一种陶瓷表面负载型催化填料的制备方法

文档序号:26142332发布日期:2021-08-03 14:27阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将陶瓷拉西环填料表面处理:首先经碱洗,水洗至中性,干燥后加入tris-hcl缓冲液和无水乙醇复配体系中浸润,然后加入一定量的单宁酸、氨基硅烷、乙烯基硅烷,振荡,升温交联,清洗,干燥,最终得到表面处理过的拉西环;

(2)配置一定比例的乙烯基咪唑、交联剂、引发剂,将步骤(1)所得拉西环浸入,负压状态下敲击振荡后在60~80℃下预固化,然后将预固化的拉西环和乙酸乙酯装入消解罐中,100~120℃处理,最后干燥;

(3)将步骤(2)所得的拉西环在60~80℃下通过季胺化反应引入磺酸基,并与稀硫酸交换,干燥得到具有一定催化能力的强酸性拉西环。

2.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碱洗的温度为70~85℃,交联的温度为65~80℃。

3.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,tris-hcl缓冲液的ph=8.0~9.0。

4.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,振荡的时间为8~18h,交联后采用无水乙醇清洗。

5.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所用的单宁酸、氨基硅烷、乙烯基硅烷的质量比为1:(0.5~3):(2~5),其总用量为溶剂的质量的0.2%~0.5%。

6.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所用氨基硅烷包括三(二甲胺基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基硅烷可以为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

7.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,乙烯基咪唑、交联剂、引发剂的质量比为(5~12):(4~15):1。

8.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加入的乙酸乙酯体积与陶瓷拉西环堆积的体积比为1:1。

9.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所用的季胺化反应试剂包括1,4-丁烷磺酸内酯、1,4-丙烷磺酸内酯中的至少一种。

10.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所用的溶剂包括甲苯、二氯乙烷中的至少一种。


技术总结
一种陶瓷表面负载型催化填料的制备方法,包括以下步骤:1)将陶瓷拉西环填料表面处理:经碱洗,水洗至中性,干燥后加入Tris‑HCl缓冲液和无水乙醇复配体系中浸润,加入单宁酸、氨基硅烷、乙烯基硅烷,升温交联;2)配置乙烯基咪唑、交联剂、引发剂,将拉西环浸入,负压状态下敲击振荡后预固化,和乙酸乙酯装入消解罐中处理;3)将步骤2)所得拉西环通过季胺化反应引入磺酸基,并与稀硫酸交换,得到具有催化能力的强酸性拉西环。通过具有高黏附性的邻苯二酚结构与乙烯基硅烷协同在陶瓷表面原位接枝聚咪唑磺酸盐,制得负载型催化填料,催化效率高,可克服传统催化剂包传质阻力高等缺点,在反应精馏领域具有潜在应用价值。

技术研发人员:沙勇;王志伟;周道伟;张禹
受保护的技术使用者:厦门大学
技术研发日:2021.05.17
技术公布日:2021.08.03
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