TEMPO氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法、制得的吸附材料及应用

文档序号:25996053发布日期:2021-07-23 21:10阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)麦草综纤维素的制备:用体积比为2:1的苯-乙醇混合液抽提粉碎、筛选后的麦草粉,得到无抽提物试样;取无抽提物试样加入亚氯酸钠和冰醋酸,放入70-75℃的恒温水浴锅中加热,反应结束后,过滤、洗涤、干燥,得到麦草综纤维素;所述无抽提物试样与亚氯酸钠的质量比为8:3;

(2)tempo氧化综纤维素的制备:将盐酸和乙醇混合后,加入综纤维素中,在60-80℃下处理1-3h,过滤后,干燥,然后置于naoh、尿素、水的混合液中,于-20℃下溶解5-10h,然后按固液比(1-3):(100-300)加入纯水,同时加入tempo、nabr、naclo,搅拌至溶液呈乳白色,最后加入乙醇使反应终止,调节ph至析出,即获得tempo氧化综纤维素;

(3)将步骤(2)中的tempo氧化综纤维素制成悬浮液,然后与n,o-羧甲基壳聚糖混合,超声搅拌后,即获得tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料。

2.根据权利要求1所述的tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法,其特征在于:将超声搅拌后的材料进行冷冻干燥。

3.根据权利要求1所述的tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法,其特征在于:所述tempo氧化综纤维素悬浮液制备过程中tempo氧化综纤维素的质量与溶剂的体积按照固液比为(5-20):1000来制备。

4.根据权利要求1所述的tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法,其特征在于:所述tempo氧化综纤维素悬浮液的体积与n,o-羧甲基壳聚糖的质量之比为10-30ml:0.1-0.2g。

5.根据权利要求1所述的tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)具体包括以下步骤:将盐酸和乙醇按体积比为1:25混合,在70℃下处理综纤维素2h,过滤后,干燥,然后置于1-5%的混合液中,所述混合液由7wt%naoh、12wt%尿素和81wt%水制成,然后加入0.32gtempo、2.0gnabr、120mlnaclo,搅拌至溶液呈乳白色,加入100ml乙醇使反应终止,调节ph使纳米综纤维素析出,离心洗涤至ph值达到中性,透析后,即获得tempo氧化综纤维素。

6.根据权利要求1所述的tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法,其特征在于:所述n,o-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:

(1)将壳聚糖与naoh混合,然后分散在异丙醇溶液中,在室温下碱化1h,在搅拌下加入氯乙酸和异丙醇的混合液,然后于55℃保温4h;

(2)冷却至室温,加入盐酸调节ph值至中性,然后用去离子水进行过滤,收集滤液,用乙醇醇沉后,将获得的沉淀冷冻干燥,即为n,o-羧甲基壳聚糖。

7.根据权利要求6所述的tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中取20g壳聚糖和27gnaoh,分散在200ml异丙醇溶液中。

8.根据权利要求6所述的tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中将30g氯乙酸与40ml异丙醇混合。

9.一种采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料。

10.一种采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的tempo氧化综纤维素-壳聚糖吸附材料在吸附重金属离子中的应用。


技术总结
本发明公开一种TEMPO氧化综纤维素‑壳聚糖吸附材料的制备方法,涉及吸附材料技术领域,本发明包括以下步骤:(1)麦草综纤维素的制备;(2)TEMPO氧化综纤维素的制备;(3)将步骤(2)中的TEMPO氧化综纤维素制成悬浮液,然后与N,O‑羧甲基壳聚糖混合,超声搅拌后,即获得TEMPO氧化综纤维素‑壳聚糖吸附材料。本发明还提供采用上述方法制得的吸附材料及其应用。本发明的有益效果在于:制备所得的复合材料具有高吸附、无污染等特点。

技术研发人员:高慧;关莹;吴玉乐;张利萍;周亮
受保护的技术使用者:安徽农业大学
技术研发日:2021.05.21
技术公布日:2021.07.23
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