微机控制全自动色谱柱装柱系统的制作方法

1.本发明涉及自动控制领域，属于色谱柱的装填技术领域，更具体地说，本发明涉及微机控制全自动色谱柱装柱系统。


背景技术：

2.色谱分析是现在化学和医药领域用于药品分析和药品制备的重要的手段，色谱柱是色谱分析的核心配件，而色谱柱是将色谱填料装填在以不锈钢或者其他材料的做成的柱管中获得的，色谱柱的装填直接影响色谱柱的分析的能力和分离效果，一致可靠的色谱装填技术是保证色谱柱质量可靠，技术成熟的保证；
3.色谱柱的装填分为干法和湿法装填，而湿法装填则是使用增压系统对均匀在一定悬浮液体的填料进行高压力挤压，排空液体后，使固体的填料均匀的形成柱床，先通过恒定顶替液的压力保持柱床稳定，不再移动，然后再通过恒定流量的流动相冲洗柱床，并且维持一段时间后将顶替液冲洗干净，完成整个色谱柱的装柱生产，现在阶段将整个过程都是人工操作，而且分为两个独立的过程，即挤压顶替过程和柱床冲洗过程分别在两个系统中完成，增压系统的压力调节，也是由人工完成，产品质量离散性大，至今未见全过程的自动化系统产生装柱和系统。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供微机控制全自动色谱柱装柱系统，本发明所要解决的技术问题是：如何减少人工错误与如何提高其工作的效率。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：微机控制全自动色谱柱装柱系统，包括色谱柱的自动装柱过程的三个阶段与系统单元，所述色谱柱的自动装柱过程的三个阶段分别为：恒压过程、横流过程、平衡过程，所述系统单元可分为五个主要单元分别为供液单元、压力单元、废液回收计量单元、微机控制单元、匀浆供液单元，且匀浆供液单元上设有剂量泵，且微机控制单元上设有采集板。
6.在一个优选的实施方案中，所述恒压过程即为将填料挤压入色谱柱管的过程，所述恒压过程的具体工作过程为：通过增压泵将顶替液提高压力，恒定一定的流量，使进入到柱管的填料均匀，并逐渐堆积。
7.在一个优选的实施方案中，所述恒定的流量为10ml-1000ml/分钟，且恒定流量需要根据柱管的尺寸进行自行调整。
8.在一个优选的实施方案中，所述横流过程即为对已经挤压入色谱柱管的填料进行高压柱床形成的过程，所述横流过程的具体工作过程为：由于前面一个阶段通过高压恒定流量堆积，填料在柱管中形成了一个被压紧的团，这个时候降低施加的压力至30mpa，释放填料相互的挤压力能够使填料在一个特定的压力下处于平衡不再移动的状态，同时更换密度和粘稠度更大液体，能够快速的平衡这种应力。
9.在一个优选的实施方案中，所述平衡过程即为柱床的冲洗阶段，所述平衡过程的
具体工作过程为：柱床应力在一段时间的平衡下达到稳定，柱床即已经形成，此时更换流动相将原来的顶替液冲洗干净,同时将流速降低，经过一定体积液体的冲洗，色谱柱完成生产。
10.在一个优选的实施方案中，所述流速降低的范围为1ml-100ml/分钟，且需要根据柱管的尺寸决定流速降低的范围。
11.在一个优选的实施方案中，所述供液单元由4个供液罐和切换器构成，所述4个供液罐分别为供液a、供液b、供液c、供液d，且通过微机控制单元下达电控信号。
12.在一个优选的实施方案中，所述压力单元由恒压油泵、升压油泵、压力传感器、液体流量传感器、密封压力管线、不锈钢匀浆罐、可装卸的色谱柱管组成，且整个单元处于完全密闭的高压力下。
13.在一个优选的实施方案中，所述升压油泵的压力变送比为1:150。
14.在一个优选的实施方案中，所述废液回收计量单元就是将装柱流出的液体回收，且计量液体的体积，且将其计量信息告知控制单元。
15.在一个优选的实施方案中，所述微机控制单元由人机界面和控制输出部分组成。
16.在一个优选的实施方案中，所述匀浆供液单元是将粉末装的填料通过自动旋转给料，且按照一定比例与匀浆液混合，且添加到匀浆罐的单元，且均浆罐上设有恒温箱。
17.本发明的技术效果和优点：
18.本系统的设计，能够提供一个完全自主装填色谱柱的设备方案，只要通过选择相对应装填的色谱柱程序，设备将自动完成装柱的整个过程，直到蜂鸣器响，取下装填完成的色谱柱，省时省力，单人能够同时操作3-4台设备装填色谱柱，生产效率大大提高，并且没有人为的因素影响，质量稳定可靠，操作人员也不再需要特别培训，对人员要求大大降低，装填完成的色谱柱能够直接使用，不用再通过高压液相色谱的平衡换液，生产过程一次完成。
附图说明
19.图1为本发明的整体工作流程图。
具体实施方式
20.下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，另外，在以下的实施方式中记载的各结构的形态只不过是例示，本发明所涉及的微机控制全自动色谱柱装柱系统并不限定于在以下的实施方式中记载的各结构，在本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式都属于本发明保护的范围。
21.本发明提供了微机控制全自动色谱柱装柱系统，包括色谱柱的自动装柱过程的三个阶段与系统单元，色谱柱的自动装柱过程的三个阶段分别为：恒压过程、横流过程、平衡过程，系统单元可分为五个主要单元分别为供液单元、压力单元、废液回收计量单元、微机控制单元、匀浆供液单元。
22.进一步的，恒压过程即为将填料挤压入色谱柱管的过程，恒压过程的具体工作过程为：通过增压泵将顶替液提高压力，恒定一定的流量，使进入到柱管的填料均匀，并逐渐堆积。
23.进一步的，恒定的流量为10ml-1000ml/分钟，且恒定流量需要根据柱管的尺寸进
行自行调整。
24.进一步的，横流过程即为对已经挤压入色谱柱管的填料进行高压柱床形成的过程，横流过程的具体工作过程为：由于前面一个阶段通过高压恒定流量堆积，填料在柱管中形成了一个被压紧的团，这个时候降低施加的压力至30mpa，释放填料相互的挤压力能够使填料在一个特定的压力下处于平衡不再移动的状态，同时更换密度和粘稠度更大液体，能够快速的平衡这种应力。
25.进一步的，平衡过程即为柱床的冲洗阶段，平衡过程的具体工作过程为：柱床应力在一段时间的平衡下达到稳定，柱床即已经形成，此时更换流动相将原来的顶替液冲洗干净,同时将流速降低，经过一定体积液体的冲洗，色谱柱完成生产。
26.进一步的，流速降低的范围为1ml-100ml/分钟，且需要根据柱管的尺寸决定流速降低的范围。
27.进一步的，供液单元由4个供液罐和切换器构成，4个供液罐分别为供液a、供液b、供液c、供液d，且通过微机控制单元下达电控信号，通过微机控制单元下达电控信号，继而使其能够选择合适的顶替液或者流动相。
28.进一步的，压力单元由恒压油泵、升压油泵、压力传感器、液体流量传感器、密封压力管线、不锈钢匀浆罐、可装卸的色谱柱管组成，且整个单元处于完全密闭的高压力下，可通过相应的传感器将数据告知控制单元，完成装置的压力控制，流量控制。
29.进一步的，升压油泵的压力变送比为1:150。
30.进一步的，废液回收计量单元就是将装柱流出的液体回收，且计量液体的体积，且将其计量信息告知控制单元。
31.进一步的，微机控制单元由人机界面和控制输出部分组成，能够通过采集前端传感器的电信号，经过计算和判断，控制整个系统的压力，流量，完成程度，直至完成装柱。
32.进一步的，匀浆供液单元是将粉末装的填料通过自动旋转给料，且按照一定比例与匀浆液混合，且添加到匀浆罐的单元。
33.本发明型号为dendrood5um,手性分离填料(即5um硅胶表面涂敷有纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)手性填料)进行装填，然后通过安高压液相色谱(型号为1260)，对全自动装填的手性色谱柱进行基线平衡时间测试(0.5ml/min,正己烷：异丙醇＝70:30)，然后对手性药品反氧化吡烯进行手性分离(正己烷：异丙醇＝90:10，1ml/min)能力测试。
34.效果如下：
35.项目装填时间基线平衡时间分离度实施例125min27min12.5实施例224.5min26min13.2实施例325min27min12.4比较175min120min10.5比较275min120min11.0
36.本发明的具体实施方式为：
37.s1、压力跟踪：如图1所示，压力单元的动力来源一台恒压液压泵，泵能够输出0.7-1.2mpa，流量为5000l/h的高压油，通过一个变比为150:1的增压泵，将压力升高，流量降低，通过调节输入到增压泵的油的压力(电控液体压力调节器)，能够获得可改变的顶替液压
力，微机控制单元，通过压力变送器，检测变送器输出的(4-20ma)的信号，通过运算放大器变电压和信号放大，再经过多通路ad(max125)模数转换，采样精度为14位，转换频率位10khz,计算得到压力的数值，调整输入压力，使压力保持稳定，此阶段的流量不做限定，可达到本装置最大的设计流量；
38.s2、流量跟踪：安装在密封不锈钢管上的霍尔传感器，通过流体流过的速度能够获得一个4-20ma的电流，同样通过运放放大器回路变电压和信号放大，送入ad采集，实用积分算法，得出流量，调节增压泵输入动力的压力，能够实现对流量速度的控制；
39.s3、各个阶段判断的控制：废液回收罐上安装的页面传感器，测量从开始到运行期间废液流出的体积，通过单位时间内液体的体积和柱管的型号，能够计算出装填的状态，填料是否已经完全进入柱管，及时更换和判断状态所处的阶段；
40.s4、特殊故障处理机制：在设备运行中，由于压力极高，任何不正常的漏液及密封不严，极易发生安全事故，控制设备会在任何不正常条件下，关闭压力容器的压力，保证人身安全。
41.最后应说明的几点是：首先，在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，能够是机械连接或电连接，也能够是两个元件内部的连通，能够是直接相连，“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变，则相对位置关系可能发生改变；
42.其次：本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例能够相互组合；
43.最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。