用于三维电极填充的碳基材料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及电催化氧化降解领域，具体地，涉及用于三维电极填充的碳基材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、三维电极技术是在传统的二维平板电极的两极板间填充颗粒电极作为第三电极。颗粒、片状或者粉末材料等通常可用作三维电极系统中的颗粒电极，位于阳极和阴极之间，与电极没有直接的电阻接触，因而增强了离子电荷的分布。在平板电极上外加电压条件下，颗粒会在电场作用下发生极化作用形成微型的极化电极。

2、与二维电解槽相比，三维电极的比表面积增大，污染物质的有效处理量增加，以及粒子间距较小等，使得物质的传质效果得到极大改善，有效电流利用率提高。

3、石油化工领域会产生大量的含油污泥，这些含油污泥环境危害性大，科学合理的处置问题是环境领域亟需解决的难题。

4、目前，多个国家已将含油污泥处理后残渣归为危险废物，处理后残渣依旧保留含油污泥的危害特性，处理效率越低，其毒性和污染越大。

5、含油污泥处理后残渣中含有未完全回收的油资源以及残留的重金属等有害物质，其去向若得不到有效解决，将会制约含油污泥的处理技术发展，因此对于含油污泥残渣的处理研究具有现实意义。

6、cn111167408a公开了一种以油泥渣制备吸附材料的方法，该方法包括将油泥热解后得到的油泥渣置于铵盐溶液中浸泡一定时间，然后过滤，将滤饼置于管式炉中，在氮气保护下，快速升温至450-650℃，恒温炭化1-6h，即制得炭吸附材料。

7、cn112047436a公开了一种以油泥热解残渣制备微电解填料的方法，该方法包括将油泥热解残渣粉碎，与还原铁粉和高黏土混匀，加水后用型煤压球机成型，在300-600℃烧结炉中焙烧1-4h，制得微电解填料。

8、cn102294217a公开了一种利用油泥热解残渣制备新型采油废水吸附剂的方法，该方法包括将油泥热解残渣研磨筛分、酸浸渍处理、漂洗至中性、与聚四氟乙烯混合、冷压成型、炭化、漂洗并干燥，制成采油废水吸附剂。

9、cn113149493a公开了一种利用油泥热解残渣制备人造轻集料的方法，该方法包括将油泥热解残渣和统糠混合，并在圆盘造球机中造球，得到球粒，并进行自然干燥养护和高温焙烧，得到人造轻集料产品。

10、目前，对如何处理含油污泥处理后残渣的研究还不是很多，且上述的现有技术也多集中在对含油污泥热解后产生的固体残渣的处理，而对经过萃取、热洗等其它方法处理后的残渣的处理技术更是鲜有报道。

11、另外，还存在对含油污泥热解后残渣的利用率不高、热解残渣含量较低以及技术难以实现工业化应用等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的前述问题，同时利用废弃生物质与含油污泥残渣，并结合三维电极填充材料的特点，提供一种三维电极填充材料。

2、为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种用于三维电极填充的碳基材料，该碳基材料中含有质量百分含量为18.06-25.50％的c，质量百分含量为1.36-1.67％的h，质量百分含量为10.57-13.57％的o，质量百分含量为0.19-0.72％的n，质量百分含量为4.11-6.10％的s，质量百分含量为26.20-32.20％的fe，质量百分含量为2.08-3.40％的si，质量百分含量为0.27-0.36％的mn。

3、本发明的第二方面提供一种制备用于三维电极填充的碳基材料的方法，该方法包括：

4、在保护气氛下，在活化剂的存在下，将固体残渣与废弃生物质接触以进行热解，得到混合物i；

5、将所述混合物i与粘结剂接触以进行成型以及干燥；

6、其中，所述固体残渣中含有质量百分含量为20.06-30.27％的c，质量百分含量为2.38-4.73％的h，质量百分含量为15.80-18.50％的o，质量百分含量为0.33-0.56％的n，质量百分含量为3.25-6.68％的s，质量百分含量为22.58-34.40％的fe，质量百分含量为2.45-4.13％的si，质量百分含量为0.29-0.56％的mn。

7、本发明的第三方面提供一种由前述第二方面中所述的方法制备得到的用于三维电极填充的碳基材料。

8、本发明的第四方面提供一种前述第一方面或第三方面中所述的用于三维电极填充的碳基材料在电催化氧化降解有机废水中的应用。

9、本发明的第五方面提供一种三维电解反应器，该反应器的阴极和阳极之间的填充材料为前述第一方面或第三方面中所述的用于三维电极填充的碳基材料。

10、本发明至少具有以下优点：

11、(1)本发明提供的用于三维电极填充的碳基材料具有性能稳定，催化效率高，价格低廉的优点。

12、(2)本发明提供的制备用于三维电极填充的碳基材料的方法具有流程简单、操作方便以及生产成本低廉的优点。

13、(3)本发明采用石化领域产生的含油污泥处理后残渣制备用于三维电极填充的碳基材料，能够实现变废为宝、以废治废的目的，达到固体废物资源化利用和污染物去除的双重目的，具有很好的经济、环境和社会效益。

技术特征：

1.一种用于三维电极填充的碳基材料，其特征在于，该碳基材料中含有质量百分含量为18.06-25.50％的c，质量百分含量为1.36-1.67％的h，质量百分含量为10.57-13.57％的o，质量百分含量为0.19-0.72％的n，质量百分含量为4.11-6.10％的s，质量百分含量为26.20-32.20％的fe，质量百分含量为2.08-3.40％的si，质量百分含量为0.27-0.36％的mn。

2.根据权利要求1所述的材料，其中，所述碳基材料的比表面积为244-409m2/g，介孔面积为145-189m2/g，微孔面积为98-220m2/g。

3.一种制备用于三维电极填充的碳基材料的方法，其特征在于，该方法包括：

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述固体残渣与所述废弃生物质的用量重量比为1：0.2-1.0。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，所述固体残渣选自含油污泥处理后的固体残渣、市政污泥脱水后的固体残渣、炼厂油泥脱水后的固体残渣、炼厂浮渣脱水后的固体残渣、炼厂活性污泥脱水后的固体残渣中的至少一种；

6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法，其中，以所述固体残渣与所述废弃生物质的总用量为1g计，所述活化剂的用量为0.3-1.0g；

7.根据权利要求3-6中任意一项所述的方法，其中，所述活化剂选自磷酸、氯化锌、氢氧化钾、碳酸钠中的至少一种。

8.根据权利要求3-7中任意一项所述的方法，其中，所述粘结剂选自海藻酸钠、酚醛树脂、聚乙烯醇、壳聚糖中的至少一种；

9.根据权利要求3-8中任意一项所述的方法，其中，所述热解的条件至少满足：起始温度为20-40℃，终止温度为400-800℃，升温速率为5-20℃/min，终止温度恒温时间为1-3h。

10.根据权利要求3-9中任意一项所述的方法，其中，所述保护气氛的流量为200-600ml/min。

11.根据权利要求3-10中任意一项所述的方法，其中，所述干燥的条件至少满足：干燥温度为80-110℃，干燥时间为2-6h。

12.由权利要求3-11中任意一项所述的方法制备得到的用于三维电极填充的碳基材料。

13.权利要求1、2和12中任意一项所述的用于三维电极填充的碳基材料在电催化氧化降解有机废水中的应用。

14.一种三维电解反应器，其特征在于，该反应器的阴极和阳极之间的填充材料为权利要求1、2和12中任意一项所述的用于三维电极填充的碳基材料；

技术总结
本发明涉及电催化氧化降解领域，公开了一种用于三维电极填充的碳基材料及其制备方法和应用。该碳基材料中含有C、H、O、N、S、Fe、Si、Mn。本发明提供的用于三维电极填充的碳基材料具有性能稳定，催化效率高，价格低廉的优点；能够实现变废为宝、以废治废的目的，达到固体废物资源化利用和污染物去除的双重目的，具有很好的经济、环境和社会效益。

技术研发人员：苗杰,陆语,曹凤仪
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15