技术特征：
1.一种还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将蛋膜粉与含有三价铁离子和二价钯离子的金属离子溶液进行第一混合，得到第一混合液；将所述第一混合液和碱进行第二混合进行氢氧化反应，得到第二混合液；将所述第二混合液和硼氢化盐溶液进行第三混合进行还原反应，得到第三混合液；将所述第三混合液固液分离，得到固体前驱物；将所述固体前驱物进行热处理，得到所述还原催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蛋膜粉与所述金属离子溶液的质量体积比为1g:(90～110)ml；所述金属离子溶液中三价铁离子的浓度为50～100mmol/l；所述金属离子溶液中二价钯离子的浓度为1.0～2.0mmol/l。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼氢化盐溶液中硼氢根和三价铁离子的摩尔比为(0.1～0.5):1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理在保护气氛下进行，所述热处理的温度为350～550℃，时间为3～4h，升温至所述热处理的温度的升温速率为3～7℃/min。5.权利要求1～4任意一项所述制备方法制备得到的还原催化剂，包括载体和负载在载体上的铁单质和钯单质；所述载体为三维网状碳氮化合物。6.一种3-甲基-3,4-二氢-2h-1,4-苯并恶嗪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将2-丙酮氧基硝基苯、还原催化剂和所述2-丙酮氧基硝基苯的良溶剂混合，在氢气气氛下进行还原-合环反应，得到3-甲基-3,4-二氢-2h-1,4-苯并恶嗪；所述还原催化剂为权利要求5所述还原催化剂。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述还原催化剂的质量为2-丙酮氧基硝基苯质量的20～50％；所述氢气的压力为0.2～0.5kpa；所述2-丙酮氧基硝基苯与所述2-丙酮氧基硝基苯的良溶剂的质量体积比为1g:(20～30)ml。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述还原-合环反应的反应温度为30～50℃，反应时间为10～20h。9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述2-丙酮氧基硝基苯的良溶剂包括甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷和正丙醇中的任意一种或多种。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-丙酮氧基硝基苯通过以下步骤制备得到：将邻硝基苯酚、溴丙酮、无机碱性化合物、相转移催化剂和有机溶剂混合，进行取代反应，得到2-丙酮氧基硝基苯；所述取代反应的反应温度为50～70℃，反应时间为4～8h；所述相转移催化剂为季铵盐；所述无机碱性化合物包括碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐的任意一种或多种；所述有机溶剂包括甲苯、丙酮、乙腈、n,n-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的任意一种或多种；所述邻硝基苯酚、溴丙酮和无机碱性化合物的摩尔比为1:(0.5～2):(0.5～3)；所述相转移催化剂的质量为邻硝基苯酚质量的3～10％；所述邻硝基苯酚与有机溶剂的质量体积比为1g:(2～5)ml。
技术总结
本发明涉及农药中间体技术领域，提供了一种还原催化剂和一种3-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并恶嗪的制备方法。本发明将蛋膜粉与含有三价铁离子和二价钯离子的溶液混合，加碱和硼氢化盐反应，过滤得到固体前驱物，将固体前驱物进行热处理，得到还原催化剂。本发明以蛋膜作为载体原料制备得到还原催化剂，原料廉价易得，制备方法简单，降低了催化剂的制备成本。此外，本发明以2-丙酮氧基硝基苯为原料，采用上述还原催化剂制备得到3-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并恶嗪，该还原催化剂有利于提高目标产物的收率和纯度。的收率和纯度。的收率和纯度。
技术研发人员：汤须崇 赵应伟 李煊 吴联浩
受保护的技术使用者：华侨大学
技术研发日：2022.04.01
技术公布日：2022/6/24