主要是压缩机压缩含杂质氯化氢气体时用到的电能以及少量的冷媒,冷媒来源于冷冻机组,冷冻机组也消耗电能,据统计,净化1t氯化氢气体大概需要150度电,150度电的成本是90元,该成本低于解析法所用的蒸汽的成本,因此该发明能够降低氯化氢净化的成本。

实施例2

本实施例中的氯化氢气体是在合成炉中燃烧氯气和氢气所得到的,由于合成氯化氢气体的过程中需要通入过量的氢气,因此,合成的氯化氢气体中的杂质气体主要是指氢气,氢气含量约为6%,当然,还含有微量的水蒸汽及其它气体。本实施例以去除合成氯化氢气体中的氢气和水蒸汽为例,对本发明进行说明。需要说明的是,清除其它杂质气体时只需要改变温度、压力参数,亦可实现。

参照附图2所示,氯化氢干法净化系统包括干燥装置、压缩机5、第一热交换器6、第一冷凝器7、第二热交换器8、第二冷凝器9和精馏塔10。

所述的干燥装置用于去除合成氯化氢气体中的微量水蒸汽,其包括依次连接的干燥冷却器1、硫酸干燥塔2和气体除沫器4。干燥冷却器1通过降温的方式使水蒸汽液化,形成水滴,部分氯化氢气体会溶于水中形成盐酸,因此在干燥冷却器1底部连接有冷凝酸槽11,用于收集这部分盐酸;硫酸干燥塔2通过硫酸吸收水蒸汽,硫酸吸收水蒸汽后产生大量的热并产生硫酸雾,因此,该硫酸干燥塔2配有用于降温的冷却器21,通过冷却器21对硫酸干燥塔2进行降温,有利于保护硫酸干燥塔2,而气体除沫器4可用于清除硫酸雾;从硫酸干燥塔2顶部输出的气体温度达到18度左右,为了保护气体除沫器4及压缩机5,还在硫酸干燥塔2和气体除沫器4之间设有2级降温冷凝器3,用于对含杂质的氯化氢气体进行降温。

参照附图2和3所示,所述的压缩机5上设有相互连通的第一进气口51和第一出气口52,第一进气口51与干燥装置连接,含杂质气体的氯化氢气体经过干燥处理后从第一进气口51进入压缩机5,压缩机5将气体压缩至0.9mpa。

参照附图2和4所示,所述的第一热交换器6上设有相互连通的第二进气口61和第二出气口62,以及相互连通的第三进气口63和第三出气口64,第二进气口61与压缩机5的第一出气口52连通。

参照附图2和6所示,所述的第二热交换器8上设有相互连通的第六进气口81和第六出气口82,以及相互连通的第七进气口83和第七出气口84,第六进气口81与压缩机5的第一出气口52连通。

参照附图2和8所示,精馏塔10包括精馏塔进气口101、精馏塔出气口102、精馏塔进液口103和精馏塔出液口104,第一热交换器6的第二出气口62以及第二热交换器8的第六出气口82均与精馏塔进气口101连通,精馏塔出气口102与第一冷凝器7的第四进气口71连通。

参照附图2和5所示,所述的第一冷凝器7上设有相互连通的第四进气口71、第四出气口72和第一出液口75,以及相互连通的第五进液口73和第五出气口74,第一出液口75通过液体管道与精馏塔进液口103连通,第五出气口74与第一热交换器6的第三进气口63连通。

参照附图2和7所示,所述的第二冷凝器9上设有相互连通的第八进气口91、第八出气口92和第二出液口95,以及用于输入和输出外部冷媒的冷媒进料口93和冷媒出料口94,第八进气口91与第一冷凝器7的第四出气口72连通,第二出液口95通过液体管道与精馏塔进液口103连通,第八出气口92与第二热交换器8的第七进气口83连通。

参照附图2所示,精馏塔出液口104通过管道以及设置在管道上的控制阀11与第一冷凝器7的第五进液口74连通。精馏塔10的原理是利用混合物中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸汽压不同使液相中的轻组分转移到气相中,而气相中的重组分转移到液相中,从而实现精馏塔分离,本实施例中,精馏塔10经过气提的方式提取溶于氯化氢液体中的杂质气体,即当从精馏塔进气口101进入的含杂质氯化氢气体和从精馏塔进液口103进入的氯化氢液体汇合于精馏塔10中时,气相中的氯化氢气体转移到氯化氢液体中,液相中的溶于氯化氢液体中的氢气转移到气相中,使得氯化氢液体的纯度更高,减压得到氯化氢气体后,氯化氢的纯度也更高。精馏塔10还配有再沸器12,再沸器12的底部与精馏塔出液口104连接,再沸器12的顶部通过气体管道与精馏塔10的内部连通,再沸器12通过氯化氢沸点比杂质气体的沸点高的原理,将氯化氢液体升温至杂质沸点和氯化氢沸点之间,使得杂质气体汽化并与氯化氢液体分离,进而使得氯化氢液体的纯度更高。

所述的第三出气口64用于输出净化后的氯化氢气体,所述的第七出气口84用于输出处理后的尾气,即氢气和少量不凝氯化氢气体。

基于上述系统的氯化氢干法净化方法包括以下步骤:

(1)合成后的含杂质的氯化氢气体温度为45~55℃,将含杂质的氯化氢气体先后通过干燥冷却器1及硫酸干燥塔2进行干燥处理,干燥后的含杂质的氯化氢气体的温度为16℃,气压为0.052mpag,干燥处理的具体步骤为:

(1.1)将含杂质气体的氯化氢气体通入干燥冷却器1中,干燥冷却器1通过冷却的方式使得部分水蒸汽因降温液化,与含杂质气体的氯化氢气体分离,液态水顺着干燥冷却器1的内壁流至冷凝酸槽11中;

(1.2)将步骤(1.1)获得的含杂质气体的氯化氢气体通入硫酸干燥塔2中,硫酸干燥塔2通过硫酸吸收水蒸汽,硫酸吸收水蒸汽的过程中产生大量的热以及硫酸雾,故配合冷却器21对硫酸干燥塔2进行降温处理,配合2级降温冷凝器对干燥后的气体进行降温;

(1.3)将步骤(1.2)获得的含杂质气体的氯化氢气体通入气体除沫器4,去除硫酸干燥塔2吸收水蒸汽时产生的硫酸雾。

(2)经过干燥装置干燥处理后的含杂质氯化氢气体进入压缩机5压缩处理,将含杂质氯化氢气体的气压从0.05~0.06mpa提升至0.9mpag,进而提高氯化氢气体的沸点,此时氯化氢气体的沸点从-85℃升至-33℃左右,而氢气的沸点则为-259.2℃;压缩含杂质氯化氢气体的过程中,含杂质氯化氢气体的温度升至42℃;

(3)压缩后的含杂质氯化氢气体从第一出气口51输出,部分含杂质氯化氢气体从第二进气口61通入第一热交换器6,部分含杂质氯化氢气体从第六进气口81通入第二热交换器8中,通入第一热交换器6和第二热交换器8的含杂质氯化氢气体的比例为85%;第一热交换器6和第二热交换器8中的含杂质的氯化氢气体分别通过第二出气口62和第六出气口82输出,从精馏塔进气口101通入到精馏塔10中,再从精馏塔出气口102输出,从第一冷凝器7的第四进气口71进入第一冷凝器7中,因第一冷凝器7不通入冷媒,故第一冷凝器7中的含杂质氯化氢气体全部从第四出气口72输出,从第二冷凝器9的第八进气口91通入第二冷凝器9中,第二冷凝器9从冷媒进料口93输入来自于冷冻机组的冷媒,冷媒温度为-80℃,从冷媒出料口94将冷媒回收至冷冻机组,进而通过冷媒对第二冷凝器9中的高压的含杂质氯化氢气体降温,使得其中的氯化氢气体液化,形成氯化氢液体,氯化氢液体的温度为-57℃,压强为0.879mpag,而氢气等杂质气体则仍然以气体的形态存在(氢气中含有少量不凝氯化氢气体),杂质气体的温度为-40.8℃,气压为0.885mpag,第二冷凝器9中的杂质气体从第八出气口92输出,从第二热交换器8的第七进气口83进入第二热交换器8,与第二热交换器8中压缩后的含杂质氯化氢气体进行热交换,对杂质气体进行加温,加温和减压后的杂质气体从第二热交换器8的第七出气口84送入合成炉回用,输出的杂质气体的温度25℃,气压为0.878mpag,同时,对从压缩机进入第二热交换器8的含杂质的氯化氢气体降温,使得从第二热交换器8进入第一冷凝器的含杂质的氯化氢气体的温度降至-33.95℃;第二冷凝器9中的氯化氢液体则从第二出液口95输出,从精馏塔进液口103进入到精馏塔10中,氯化氢液体与含杂质氯化氢气体接触,气相中的氯化氢气体转移到氯化氢液体中,液相中的溶于氯化氢液体中的氢气转移到气相中,氯化氢液体经过气提后,从精馏塔出液口104输出,通过再沸器12对氯化氢液体进行升温,将溶于氯化氢液体的氢气分离出来并返回精馏塔10中,氯化氢液体则经过控制阀11减压后从第一冷凝器7的第五进液口73返回第一冷凝器7的壳程中,在减压以及与从压缩机通入第一冷凝器7的含杂质的氯化氢气体热交换的共同作用下,高纯度氯化氢液体汽化形成低温氯化氢气体,低温氯化氢气体的温度为-33.99℃,气压为0.89mpag;

(4)高纯度氯化氢液体从在汽化的过程中吸热,以汽化过程中的高纯度氯化氢作为冷媒对第一冷凝器7中高压的含杂质的氯化氢气体降温,使氯化氢气体液化,高纯度的氯化氢液体从第一出液口75输出,同样从精馏塔进液口103进入到精馏塔10中,利用含杂质的氯化氢气体对氯化氢液体进行气体(原理与步骤(3)相同,该步骤不再详细阐述),并通过再沸器12进一步去除溶于氯化氢液体中的杂质气体,高纯度氯化氢液体经过控制阀11减压从第五进液口73返回第一冷凝器7进行热量交换,如此反复,持续对第一冷凝器7进行降温;含杂质的氯化氢气体中部分未液化的气体则进入第二冷凝器9中继续降温冷凝;

(5)从第五进液口73返回第一冷凝器7的用于冷媒的高纯度氯化氢汽化所得的高纯度氯化氢气体从第五出气口74输出,再从第一热交换器6的第三进气口63返回第一热交换器6中,与第一热交换器6中压缩后的含杂质氯化氢气体进行热交换,对高纯度氯化氢气体进行加温,使其达到工业使用所需的温度,再从第一热交换器6的第三出气口64输出高纯度氯化氢气体此时高纯度氯化氢气体的温度为48℃,气压为0.8789mpag;同时低温的高纯度氯化氢气体对第一冷凝器7中的高压的含杂质氯化氢气体进行降温,高压的含杂质氯化氢气体降温至-33.95℃,含杂质氯化氢气体气压为0.894mpag。

本实施例在实施例1的基础上增设了精馏塔10和再沸器12,相比于实施例1而言,本实施例除了能够降低氯化氢净化的成本外,还有助于提高氯化氢纯度。

实施例3

本实施例中的氯化氢气体是在合成炉中燃烧氯气和氢气所得到的,由于合成氯化氢气体的过程中需要通入过量的氢气,因此,合成的氯化氢气体中的杂质气体主要是指氢气,氢气含量约为6%,当然,还含有微量的水蒸汽及其它气体。本实施例以去除合成氯化氢气体中的氢气和水蒸汽为例,对本发明进行说明。需要说明的是,清除其它杂质气体时只需要改变温度、压力参数,亦可实现。

参照附图9所示,本实施例涉及的氯化氢干法净化系统包括干燥装置、压缩机5、第一热交换器6、第一冷凝器7、第二热交换器8、第二冷凝器9、精馏塔10和第三热交换器13。

所述的干燥装置用于去除合成氯化氢气体中的微量水蒸汽,其包括依次连接的干燥冷却器1、硫酸干燥塔2和气体除沫器4。干燥冷却器1通过降温的方式使水蒸汽液化,形成水滴,部分氯化氢气体会溶于水中形成盐酸,因此在干燥冷却器1底部连接有冷凝酸槽11,用于收集这部分盐酸;硫酸干燥塔2通过硫酸吸收水蒸汽,硫酸吸收水蒸汽后产生大量的热并产生硫酸雾,因此,该硫酸干燥塔2配有用于降温的冷却器21,通过冷却器21对硫酸干燥塔2进行降温,有利于保护硫酸干燥塔2,而气体除沫器4可用于清除硫酸雾;从硫酸干燥塔2顶部输出的气体温度达到18度左右,为了保护气体除沫器4及压缩机5,还在硫酸干燥塔2和气体除沫器4之间设有2级降温冷凝器3,用于对含杂质的氯化氢气体进行降温。

参照附图2和3所示,所述的压缩机5上设有相互连通的第一进气口51和第一出气口52,第一进气口51与干燥装置连接,含杂质气体的氯化氢气体经过干燥处理后从第一进气口51进入压缩机5,压缩机5将气体压缩至0.9mpa。

参照附图2和4所示,所述的第一热交换器6上设有相互连通的第二进气口61和第二出气口62,以及相互连通的第三进气口63和第三出气口64,第二进气口61与压缩机5的第一出气口52连通。

参照附图2和6所示,所述的第二热交换器8上设有相互连通的第六进气口81和第六出气口82,以及相互连通的第七进气口83和第七出气口84,第六进气口81与压缩机5的第一出气口52连通。

参照附图2和8所示,精馏塔10包括精馏塔进气口101、精馏塔出气口102、精馏塔进液口103和精馏塔出液口104,第一热交换器6的第二出气口62以及第二热交换器8的第六出气口82均与精馏塔进气口101连通,精馏塔出气口102与第一冷凝器7的第四进气口71连通。

所述的第三热交换器13包括第一通道和第二通道,第一通道的两端分别与压缩机5和精馏塔10连通,第二通道的一端与第二冷凝器9的冷媒出料口94连接,另一端用于回收冷媒,与冷冻机组连接。

参照附图2和5所示,所述的第一冷凝器7上设有相互连通的第四进气口71、第四出气口72和第一出液口75,以及相互连通的第五进液口73和第五出气口74,第一出液口75通过液体管道与精馏塔进液口103连通,第五出气口74与第一热交换器6的第三进气口63连通。

参照附图2和7所示,所述的第二冷凝器9上设有相互连通的第八进气口91、第八出气口92和第二出液口95,以及用于输入和输出外部冷媒的冷媒进料口93和冷媒出料口94,第八进气口91与第一冷凝器7的第四出气口72连通,第二出液口95通过液体管道与精馏塔进液口103连通,第八出气口92与第二热交换器8的第七进气口83连通。

参照附图2所示,精馏塔出液口104通过管道以及设置在管道上的控制阀11与第一冷凝器7的第五进液口74连通。精馏塔10的原理是利用混合物中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸汽压不同使液相中的轻组分转移到气相中,而气相中的重组分转移到液相中,从而实现精馏塔分离,本实施例中,精馏塔10经过气提的方式提取溶于氯化氢液体中的杂质气体,即当从精馏塔进气口101进入的含杂质氯化氢气体和从精馏塔进液口103进入的氯化氢液体汇合于精馏塔10中时,气相中的氯化氢气体转移到氯化氢液体中,液相中的溶于氯化氢液体中的氢气转移到气相中,使得氯化氢液体的纯度更高,减压得到氯化氢气体后,氯化氢的纯度也更高。精馏塔10还配有再沸器12,再沸器12的底部与精馏塔出液口104连接,再沸器12的顶部通过气体管道与精馏塔10的内部连通,再沸器12通过氯化氢沸点比杂质气体的沸点高的原理,将氯化氢液体升温至杂质沸点和氯化氢沸点之间,使得杂质气体汽化并与氯化氢液体分离,进而使得氯化氢液体的纯度更高。

所述的第三出气口64用于输出净化后的氯化氢气体,所述的第七出气口84用于输出处理后的尾气,即氢气和少量不凝氯化氢气体。

基于上述系统的氯化氢干法净化方法包括以下步骤:

(1)合成后的含杂质的氯化氢气体温度为45~55℃,将含杂质的氯化氢气体先后通过干燥冷却器1及硫酸干燥塔2进行干燥处理,干燥后的含杂质的氯化氢气体的温度为16℃,气压为0.052mpag,干燥处理的具体步骤为:

(1.1)将含杂质气体的氯化氢气体通入干燥冷却器1中,干燥冷却器1通过冷却的方式使得部分水蒸汽因降温液化,与含杂质气体的氯化氢气体分离,液态水顺着干燥冷却器1的内壁流至冷凝酸槽11中;

(1.2)将步骤(1.1)获得的含杂质气体的氯化氢气体通入硫酸干燥塔2中,硫酸干燥塔2通过硫酸吸收水蒸汽,硫酸吸收水蒸汽的过程中产生大量的热以及硫酸雾,故配合冷却器21对硫酸干燥塔2进行降温处理,配合2级降温冷凝器对干燥后的气体进行降温;

(1.3)将步骤(1.2)获得的含杂质气体的氯化氢气体通入气体除沫器4,去除硫酸干燥塔2吸收水蒸汽时产生的硫酸雾。

(2)经过干燥装置干燥处理后的含杂质氯化氢气体进入压缩机5压缩处理,将含杂质氯化氢气体的气压从0.05~0.06mpa提升至0.9mpag,进而提高氯化氢气体的沸点,此时氯化氢气体的沸点从-85℃升至-33℃左右,而氢气的沸点则为-259.2℃;压缩含杂质氯化氢气体的过程中,含杂质氯化氢气体的温度升至42℃;

(3)压缩后的含杂质氯化氢气体从第一出气口51输出,部分含杂质氯化氢气体从第二进气口61通入第一热交换器6,部分含杂质氯化氢气体从第六进气口81通入第二热交换器8中,部分含杂质氯化氢气体通入第三热交换器中;第一热交换器6、第二热交换器8和第三热交换器13中的含杂质的氯化氢气体均通入到精馏塔10中,含杂质的氯化氢气体从精馏塔出气口102输出,从第一冷凝器7的第四进气口71进入第一冷凝器7中,因第一冷凝器7不通入冷媒,故第一冷凝器7中的含杂质氯化氢气体全部从第四出气口72输出,从第二冷凝器9的第八进气口91通入第二冷凝器9中,第二冷凝器9从冷媒进料口93输入来自于冷冻机组的冷媒,冷媒温度为-80℃,从冷媒出料口94将输出冷媒,输出的冷媒再通入第三热交换器13中与第三热交换13中的含杂质的氯化氢气体进行热交换,使得后续通入第三热交换13中的部分氯化氢气体液化,液化后的氯化氢液体进入精馏塔10后向下流,从精馏塔出液口104输出,杂质气体和不凝氯化氢气体则从精馏塔出气口102输出至第一冷凝器7中,冷媒则回收至冷冻机组中;进而通过冷媒对第二冷凝器9以及第三热交换器13中的高压的含杂质氯化氢气体降温,使得其中的氯化氢气体液化,形成氯化氢液体,氯化氢液体的温度为-57℃,压强为0.879mpag;第二冷凝器9中的氢气等杂质气体则仍然以气体的形态存在(氢气中含有少量不凝氯化氢气体),杂质气体的温度为-40.8℃,气压为0.885mpag,第二冷凝器9中的杂质气体从第八出气口92输出,从第二热交换器8的第七进气口83进入第二热交换器8,与第二热交换器8中压缩后的含杂质氯化氢气体进行热交换,对杂质气体进行加温,加温和减压后的杂质气体从第二热交换器8的第七出气口84送入合成炉回用,输出的杂质气体的温度25℃,气压为0.878mpag;同时,对从压缩机进入第二热交换器8的含杂质的氯化氢气体降温,使得从第二热交换器8进入第一冷凝器的含杂质的氯化氢气体的温度降至-33.95℃。第二冷凝器9中的氯化氢液体则从第二出液口95输出,从精馏塔进液口103进入到精馏塔10中,与从第三热交换器13输出的氯化氢液体汇合,在精馏塔10中,氯化氢液体与含杂质氯化氢气体接触,气相中的氯化氢气体转移到氯化氢液体中,液相中的溶于氯化氢液体中的氢气转移到气相中,氯化氢液体经过气提后,从精馏塔出液口104输出,通过再沸器12对氯化氢液体进行升温,将溶于氯化氢液体的氢气分离出来并返回精馏塔10中,氯化氢液体则经过控制阀11减压后从第一冷凝器7的第五进液口73返回第一冷凝器7的壳程中,在减压以及与从压缩机通入第一冷凝器7的含杂质的氯化氢气体热交换的共同作用下,高纯度氯化氢液体汽化形成低温氯化氢气体,低温氯化氢气体的温度为-33.99℃,气压为0.89mpag;

(4)高纯度氯化氢液体从在汽化的过程中吸热,以汽化过程中的高纯度氯化氢作为冷媒对第一冷凝器7中高压的含杂质的氯化氢气体降温,使氯化氢气体液化,高纯度的氯化氢液体从第一出液口75输出,同样从精馏塔进液口103进入到精馏塔10中,利用含杂质的氯化氢气体对氯化氢液体进行气体(原理与步骤(3)相同,该步骤不再详细阐述),并通过再沸器12进一步去除溶于氯化氢液体中的杂质气体,高纯度氯化氢液体经过控制阀11减压从第五进液口73返回第一冷凝器7进行热量交换,如此反复,持续对第一冷凝器7进行降温;含杂质的氯化氢气体中部分未液化的气体则进入第二冷凝器9中继续降温冷凝;

(5)从第五进液口73返回第一冷凝器7的用于冷媒的高纯度氯化氢汽化所得的高纯度氯化氢气体从第五出气口74输出,再从第一热交换器6的第三进气口63返回第一热交换器6中,与第一热交换器6中压缩后的含杂质氯化氢气体进行热交换,对高纯度氯化氢气体进行加温,使其达到工业使用所需的温度,再从第一热交换器6的第三出气口64输出高纯度氯化氢气体此时高纯度氯化氢气体的温度为48℃,气压为0.8789mpag;同时低温的高纯度氯化氢气体对第一冷凝器7中的高压的含杂质氯化氢气体进行降温,高压的含杂质氯化氢气体降温至-33.95℃,含杂质氯化氢气体气压为0.894mpag。

以上结合实施例对本发明进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍属于本发明的专利涵盖范围之内。

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