一种tio2气凝胶的制备方法
技术领域
1.本发明涉及无机纳米材料技术领域，尤其涉及一种tio2气凝胶的制备方法。
背景技术：
2.纳米二氧化钛(tio2)具有无毒、便宜、化学稳定性好及应用范围广等优点，特别是作为光催化剂在光电转换(太阳能电池)、光化学转换(光解水产氢)、有机污染物降解、降解室内甲醛和vocs、杀菌、消毒及绿色建筑(自清洁玻璃及抗菌陶瓷)等领域均有非常广泛的应用前景，受到广大科研工作者及产业部门的广泛兴趣。然而，从试剂应用和产业化角度考虑，单纯的纳米二氧化钛(tio2)的大规模应用仍存在一定的缺陷，例如：(1)纳米tio2颗粒在实际应用过程中容易发生团聚，导致光催化活性大幅度下降；(2)纳米tio2能带较宽，无法吸收可见光产生光电子和空穴；(3)光生电子和空穴无法及时分离，容易重新复合，导致光催化效率较低。因此，进一步改进和提高纳米tio2光催化剂的活性及稳定性是当今研究的热点。
3.通常，tio2气凝胶的制备过程主要包括湿凝胶的制备和湿凝胶的干燥两个工序。湿凝胶的制备即为溶胶-凝胶化过程，是通过水解反应和缩聚反应形成凝胶三维空间网络结构的过程，首先将钛源在催化条件下水解，接着水解产物通过羟基缩聚，生成溶胶的初级及次级粒子；然后溶胶粒子在三维空间上进一步交联获得三维网络结构，把溶剂分子封锁在纳米孔洞中，形成湿凝胶。通过超临界干燥、冷冻干燥或常压干燥等工艺将溶剂分子去除，形成轻质纳米孔结构材料。然而在湿凝胶的制备过程中，由于溶胶粒子具有一定范围的粒径分布和分子量分布，然后目前的溶胶粒子会呈梯度分布，很难均匀分布，导致凝胶后获得的凝胶体三维空间网络结构不均匀，特别是凝胶内部的毛细管的孔径不均匀，影响凝胶干燥过程，制约气凝胶的光学透明性能。
4.为此，我们设计了一种tio2气凝胶的制备方法。
技术实现要素：
5.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种tio2气凝胶的制备方法，其通过在常温水浴中对二氧化钛、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂进行立体式搅拌，使得tio2气凝胶中的溶胶粒子呈梯度分布相比现有技术更弱，凝胶体三维空间网络结构均匀度和凝胶内部的毛细管的孔径均匀相比现有技术中的tio2气凝胶分布更好。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
7.一种tio2气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
8.s1，将向烧杯中加入适量的二氧化钛，然后将去离子水添加在烧杯中并在常温水浴中进行搅拌，所述二氧化钛与去离子水的摩尔比为1:0.1-6；
9.s2，将s1中的烧杯继续放在常温水浴中搅拌，然后添加有机溶剂继续搅拌其中，所述有机溶剂与去离子水的摩尔比为0.1-6:1-6；
10.s3，将s2中的烧杯继续放在常温水浴中搅拌，然后向烧杯中添加酸催化剂继续搅
拌，所述酸催化剂与有机溶剂的摩尔比为1-6:0.01-0.4；
11.s4，将s3中的烧杯放在冰水浴中搅拌，然后向s3中的烧杯中添加碱催化剂搅拌，得到tio2粗凝胶,所述碱催化剂与酸催化剂的摩尔比为为1:1；
12.s5，将s4中得到的tio2粗凝胶老化处理，然后将老化处理的tio2粗凝胶进行干燥处理，得到tio2气凝胶。
13.优选地，所述s1中常温水浴的温度为18-22℃。
14.优选地，所述s4中的冰水浴的温度为0-4℃。
15.优选地，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、氢氟酸中的一种。
16.优选地，所述碱催化剂为甲酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种混合物。
17.优选地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、甘油中的一种或多种。
18.优选地，所述s1中去离子水的温度为20℃。
19.优选地，所述干燥处理为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
20.优选地，所述s1、s2、s3、s4中的搅拌方式为立体式搅拌，可以沿烧杯的轴向和垂直轴向的两个方向搅拌。
21.本发明与现有技术相比，其有益效果为：
22.本发明中通过在常温水浴中对二氧化钛、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂进行立体式搅拌，使得tio2气凝胶中的溶胶粒子呈梯度分布相比现有技术更弱，凝胶体三维空间网络结构均匀度和凝胶内部的毛细管的孔径均匀相比现有技术中的tio2气凝胶分布更好。
具体实施方式
23.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
24.实施例1
25.一种tio2气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
26.s1，将向烧杯中加入适量的二氧化钛，然后将去离子水添加在烧杯中并在常温水浴中进行搅拌，二氧化钛与去离子水的摩尔比为1:2，s1中常温水浴的温度为20℃，s1中去离子水的温度为20℃；
27.s2，将s1中的烧杯继续放在常温水浴中搅拌，然后添加有机溶剂继续搅拌其中，有机溶剂与去离子水的摩尔比为2:3，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、甘油中的一种或多种；
28.s3，将s2中的烧杯继续放在常温水浴中搅拌，然后向烧杯中添加酸催化剂继续搅拌，酸催化剂与有机溶剂的摩尔比为3:0.1，酸催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、氢氟酸中的一种；
29.s4，将s3中的烧杯放在冰水浴中搅拌，然后向s3中的烧杯中添加碱催化剂搅拌，得到tio2粗凝胶,碱催化剂与酸催化剂的摩尔比为为1:1，s4中的冰水浴的温度为0-4℃，碱催化剂为甲酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种混合物，s1、
s2、s3、s4中的搅拌方式为立体式搅拌，可以沿烧杯的轴向和垂直轴向的两个方向搅拌；
30.s5，将s4中得到的tio2粗凝胶老化处理，然后将老化处理的tio2粗凝胶进行干燥处理，得到tio2气凝胶，干燥处理为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
31.本实施例中tio2气凝胶中的溶胶粒子呈梯度分布较弱，凝胶体三维空间网络结构均匀度和凝胶内部的毛细管的孔径均匀相比传统的tio2气凝胶分布稍好。
32.实施例2
33.一种tio2气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
34.s1，将向烧杯中加入适量的二氧化钛，然后将去离子水添加在烧杯中并在常温水浴中进行搅拌，二氧化钛与去离子水的摩尔比为1:3，s1中常温水浴的温度为20℃，s1中去离子水的温度为20℃；
35.s2，将s1中的烧杯继续放在常温水浴中搅拌，然后添加有机溶剂继续搅拌其中，有机溶剂与去离子水的摩尔比为3:3，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、甘油中的一种或多种；
36.s3，将s2中的烧杯继续放在常温水浴中搅拌，然后向烧杯中添加酸催化剂继续搅拌，酸催化剂与有机溶剂的摩尔比为3:0.2，酸催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、氢氟酸中的一种；
37.s4，将s3中的烧杯放在冰水浴中搅拌，然后向s3中的烧杯中添加碱催化剂搅拌，得到tio2粗凝胶,碱催化剂与酸催化剂的摩尔比为为1:1，s4中的冰水浴的温度为0-4℃，碱催化剂为甲酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种混合物，s1、s2、s3、s4中的搅拌方式为立体式搅拌，可以沿烧杯的轴向和垂直轴向的两个方向搅拌；
38.s5，将s4中得到的tio2粗凝胶老化处理，然后将老化处理的tio2粗凝胶进行干燥处理，得到tio2气凝胶，干燥处理为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
39.本实施例中tio2气凝胶中的溶胶粒子呈梯度分布相比与实施例1更弱，凝胶体三维空间网络结构均匀度和凝胶内部的毛细管的孔径均匀相比实施例1中的tio2气凝胶分布好。
40.实施例3
41.一种tio2气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
42.s1，将向烧杯中加入适量的二氧化钛，然后将去离子水添加在烧杯中并在常温水浴中进行搅拌，二氧化钛与去离子水的摩尔比为1:3.5，s1中常温水浴的温度为20℃，s1中去离子水的温度为20℃；
43.s2，将s1中的烧杯继续放在常温水浴中搅拌，然后添加有机溶剂继续搅拌其中，有机溶剂与去离子水的摩尔比为3:4，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、甘油中的一种或多种；
44.s3，将s2中的烧杯继续放在常温水浴中搅拌，然后向烧杯中添加酸催化剂继续搅拌，酸催化剂与有机溶剂的摩尔比为4:0.3，酸催化剂为盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、氢氟酸中的一种；
45.s4，将s3中的烧杯放在冰水浴中搅拌，然后向s3中的烧杯中添加碱催化剂搅拌，得
到tio2粗凝胶,碱催化剂与酸催化剂的摩尔比为为1:1，s4中的冰水浴的温度为0-4℃，碱催化剂为甲酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种混合物，s1、s2、s3、s4中的搅拌方式为立体式搅拌，可以沿烧杯的轴向和垂直轴向的两个方向搅拌；
46.s5，将s4中得到的tio2粗凝胶老化处理，然后将老化处理的tio2粗凝胶进行干燥处理，得到tio2气凝胶，干燥处理为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
47.本实施例中tio2气凝胶中的溶胶粒子呈梯度分布相比与实施例1和实施例2更弱，凝胶体三维空间网络结构均匀度和凝胶内部的毛细管的孔径均匀相比实施例1和实施例2中的tio2气凝胶分布更好。
48.本发明中通过在常温水浴中对二氧化钛、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂进行立体式搅拌，使得tio2气凝胶中的溶胶粒子呈梯度分布相比现有技术更弱，凝胶体三维空间网络结构均匀度和凝胶内部的毛细管的孔径均匀相比现有技术中的tio2气凝胶分布更好。
49.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。