一种用于制备乙烯酮的醋酸裂解设备的制作方法

文档序号:30956089发布日期:2022-07-30 10:02阅读:609来源:国知局
一种用于制备乙烯酮的醋酸裂解设备的制作方法

1.本发明属于乙烯酮技术领域,具体涉及一种用于制备乙烯酮的醋酸裂解设备。


背景技术:

2.乙烯酮是最简单的烯酮,室温下为有毒的气体;乙烯酮主要用于化工基本原料和试剂合成,是生产食品防腐剂山梨酸的主要原料;乙烯酮很不稳定,难储存,极易形成二聚物双乙烯酮,双乙烯酮是精细化学品染料、医药、农药、食品和饲料添加剂、助剂等的原料。目前的乙烯酮制备工艺为:醋酸在高温裂解炉中以磷酸三乙酯、磷酸氢二铵、磷酸等作为脱水催化剂,在700-800℃高温下裂解生成乙烯酮。常规工艺生产乙烯酮的过程中,高温裂解前需要进行预热预混形成反应,从而产生两段式高温反应装置,浪费大量的能源,造成热量浪费。


技术实现要素:

3.针对现有技术中的问题,本发明提供一种用于制备乙烯酮的醋酸裂解设备,解决了乙烯酮工艺能耗高的问题,利用第一供热夹套和第二供热夹套相结合的方式,充分利用第一供热夹套内的热量,提高了第二供热夹套的起始温度,减少了天然气的使用量。
4.为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
5.一种用于制备乙烯酮的醋酸裂解设备,包括:预热段和裂解段,
6.所述预热段由预热腔和第一供热夹套,且所述第一供热夹套包覆在预热腔外表面,第一供热夹套底部连接有天然气进气管,且在天然气进气管的侧上方设置有空气进气管,所述预热腔下段连接有用于磷酸三乙酯定量的计量泵和用于醋酸的醋酸蒸发器;醋酸蒸发器用于醋酸蒸汽与水蒸气转化为混合蒸汽,其中,水蒸气占醋酸蒸汽体积的4%;
7.所述裂解段包括裂解腔和第二供热夹套,且所述第二供热夹套包覆在裂解腔表面;所述裂解腔上端连接有冷凝管,底部通过连接管,与预热腔连通;所述第二供热夹套下端设置有天然气补气管和空气补气管,上端设置有废气排放管,且所述第二供热夹套通过两个对称设置的第二接管,与第一供热夹套连通。
8.所述预热腔内设置有导热块,且所述导热块位于计量泵和醋酸蒸发器的上方,所述导热块采用三维多孔氧化铝纤维块,且该氧化铝纤维块紧紧贴合在预热腔内壁上,将热量快速传递至预热腔内形成热力网络,提高了第一供热夹套热量向预热腔内的传输效率,所述三维多孔氧化铝纤维块的制备方法包括如下步骤:a1,将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀,形成稳定的溶解液,所述异丙醇铝与异丙醇的质量比为2-4:10,搅拌速度为100-200r/min,为提高异丙醇铝的溶解速度,将搅拌温度控制在30-50℃;a2,将乙基纤维素加入至溶解液中搅拌均匀,形成分散液,并将该分散液减压蒸馏至形成粘稠浆料,然后加入模具中烘干,得到预制块;所述乙基纤维素的加入量是异丙醇铝质量的5-10%,搅拌速度为100-200r/min,所述减压蒸馏的压力为大气压的80-90%,温度为70-82℃;所述烘干温度为85-90℃;该步骤将乙基纤维素作为分散剂加入到溶解液中形成分散体系,并在减压蒸馏过程
中分散至异丙醇铝表面,实现包裹体系,并在模具中形成预制块,该预制块以乙基纤维素作为粘合剂,以异丙醇铝为主材料;a3,将预制块放置在反应釜中,并通入含水蒸气的混合气体静置反应2-3h,然后氮气吹扫1-2h,炭化处理5-6h,得到碳纤维掺杂多孔氧化铝材料;所述混合气体为氮气和水蒸气的混合气体,且氮气和水蒸气的体积比为10-15:2,所述静置反应的温度为70-90℃;所述氮气吹扫的速度为10-20ml/min,温度为100-110℃;所述炭化处理包括三个阶段:第一阶段的温度为180-200℃,时间为1-2h,第二阶段的温度为300-350℃,时间为1-2h;第三阶段的温度为400-450℃,余量时间;在该步骤中,含水蒸气的混合气体将异丙醇铝水解形成氢氧化铝,且基于乙基纤维素的水不溶特性,保证水解过程中预制块形成稳定状态,在氮气吹扫过程中不仅将杂质气体去除,而且将实现物理除水,得到氢氧化铝-乙基纤维素混合结构,在碳化过程中,氢氧化铝形成缩水聚合,得到活性氧化铝,与此同时,乙基纤维素缩水处理,并在裂解交联过程中与氧化铝形成稳定连接,达到以氧化铝为主体,以碳纤维为掺杂的复合导热块。氧化铝与碳纤维均属于优异的导热材料,能够实现热量的快速传递,同时导热块属于多孔状态,反应气体在传递过程中必须穿过导热块才能够通过连接管传递至裂解腔,此时的导热块大表面能够增加与气体的接触,从而达到快速升温的效果。
9.进一步,所述第一供热夹套内设置有碳纤维导热片,且所述碳纤维导热片固定在预热腔外壁上,并与导热块相对应。碳纤维自身虽然能燃烧,但是着火点在1000℃以上,具有良好的稳定性,同时自身具有良好的导热性,能够将第一供热夹套内的热量快速吸收,并专递至预热腔内的导热块上,达到提升了热量的吸收与利用,同时碳纤维自身的多孔结构与吸收性,能够快速吸收热动能,实现热量快速有效的吸收,降低热损。
10.所述裂解腔内由下至上间隔设置有多个多孔导热催化板,所述多孔导热催化板能够具有优异的导热性能,将第二供热夹套内的热量快速传递至裂解腔内,不仅确保催化板上的催化剂达到催化温度,同时将反应气温度提升至裂解温度。所述多孔导热催化板以多孔活性氧化铝为载体,以钨磷酸为活性材料;多孔活性氧化铝自身具有良好的表面活性,能够与钨磷酸的表面活性结构形成协同催化效果,大大提升催化效率,同时氧化铝自身的热量传递效果,保证了催化剂表面的温度稳定性;与此同时,采用多层连续式的多孔导热催化板设置,能够确保醋酸与固体催化剂充分接触,配合磷酸三乙酯形成气固双重催化体系。所述多孔导热催化板的制备方法,包括如下步骤:b1,将钨磷酸加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液,所述钨磷酸在乙醚中的浓度为100-200g/l,利用钨磷酸在乙醚中的溶解性得到乙醚液;b2,将异丙醇铝加热至液态,然后喷雾至放置乙醚液的低温反应釜内,静置沉降2-3h,得到悬浊浆料,所述异丙醇铝的质量是钨磷酸质量的500-700%,所述异丙醇铝的加热温度为120℃,所述低温反应釜内的温度为5-10℃,且反应釜加入乙醚液后上层充满含水蒸气的混合气体,所述混合气体为水蒸气和氮气的混合气体,所述喷雾的速度为2-5ml/min,所述静置沉降的温度为10-20℃,该步骤中,异丙醇铝在温度条件下转化为液态,形成纯异丙醇铝液体,并将其喷雾至低温反应釜中,当由上至下喷淋时,异丙醇铝液体受冷形成颗粒,并与混合气体中的水蒸气形成水解反应,转化为氢氧化铝,形成沉降形成浆料,且浆料以乙醚为溶剂,掺杂异丙醇,钨磷酸为溶质,氢氧化铝为不溶物;b3,将浆料恒温静置2-3h形成浆料,然后将浆料放置模具中烘干得到预制块,经恒温缩聚后得到活性氧化铝基钨磷酸,所述恒温静置的温度为60-70℃,该温度下乙醚转化为气体快速去除,并且异丙醇自身的挥发性相
结合,达到减少溶剂的效果;所述烘干的温度为85-90℃;所述恒温缩聚的温度为150-180℃;在该处理过程中,将溶解完全去除,形成稳定的复合材料,并且在钨磷酸自身具有良好的耐热性,在氢氧化铝转化形成活性氧化铝时保持性能稳定以及表面活性,同时活性氧化铝表面活性基团与钨磷酸形成活性连接,达到提升活性效果,同时氧化铝自身的热传导性能够提升钨磷酸的温度,实现温度均匀性。
11.所述冷凝管是通过长路径管道进行换热处理,进一步的,该冷凝管表面缠绕有水换热管,并将换热管内的水通入醋酸蒸发器进行热量回收,与此同时,废气排放管表面缠绕水换热管进行热量回收,并将该热量重新回收至醋酸蒸发器;更进一步的是,冷凝管回收的热量与废气排放管的热量并排交替放置在醋酸蒸发器内进行热量交换,将醋酸蒸发器内的醋酸蒸汽上升至120-130℃。
12.所述第二供热夹套内设置整流网,且该整流网设置在天然气补充管和空气补充管上方,能够确保第一供热夹套内的热空气与补充的天然气和空气形成充分混合。
13.该设备利用醋酸蒸发器将含有少量水蒸气的醋酸蒸发处理至120-130℃,并通入至预热腔内,同时通过计量泵通入磷酸三乙酯(将磷酸三乙酯喷雾至预热腔底部,确保液滴与醋酸蒸汽充分混合),并在预热腔底部形成预混,此时,第一供热夹套内通入天然气和空气,并点燃(点燃装置并未示出,属于常规技术手段,用于加热套内天然气的点火)混合气体;此时第一供热夹套内形成高温环境,并且该温度通过碳纤维导热片和导热块传递至预热腔,将预热腔内的温度提升至300-400℃,磷酸三乙酯在该温度由液态转化为气体,并与醋酸形成充分混合;打开连接管将预热好的醋酸-磷酸三乙酯混合气体通入至裂解腔内,同时利用第二连接管将第一供热夹套内的热气通入至第二供热夹套内,并且通过天然气补气管和空气补气管进行燃烧气体和氧气的补充,经由整流网将气体充分混合,提升第二供热夹套热量,并将该热量通过裂解腔的腔壁传递至多孔导热催化板上,同时将裂解腔内的温度上升至650-700℃;此时的醋酸-磷酸三乙酯混合气体和多孔导热催化板在该温度下实现气-固双催化体系,大大提升了催化效果,略微降低了催化温度,提高了产率;裂解反应后的乙烯酮气体在冷凝管内采用蒸馏水长路径冷却处理,得到乙烯酮产品,第二供热夹套后的燃烧尾气同样通过蒸馏水的长路径冷却处理,并将吸收热量后的蒸馏水用于醋酸蒸发器中,实现了余热回收利用。并且在该装置内的第一供热夹套的尾气排至第二供热夹套内,提升了第二供热夹套的起始温度,大大降低了能源损耗,同时有效的降低天然气的使用量。
14.所述醋酸裂解设备的使用方法,包括如下步骤:
15.步骤1,将醋酸与蒸馏水按照1:0.04的体积比混合后,经醋酸蒸发器升温至120-130℃汽化;
16.步骤2,将上述的醋酸蒸汽通入至预热腔内,同时通过计量泵通入磷酸三乙酯进行初步混合,并在预热腔内将混合气预热至300-400℃;所述预热腔在使用前温度上升至300-400℃,
17.步骤3,将预热后的混合气通过连接管通入至裂解腔内,在650-700℃条件下进行催化反应,得到乙烯酮气体;所述裂解腔使用前的温度控制在650-700℃;
18.步骤4,将乙烯酮通入冷凝管内冷却,回收得到乙烯酮成品。所述冷凝管采用长路径蒸馏水冷却至120-150℃,并将冷却后的气体进入气液分离器,然后将分离后的气体进行零下10℃的冷冻盐水冷却,再次经过企业分立后得到产品。
19.从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
20.1.本发明解决了乙烯酮工艺能耗高的问题,利用第一供热夹套和第二供热夹套相结合的方式,充分利用第一供热夹套内的热量,提高了第二供热夹套的起始温度,减少了天然气的使用量。
21.2.本发明利用长路径体系的冷凝水冷却体系,并将吸收热量后的蒸馏水用于醋酸蒸发器内,实现热量的回收利用。
22.3.本发明利用蒸汽体系的磷酸三乙酯配合磷酸三乙酯形成固气复合催化体系,大大提升了醋酸裂解效率。
附图说明
23.图1是本发明实施例的醋酸裂解设备的结构示意图。
具体实施方式
24.结合图1,详细说明本发明的一个具体实施例,但不对本发明的权利要求做任何限定。
25.实施例1
26.如图1所示:一种用于制备乙烯酮的醋酸裂解设备,包括:预热段1和裂解段2,
27.所述预热段1由预热腔1-1和第一供热夹套1-2,且所述第一供热夹套1-2包覆在预热腔1-1外表面,第一供热夹套1-2底部连接有天然气进气管1-22,且在天然气进气管1-22的侧上方设置有空气进气管1-21,所述预热腔1-1下段连接有用于磷酸三乙酯定量的计量泵1-4和用于醋酸的醋酸蒸发器1-3;醋酸蒸发器1-3用于醋酸蒸汽与水蒸气转化为混合蒸汽,其中,水蒸气占醋酸蒸汽体积的4%;
28.所述裂解段2包括裂解腔2-1和第二供热夹套2-2,且所述第二供热夹套2-2包覆在裂解腔2-1表面;所述裂解腔2-1上端连接有冷凝管2-11,底部通过连接管3,与预热腔1-1连通;所述第二供热夹套2-2下端设置有天然气补气管2-21和空气补气管2-22,上端设置有废气排放管2-23,且所述第二供热夹套2-2通过两个对称设置的第二接管4,与第一供热夹套1-2连通。
29.所述预热腔1-1内设置有导热块1-11,且所述导热块1-11位于计量泵1-4和醋酸蒸发器1-3的上方,所述导热块采用三维多孔氧化铝纤维块,且该氧化铝纤维块紧紧贴合在预热腔内壁上,所述三维多孔氧化铝纤维块的制备方法包括如下步骤:a1,将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀,形成稳定的溶解液,所述异丙醇铝与异丙醇的质量比为3:10,搅拌速度为150r/min,为提高异丙醇铝的溶解速度,将搅拌温度控制在40℃;a2,将乙基纤维素加入至溶解液中搅拌均匀,形成分散液,并将该分散液减压蒸馏至形成粘稠浆料,然后加入模具中烘干,得到预制块;所述乙基纤维素的加入量是异丙醇铝质量的8%,搅拌速度为150r/min,所述减压蒸馏的压力为大气压的85%,温度为75℃;所述烘干温度为90℃;a3,将预制块放置在反应釜中,并通入含水蒸气的混合气体静置反应3h,然后氮气吹扫2h,炭化处理6h,得到碳纤维掺杂多孔氧化铝材料;所述混合气体为氮气和水蒸气的混合气体,且氮气和水蒸气的体积比为13:2,所述静置反应的温度为80℃;所述氮气吹扫的速度为15ml/min,温度为105℃;所述炭化处理包括三个阶段:第一阶段的温度为190℃,时间为2h,第二阶段的
温度为330℃,时间为2h;第三阶段的温度为430℃,余量时间。
30.进一步,所述第一供热夹套1-2内设置有碳纤维导热片1-12,且所述碳纤维导热片1-12固定在预热腔外壁上,并与导热块相对应。
31.所述裂解腔内由下至上间隔设置有3个多孔导热催化板2-12,所述多孔导热催化板以多孔活性氧化铝为载体,以钨磷酸为活性材料,厚度为10mm。所述多孔导热催化板的制备方法,包括如下步骤:b1,将钨磷酸加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液,所述钨磷酸在乙醚中的浓度为150g/l;b2,将异丙醇铝加热至液态,然后喷雾至放置乙醚液的低温反应釜内,静置沉降3h,得到悬浊浆料,所述异丙醇铝的质量是钨磷酸质量的600%,所述异丙醇铝的加热温度为120℃,所述低温反应釜内的温度为8℃,且反应釜加入乙醚液后上层充满含水蒸气的混合气体,所述混合气体为水蒸气和氮气的混合气体,所述喷雾的速度为4ml/min,所述静置沉降的温度为15℃;b3,将浆料恒温静置2-3h形成浆料,然后将浆料放置模具中烘干得到预制块,经恒温缩聚后得到活性氧化铝基钨磷酸,所述恒温静置的温度为65℃;所述烘干的温度为85℃;所述恒温缩聚的温度为170℃。
32.所述冷凝管2-11是通过长路径管道进行换热处理,该冷凝管表面缠绕有水换热管,并将换热管内的水通入醋酸蒸发器1-3进行热量回收,与此同时,废气排放管2-23表面缠绕水换热管进行热量回收,并将该热量重新回收至醋酸蒸发器;冷凝管回收的热量与废气排放管的热量并排交替放置在醋酸蒸发器内进行热量交换。
33.所述第二供热夹套2-2内设置整流网,且该整流网设置在天然气补充管和空气补充管上方。
34.所述醋酸裂解设备的使用方法,包括如下步骤:
35.步骤1,将醋酸与蒸馏水按照1:0.04的体积比混合后,经醋酸蒸发器升温至120-130℃汽化;
36.步骤2,将上述的醋酸蒸汽通入至预热腔内,同时通过计量泵通入磷酸三乙酯进行初步混合,并在预热腔内将混合气预热至350℃;所述预热腔在使用前温度上升至360℃,醋酸蒸汽与磷酸三乙酯的质量比为15:1;
37.步骤3,将预热后的混合气通过连接管通入至裂解腔内,在680℃条件下进行催化反应2s,得到乙烯酮气体;所述裂解腔使用前的温度控制在680℃;
38.步骤4,将乙烯酮通入冷凝管内冷却,回收得到乙烯酮成品。所述冷凝管采用长路径蒸馏水冷却至140℃,并将冷却后的气体进入气液分离器,然后将分离后的气体进行零下10℃的冷冻盐水冷却,再次经过企业分立后得到产品。
39.本实施例以1000g醋酸为反应物,醋酸转化99.4%,选择性96.9%,乙烯酮收率为95.8%。
40.实施例2
41.一种用于制备乙烯酮的醋酸裂解设备,包括:预热段和裂解段,
42.所述预热段由预热腔和第一供热夹套,且所述第一供热夹套包覆在预热腔外表面,第一供热夹套底部连接有天然气进气管,且在天然气进气管的侧上方设置有空气进气管,所述预热腔下段连接有用于磷酸三乙酯定量的计量泵和用于醋酸的醋酸蒸发器;醋酸蒸发器用于醋酸蒸汽与水蒸气转化为混合蒸汽,其中,水蒸气占醋酸蒸汽体积的4%;
43.所述裂解段包括裂解腔和第二供热夹套,且所述第二供热夹套包覆在裂解腔表
面;所述裂解腔上端连接有冷凝管,底部通过连接管,与预热腔连通;所述第二供热夹套下端设置有天然气补气管和空气补气管,上端设置有废气排放管,且所述第二供热夹套通过两个对称设置的第二接管,与第一供热夹套连通。
44.所述预热腔内设置有导热块,且所述导热块位于计量泵和醋酸蒸发器的上方,所述导热块采用三维多孔氧化铝纤维块,且该氧化铝纤维块紧紧贴合在预热腔内壁上,所述三维多孔氧化铝纤维块的制备方法包括如下步骤:a1,将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀,形成稳定的溶解液,所述异丙醇铝与异丙醇的质量比为2:10,搅拌速度为100r/min,为提高异丙醇铝的溶解速度,将搅拌温度控制在30℃;a2,将乙基纤维素加入至溶解液中搅拌均匀,形成分散液,并将该分散液减压蒸馏至形成粘稠浆料,然后加入模具中烘干,得到预制块;所述乙基纤维素的加入量是异丙醇铝质量的5%,搅拌速度为100r/min,所述减压蒸馏的压力为大气压的80%,温度为70℃;所述烘干温度为85℃;a3,将预制块放置在反应釜中,并通入含水蒸气的混合气体静置反应2h,然后氮气吹扫1h,炭化处理5h,得到碳纤维掺杂多孔氧化铝材料;所述混合气体为氮气和水蒸气的混合气体,且氮气和水蒸气的体积比为10:2,所述静置反应的温度为70℃;所述氮气吹扫的速度为10ml/min,温度为100℃;所述炭化处理包括三个阶段:第一阶段的温度为180℃,时间为1h,第二阶段的温度为300℃,时间为1h;第三阶段的温度为400℃,余量时间。
45.进一步,所述第一供热夹套内设置有碳纤维导热片,且所述碳纤维导热片固定在预热腔外壁上,并与导热块相对应。
46.所述裂解腔内由下至上间隔设置有3个多孔导热催化板,所述多孔导热催化板以多孔活性氧化铝为载体,以钨磷酸为活性材料,厚度为10mm。所述多孔导热催化板的制备方法,包括如下步骤:b1,将钨磷酸加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液,所述钨磷酸在乙醚中的浓度为100g/l;b2,将异丙醇铝加热至液态,然后喷雾至放置乙醚液的低温反应釜内,静置沉降2h,得到悬浊浆料,所述异丙醇铝的质量是钨磷酸质量的500%,所述异丙醇铝的加热温度为120℃,所述低温反应釜内的温度为5℃,且反应釜加入乙醚液后上层充满含水蒸气的混合气体,所述混合气体为水蒸气和氮气的混合气体,所述喷雾的速度为2ml/min,所述静置沉降的温度为10℃;b3,将浆料恒温静置2h形成浆料,然后将浆料放置模具中烘干得到预制块,经恒温缩聚后得到活性氧化铝基钨磷酸,所述恒温静置的温度为60℃;所述烘干的温度为85℃;所述恒温缩聚的温度为150℃。
47.所述冷凝管是通过长路径管道进行换热处理,该冷凝管表面缠绕有水换热管,并将换热管内的水通入醋酸蒸发器进行热量回收,与此同时,废气排放管表面缠绕水换热管进行热量回收,并将该热量重新回收至醋酸蒸发器;冷凝管回收的热量与废气排放管的热量并排交替放置在醋酸蒸发器内进行热量交换。
48.所述第二供热夹套内设置整流网,且该整流网设置在天然气补充管和空气补充管上方。
49.所述醋酸裂解设备的使用方法,包括如下步骤:
50.步骤1,将醋酸与蒸馏水按照1:0.04的体积比混合后,经醋酸蒸发器升温至120℃汽化;
51.步骤2,将上述的醋酸蒸汽通入至预热腔内,同时通过计量泵通入磷酸三乙酯进行初步混合,并在预热腔内将混合气预热至300℃;所述预热腔在使用前温度上升至300℃,醋
酸蒸汽与磷酸三乙酯的质量比为15:1;
52.步骤3,将预热后的混合气通过连接管通入至裂解腔内,在650℃条件下进行催化反应2s,得到乙烯酮气体;所述裂解腔使用前的温度控制在650℃;
53.步骤4,将乙烯酮通入冷凝管内冷却,回收得到乙烯酮成品。所述冷凝管采用长路径蒸馏水冷却至120℃,并将冷却后的气体进入气液分离器,然后将分离后的气体进行零下10℃的冷冻盐水冷却,再次经过企业分立后得到产品。
54.本实施例以1000g醋酸为反应物,醋酸转化99.2%,选择性96.5%,乙烯酮收率为95.3%。
55.实施例3
56.一种用于制备乙烯酮的醋酸裂解设备,包括:预热段1和裂解段2,
57.所述预热段1由预热腔1-1和第一供热夹套1-2,且所述第一供热夹套1-2包覆在预热腔1-1外表面,第一供热夹套1-2底部连接有天然气进气管1-22,且在天然气进气管1-22的侧上方设置有空气进气管1-21,所述预热腔1-1下段连接有用于磷酸三乙酯定量的计量泵1-4和用于醋酸的醋酸蒸发器1-3;醋酸蒸发器1-3用于醋酸蒸汽与水蒸气转化为混合蒸汽,其中,水蒸气占醋酸蒸汽体积的4%;
58.所述裂解段2包括裂解腔2-1和第二供热夹套2-2,且所述第二供热夹套2-2包覆在裂解腔2-1表面;所述裂解腔2-1上端连接有冷凝管2-11,底部通过连接管3,与预热腔1-1连通;所述第二供热夹套2-2下端设置有天然气补气管2-21和空气补气管2-22,上端设置有废气排放管2-23,且所述第二供热夹套2-2通过两个对称设置的第二接管4,与第一供热夹套1-2连通。
59.所述预热腔1-1内设置有导热块1-11,且所述导热块1-11位于计量泵1-4和醋酸蒸发器1-3的上方,所述导热块采用三维多孔氧化铝纤维块,且该氧化铝纤维块紧紧贴合在预热腔内壁上,所述三维多孔氧化铝纤维块的制备方法包括如下步骤:a1,将异丙醇铝加入至异丙醇中搅拌均匀,形成稳定的溶解液,所述异丙醇铝与异丙醇的质量比为4:10,搅拌速度为200r/min,为提高异丙醇铝的溶解速度,将搅拌温度控制在50℃;a2,将乙基纤维素加入至溶解液中搅拌均匀,形成分散液,并将该分散液减压蒸馏至形成粘稠浆料,然后加入模具中烘干,得到预制块;所述乙基纤维素的加入量是异丙醇铝质量的10%,搅拌速度为200r/min,所述减压蒸馏的压力为大气压的90%,温度为82℃;所述烘干温度为90℃;a3,将预制块放置在反应釜中,并通入含水蒸气的混合气体静置反应3h,然后氮气吹扫2h,炭化处理6h,得到碳纤维掺杂多孔氧化铝材料;所述混合气体为氮气和水蒸气的混合气体,且氮气和水蒸气的体积比为15:2,所述静置反应的温度为90℃;所述氮气吹扫的速度为20ml/min,温度为110℃;所述炭化处理包括三个阶段:第一阶段的温度为200℃,时间为2h,第二阶段的温度为350℃,时间为2h;第三阶段的温度为450℃,余量时间。
60.进一步,所述第一供热夹套1-2内设置有碳纤维导热片1-12,且所述碳纤维导热片1-12固定在预热腔外壁上,并与导热块相对应。
61.所述裂解腔内由下至上间隔设置有3个多孔导热催化板,所述多孔导热催化板以多孔活性氧化铝为载体,以钨磷酸为活性材料,厚度为10mm。所述多孔导热催化板的制备方法,包括如下步骤:b1,将钨磷酸加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液,所述钨磷酸在乙醚中的浓度为200g/l;b2,将异丙醇铝加热至液态,然后喷雾至放置乙醚液的低温反应釜内,静
置沉降3h,得到悬浊浆料,所述异丙醇铝的质量是钨磷酸质量的700%,所述异丙醇铝的加热温度为120℃,所述低温反应釜内的温度为10℃,且反应釜加入乙醚液后上层充满含水蒸气的混合气体,所述混合气体为水蒸气和氮气的混合气体,所述喷雾的速度为5ml/min,所述静置沉降的温度为20℃;b3,将浆料恒温静置3h形成浆料,然后将浆料放置模具中烘干得到预制块,经恒温缩聚后得到活性氧化铝基钨磷酸,所述恒温静置的温度为70℃;所述烘干的温度为90℃;所述恒温缩聚的温度为180℃。
62.所述冷凝管2-11是通过长路径管道进行换热处理,该冷凝管表面缠绕有水换热管,并将换热管内的水通入醋酸蒸发器1-3进行热量回收,与此同时,废气排放管2-23表面缠绕水换热管进行热量回收,并将该热量重新回收至醋酸蒸发器;冷凝管回收的热量与废气排放管的热量并排交替放置在醋酸蒸发器内进行热量交换。
63.所述第二供热夹套2-2内设置整流网,且该整流网设置在天然气补充管和空气补充管上方。
64.所述醋酸裂解设备的使用方法,包括如下步骤:
65.步骤1,将醋酸与蒸馏水按照1:0.04的体积比混合后,经醋酸蒸发器升温至130℃汽化;
66.步骤2,将上述的醋酸蒸汽通入至预热腔内,同时通过计量泵通入磷酸三乙酯进行初步混合,并在预热腔内将混合气预热至400℃;所述预热腔在使用前温度上升至400℃;醋酸蒸汽与磷酸三乙酯的质量比为15:1;
67.步骤3,将预热后的混合气通过连接管通入至裂解腔内,在700℃条件下进行催化反应2s,得到乙烯酮气体;所述裂解腔使用前的温度控制在700℃;
68.步骤4,将乙烯酮通入冷凝管内冷却,回收得到乙烯酮成品。所述冷凝管采用长路径蒸馏水冷却至150℃,并将冷却后的气体进入气液分离器,然后将分离后的气体进行零下10℃的冷冻盐水冷却,再次经过企业分立后得到产品。
69.本实施例以1000g醋酸为反应物,醋酸转化99.5%,选择性97.1%,乙烯酮收率为95.9%。
70.性能检测
71.对比例1采用上述反应装置,去除多孔导热催化板,保持醋酸蒸汽与磷酸三乙酯的质量比为15:1。
72.本对比例以1000g醋酸为反应物,醋酸转化99.0%,选择性95.7%,乙烯酮收率为94.1%。
73.对比例2采用上述反应装置,不通入磷酸三乙酯。
74.本实施例以1000g醋酸为反应物,醋酸转化98.8%,选择性95.5%,乙烯酮收率为93.5%。
75.综上所述,本发明具有以下优点:
76.1.本发明解决了乙烯酮工艺能耗高的问题,利用第一供热夹套和第二供热夹套相结合的方式,充分利用第一供热夹套内的热量,提高了第二供热夹套的起始温度,减少了天然气的使用量。
77.2.本发明利用长路径体系的冷凝水冷却体系,并将吸收热量后的蒸馏水用于醋酸蒸发器内,实现热量的回收利用。
78.3.本发明利用蒸汽体系的磷酸三乙酯配合磷酸三乙酯形成固气复合催化体系,大大提升了醋酸裂解效率。
79.可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
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