一种醇溶蛋白微胶囊的制备方法和产品

1.本发明属于生物材料制备技术领域，具体涉及到一种醇溶蛋白微胶囊的制备方法和产品。


背景技术：

2.微胶囊作为一种新型载体技术，在医药，食品，化妆品等领域展现出了良好的应用前景。已有许多研究证明，微胶囊载体可以用于药物缓释，香料香精的缓香，敏感活性成分的保护和脂质抗氧化等。由于微胶囊涉及的领域对材料的安全性，降解性，可食用性都有着严格的要求，因此现有的合成聚合物已经难以满足生产要求。
3.醇溶蛋白是一种安全无毒，可食用，而且具有耐受性强，易成膜，抗氧化，抗菌等优点的生物聚合物，广泛用于生产粘合剂，食品涂膜，可降解塑料等，关于醇溶蛋白微胶囊的研究已有报道，申请号为cn201910205859.9的发明专利公布了一种制备玉米醇溶蛋白基微胶囊的方法，该法将玉米醇溶蛋白与纳米二氧化钛前驱体加入到两种不互溶的溶剂中，两相滴加混合经界面聚合得到微胶囊，该制备过程中前驱体需要溶解于四氢呋喃等具有一定毒性的有机溶剂中，此外严格的滴加混合步骤不利于大规模生产。
4.因此，发展一种简单且绿色的醇溶蛋白微胶囊制备方法是十分有必要的。


技术实现要素：

5.本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本技术的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
6.鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
7.因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种醇溶蛋白微胶囊的制备方法。
8.为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种醇溶蛋白微胶囊的制备方法，包括，
9.将纳米颗粒分散在油脂中，超声混合均匀，得到油相；
10.将醇溶蛋白溶解在无水乙醇和去离子水混合溶液中，超声溶解完全，得水相溶液；
11.将水相溶液加入到油相分散液中，使其乳化均匀，即得乳液；
12.加热蒸发移除乙醇，使醇溶蛋白析出固化成微胶囊结构；
13.多次清洗、真空干燥获得微胶囊粉末。
14.作为本发明所述醇溶蛋白微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述纳米颗粒，包括二氧化硅、碳酸钙、二氧化钛、氧化锌、氧化铝、纳米银、纳米金、炭黑、二氧化铈、粘土、四氧化三铁、羟基磷灰石中的一种或几种。
15.作为本发明所述醇溶蛋白微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述纳米颗粒，包括二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、炭黑中的一种。
16.作为本发明所述醇溶蛋白微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述油相，其中，纳米颗粒与油脂的质量体积比，按照g：ml计为0.5～5：100。
17.作为本发明所述醇溶蛋白微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述油脂包括辛酸/癸酸甘油三酯、肉豆蔻酸异丙酯、碳酸二辛酯、羊毛脂、花生油、大豆油、玉米油、霍霍巴油、液体石蜡、硅油和椰子油中的一种或几种。
18.作为本发明所述醇溶蛋白微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述纳米颗粒，其粒径小于100nm。
19.作为本发明所述醇溶蛋白微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述醇溶蛋白，包括大麦、小麦、玉米、燕麦、高粱和裸麦的植物源性醇溶蛋白，优选为玉米醇溶蛋白。
20.作为本发明所述醇溶蛋白微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述水相溶液，其中，醇溶蛋白与乙醇/水的混合物质量体积比按照g：ml计为的10％～50％。
21.作为本发明所述醇溶蛋白微胶囊的制备方法的一种优选方案，其中：所述将水相溶液加入到油相中，其中，水相与油相体积比为1：1～50。
22.本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种醇溶蛋白微胶囊的制备方法制得的产品。
23.本发明有益效果：
24.(1)本发明利用纳米颗粒稳定剂与醇溶蛋白协同稳定双重乳液模板，再通过去除溶剂，固化形成醇溶蛋白微胶囊，制备的醇溶蛋白微胶囊具有结构可控性，微胶囊的形成受双重乳液模板影响，通过改变纳米颗粒的浓度或者油与乙醇的比例即可调控尺寸大小。
25.(2)本发明制备方法具有普适性，可根据不同的应用方向，选择不同纳米粒子制备多种功能性粒子，制备过程操作简单，适合工业化生产，制备的微胶囊分散性好，具有应用于药物递送，酶固定化，生物支架材料，食品添加剂、化妆品粉体等的潜在价值。
附图说明
26.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
27.图1是实施例1中双重乳液的光学显微镜图像；
28.图2是实施例1中醇溶蛋白微胶囊的光学显微镜图像；
29.图3是实施例1中醇溶蛋白微胶囊的扫描电子显微镜图像；
30.图4是实施例2中醇溶蛋白微胶囊的扫描电子显微镜图像；
31.图5是实施例3中醇溶蛋白微胶囊的扫描电子显微镜图像；
32.图6是实施例6中醇溶蛋白微胶囊稳定的油包水乳液外观图；
33.图7是实施例6中醇溶蛋白微胶囊稳定的油包水乳液的光学显微镜图像；
34.图8是对比例1中使用卵磷脂稳定得到的醇溶蛋白颗粒制备的油包水乳液的外观图。
具体实施方式
35.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
36.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
37.其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
38.实施例1
39.(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，ml：ml，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
40.(2)取0.2g二氧化硅分散在20ml辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
41.(3)将4ml预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20ml的油相中，均质乳化得到多重乳液，参见图1；
42.(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和部分水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次以上和50℃真空干燥12h，即可得到醇溶蛋白微胶囊。
43.(5)测试结果表明，微胶囊粒径约为10～30μm，参见图2和图3。
44.实施例2
45.(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，ml：ml，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
46.(2)取0.1g二氧化硅分散在20ml辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
47.(3)将4ml预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20ml的油相中，均质乳化得到多重乳液；
48.(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和部分水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次以上和50℃真空干燥12h，即可得到醇溶蛋白微胶囊。
49.(5)测试结果表明，微胶囊粒径约为5～30μm，参见图4。
50.实施例3
51.(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，ml：ml，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
52.(2)取0.4g二氧化硅分散在20ml辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
53.(3)将4ml预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20ml的油相中，均质乳化得到多重乳液；
54.(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和部分水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次以上和50℃真空干燥12h，即可得到醇溶蛋白微胶囊。
55.(5)测试结果表明，微胶囊粒径约为10～20μm，参见图5。
56.实施例4
57.(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，ml：ml，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
58.(2)取0.2g碳酸钙纳米粒子分散在20ml辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
59.(3)将4ml预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20ml的油相中，均质乳化得到多重乳液；
60.(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和部分水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次以上和50℃真空干燥12h，即可得到醇溶蛋白微胶囊。
61.(5)测试结果表明，微胶囊粒径约为10～50μm。
62.实施例5
63.(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，ml：ml，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
64.(2)取2g二氧化硅分散在200ml辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
65.(3)将40ml预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到200ml的油相中，均质乳化得到多重乳液；
66.(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和部分水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次以上和50℃真空干燥12h，即可得到醇溶蛋白微胶囊。
67.(5)测试结果表明，微胶囊粒径约为1～10μm。
68.实施例6
69.取实施例3制得的醇溶蛋白微胶囊；
70.均匀分散在3ml异十二烷中(g：ml)使得浓度为1％w/v；
71.加入等体积的去离子水，高速剪切乳化，即可得到乳液；
72.其外观图像以及微观光学显微镜图像参见图6、7。
73.对比例1
74.(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，ml：ml，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
75.(2)取1g大豆卵磷脂溶解在20ml辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
76.(3)将4ml预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20ml的油相中，均质乳化得到多重乳液；
77.(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和部分水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次以上和50℃真空干燥12h，即可得到玉米醇溶蛋白微球。
78.(5)取制得的玉米醇溶蛋白微球；均匀分散在3ml异十二烷中(g：ml)使得浓度为1％w/v；加入等体积的去离子水，高速剪切乳化，即可得到乳液；其外观图像参见图8，结果显示，由大豆卵磷脂稳定得到颗粒无法稳定乳液。
79.本发明利用纳米颗粒稳定剂与醇溶蛋白协同稳定双重乳液模板，再通过去除溶剂，固化形成醇溶蛋白微胶囊，制备的醇溶蛋白微胶囊具有结构可控性，微胶囊的形成受双
重乳液模板影响，通过改变纳米颗粒的浓度或者油与乙醇的比例即可调控尺寸大小。
80.本发明制备方法具有普适性，可根据不同的应用方向，选择不同纳米粒子制备多种功能性粒子，制备过程操作简单，适合工业化生产，制备的微胶囊分散性好，具有应用于药物递送，酶固定化，生物支架材料，吸附剂等的潜在价值。
81.应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。