一种高精度铟金属电解液自动配比装置及方法

1.本发明涉及一种高精度铟金属电解液自动配比装置及方法，属于溶液浓度测量应用技术领域。


背景技术：

2.高纯铟是生产半导体和太阳能电池的基础材料，并可用于有机铟、锑化铟等半导体化合物的制备。由于这些材料特殊的用途，对金属铟的纯度具有较高的要求，一般要求其纯度为99.999％及以上。因此，高纯铟的研制和开发具有重要意义。
3.工业上常用电解精炼法制备高纯铟。高纯铟电解精炼产物铟杂质含量会受到原本电解液中的铟离子浓度的影响。铟离子浓度过低，会使得阴极过电位增高，导致杂质离子的析出，产品铟不致密，从而使产品杂质包裹多，产品纯度降低；电解液中铟离子浓度过高，则溶液中的铟相会析出，并吸附在阴极表面，降低阴极的导电性，造成阴极产物分布不均，产品纯度降低。因此，在铟的电解精炼过程中，应该保证电解液中具有一定的铟离子浓度。鉴于原电解液当中铟离子含量本就很高，这给后续的浓度测量工作带来不便，对此，绝大多数的办法是先对原电解液进行稀释，通过测量稀释后电解液当中的铟离子浓度来得到原电解的铟浓度。本发明提出了一种高精度铟金属电解液自动配比装置。


技术实现要素：

4.发明目标：本发明针对铟金属电解液浓度测量领域，提供一种能够实现铟金属电解液配比稀释和酸碱度测量，多通道、多功能、高可靠性、高精度的配比装置。
5.技术方案：为达到以上目的，本发明采用的构思是：嵌入式控制器通过滑轨系统控制自动取液装置从四路溶液池当中精确抽取固定容量的样本电解液，控制水泵抽取清水，对电解液进行稀释配比。嵌入式控制器接收电子秤反馈的数据，换算后得到当前水量信息，运行算法控制水泵的输出功率，最终实现精确配比。
6.根据上述发明构思，本发明提出一种高精度铟金属电解液自动配比装置，该装置包括自动取液装置(1)、滑轨系统(2)、溶液池(3)、水泵(4)、配比杯(5)、电子秤(6)、磁力搅拌器(7)、实验基台(8)以及嵌入式控制器(9)；
7.所述滑轨系统(2)由两台滑轨组合而成，x轴滑轨固定在实验基台(8)的竖直平面上，y轴滑轨的末端固定在x轴滑轨的滑块上，两者之间使用铝板固定；滑轨上的步进电机信号线与两个独立的滑轨驱动器的输出端相连，驱动器的信号输入端与所述嵌入式控制器(9)相连，滑轨的两端分别设定一个行程开关，该行程开关的信号线与所述嵌入式控制器(9)相连；
8.所述溶液池(3)固定在实验基台(8)上，溶液池(3)结构上呈锥形容器形状，溶液池(3)底部外侧设置有支架，容器下部设置有出水口，上部盖子分别开设了进水口、ph电极放置口、方形电解液取液口，每个溶液池(3)的进水、出水口都与两个独立的水泵(4)相连，每个水泵(4)的信号输入端与所述嵌入式控制器(9)的水泵驱动电路相连；
9.所述电子秤(6)安装在实验基台(8)的水平面上，电子秤(6)的rs485接口与所述嵌入式控制器(9)的通讯电路相连，所述配比杯(5)安装在电子秤(6)的托盘上，且位于托盘的中心，配比杯(5)连接有水泵，并且与配比杯(5)连接的水泵的信号输入端与所述嵌入式控制器(9)的水泵驱动电路相连；
10.所述磁力搅拌器(7)的开关信号线与所述嵌入式控制器(9)相连，用于搅拌配比稀释后的电解液；
11.所述自动取液装置(1)固定在滑轨系统(2)当中的y轴滑轨上，自动取液装置(1)使用铝型材从滑轨的滑块上延伸出来，自动取液装置(1)由取液器和电动推杆两部分组成，两部分之间通过3d的模型外壳相对固定，电动推杆相对固定在取液器的活塞芯杆正上方，所述电动推杆的信号线与所述嵌入式控制器(9)的推杆驱动电路相连；所述嵌入式控制器(9)通过通讯电路与上位数据采集系统相连以接收控制指令。
12.进一步的，所述实验基台(8)由两块互相垂直的铝板组成，两者之间使用t型材固定。
13.进一步的，所述配比杯(5)与水泵之间使用硅胶管连接。
14.进一步的，所述溶液池(3)数量为四，并且，四个溶液池(3)之间等间距排列。
15.进一步的，所述嵌入式控制器(9)包括电源电路，所述电源电路包括lm2596-12v电源芯片ic1、ams1117-3.3v电源芯片v1；电源电路包括lm2596-12v电源芯片的输入端连接24v直流电源，并且，输入端同时连接第一电容c1一端，第一电容c1的另一端和lm2596-12v电源芯片接地端同时接地；lm2596-12v电源芯片的out端分别与第一二级管d1阴极和第一电感l1一端连接，第三二级管d3阳极接地；第一电感l1另一端分别第四电容c4一端、第一电阻r1一端、第三电容c3一端、ams1117-3.3v电源芯片输入端相连接，并且第一电感l1、第四电容c4一端、第一电阻r1一端、第三电容c3一端的连接点同时连接12v直流电源；而且，ams1117-3.3v电源芯片的输入端连接12v直流电源；并且，第一电阻r1另一端连接led二极管的阳极；第四电容c4另一端、led二极管的阴极以及ams1117-3.3v电源芯片的接地端同时接地；ams1117-3.3v电源芯片的输出端与第二电容c2一端连接，第二电容另一端接地，所述ams1117-3.3v电源芯片的输出端与stm32f103c8t6主控芯片各自的电源端连接。
16.进一步的，所述嵌入式控制器(9)中的所述水泵驱动电路包括ir2111半桥驱动芯片u2、第一场效应管q4；ir2111半桥驱动芯片的供电端连接12v直流电源，并且同时与第六电容c6、第七电容c7一端相连，第六电容c6、第七电容c7的另一端和ir2111半桥驱动芯片的com端同时接地，并且第六电容c6、第七电容c7并联；ir2111半桥驱动芯片的lo输出端与第十电阻r10的一端相连，而第十电阻r10的另一端与第一场效应管q4的栅极连接；第一场效应管q4的源极接地，第一场效应管q4的漏极与水泵电源接口的一端连接，接口的另一端连接24v直流电源，主控芯片stm32f103c8t6的pa11引脚与水泵驱动电路中ir2111芯片的in端口连接。
17.进一步的，所述嵌入式控制器(9)中的所述通讯电路包括max3485通讯芯片u1、第二三极管q2；max3485通讯芯片的供电端与ams1117-3.3v电源芯片的输出端连接，同时与第二三极管q2的发射极连接，第二三极管q2的基极连接第四电阻r4的一端；max3485通讯芯片的re端与de端连接，并且与第二三极管q2的集电极、第六电阻r6、第八电阻r8的一端连接，第六电阻的另一端与第二发光二极管led2的阳极连接，第二发光二极管的阴极和第八电阻
r8的另一端接地；max3485通讯芯片的b相端口与第三电阻r3的一端连接，同时还与第五电阻r5的一端连接，第三电阻r3的另一端接地；max3485通讯芯片的a相端口与第七电阻r7的一端连接，同时与第五电阻r5的另一端连接，第七电阻的另一端与ams1117-3.3v电源芯片的输出端连接；max3485通讯芯片的接地端接地，同时与第五电容c5的一端连接，第五电容的另一端与ams1117-3.3v电源芯片的输出端连接，主控芯片stm32f103c8t6的pa9引脚与通讯电路中第四电阻r4的另一端连接，同时连接通讯电路中max3485芯片的di端口，所述max3485芯片的ro端口连接主控芯片stm32f103c8t6的pa10引脚。
18.进一步的，所述嵌入式控制器(9)中的所述推杆电路包括第一三极管q1、第三三极管q3、第一继电器jk1、第二继电器jk2；第一继电器jk1线圈的一端连接12v直流电源，并且与第二二极管d2的阴极连接，第一继电器线圈的另一端与第二二极管d2的阳极连接，同时连接第一三极管q1的集电极；第一三极管的发射极接地，基极与第二电阻r2的一端连接；第二继电器jk2线圈的一端连接12v直流电源，并且与第三二极管d3的阴极连接，第二继电器线圈的另一端与第三二极管d3的阳极连接，同时连接第三三极管q3的集电极；第三三极管q3的发射极接地，基极与第九电阻r9的一端连接；第二继电器jk2的第一常开端和第二常闭端接地，第二继电器jk2的第二常开端和第一常闭端连接12v电源；第二继电器jk2的第二公共端连接第一继电器jk1的常开端，并且第一继电器jk1的公共端连接推杆电源接口的一端，而接口的另一端连接第二继电器jk2的第一公共端，主控芯片stm32f103c8t6的pa7引脚与推杆驱动电路中第二电阻r2的另一端连接，同时第九电阻r9的另一端连接主控芯片的pa5引脚。
19.本发明还提出根据上述一种高精度铟金属电解液自动配比装置实现的配比方法，该方法包括如下步骤：
20.(1)设定装置参数，设置目标溶液池通道p，p是1～4范围内的任意一个通道；设置铟离子电解液的配比比例为c1:c2，其中，c1为自动取液装置精确提取的电解液容量，c2为配比时加入的清水容量；
21.(2)通过电子秤获取配比杯初始的重量数据为w1克，计算得到目标重量为w2＝w1+c2克；通过电子秤实时测量配比杯和清水的重量,测量值为w克，计算目标重量与当前重量的差值e＝w
2-w，将差值e代入到pid计算公式：
22.u＝k
p
*e+ki*e+kd*e
23.其中，k
p
、ki、kd分别表示pid控制器的计算系数，计算结果u为水泵抽取清水的输出功率，单位为百分比，重复计算u值并调节水泵输出功率，直至差值e小于等于预设阈值时，控制自动取液装置将c1毫升铟离子电解液排放至配比杯中；
24.(3)溶液配比完成后，设置搅拌配比液的时间为t，控制磁力搅拌器对稀释的配比液进行搅拌，此时嵌入式控制器开始计时，直至计时时间到达设定值t结束搅拌。
25.进一步的，t的范围在10～60秒之间。
26.有益效果：与现有技术方案相比，本发明的技术方案具有以下有益技术效果：
27.(1)在功能上，本装置具有多功能的特点，在满足原有配比功能的前提下，也提供了酸碱度测量的条件，贴合工业上电解精炼法制备高纯铟的环境背景。同时还设计了四个溶液池作为缓冲，实现多通道的并行测量。
28.(2)在可靠性上，本发明中设计的指令系统确保配比装置稳定安全地执行上位机
的指令，避免指令之间的冲突。在配比精度上，结合高精度的pid控制方法和高精度的重物测量方法实现清水抽取，最终实现高精度的配比。
29.(3)在成本上，市面上多数自动移液器的取液精度与手动移液器的精度相差不大，但价格上却相差数倍。而本发明的自动取液器由电动推杆和手动取液器组合而成，实现了自动取液功能的同时节省了成本。在实际效果上，通过本发明的装置以及方法能够实现电解液稀释的自动化操作，有效提高溶液浓度测量的速度和精度。
附图说明
30.图1铟金属电解液配比装置结构图；
31.图2铟金属电解液配比装置嵌入式控制器结构图；
32.图3电源电路原理图；
33.图4水泵驱动电路原理图；
34.图5通讯电路原理图；
35.图6推杆驱动电路原理图；
36.图7stm32f103c8t6芯片原理图。
具体实施方式
37.下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施案例表达的范围。
38.实施例一
39.参见图1，本发明提出一种高精度铟金属电解液自动配比装置，该装置包括自动取液装置(1)、滑轨系统(2)、溶液池(3)、水泵(4)、配比杯(5)、电子秤(6)、磁力搅拌器(7)、实验基台(8)以及嵌入式控制器(9)；
40.所述滑轨系统(2)由两台滑轨组合而成，x轴滑轨固定在实验基台(8)的竖直平面上，y轴滑轨的末端固定在x轴滑轨的滑块上，两者之间使用铝板固定；滑轨上的步进电机信号线与两个独立的滑轨驱动器的输出端相连，驱动器的信号输入端与所述嵌入式控制器(9)相连，滑轨的两端分别设定一个行程开关，该行程开关的信号线与所述嵌入式控制器(9)相连；
41.所述溶液池(3)固定在实验基台(8)上，溶液池(3)结构上呈锥形容器形状，溶液池(3)底部外侧设置有支架，容器下部设置有出水口，上部盖子分别开设了进水口、ph电极放置口、方形电解液取液口，每个溶液池(3)的进水、出水口都与两个独立的水泵(4)相连，每个水泵(4)的信号输入端与所述嵌入式控制器(9)的水泵驱动电路相连；
42.所述电子秤(6)安装在实验基台(8)的水平面上，电子秤(6)的rs485接口与所述嵌入式控制器(9)的通讯电路相连，所述配比杯(5)安装在电子秤(6)的托盘上，且位于托盘的中心，配比杯(5)连接有水泵，并且与配比杯(5)连接的水泵的信号输入端与所述嵌入式控制器(9)的水泵驱动电路相连；
43.所述磁力搅拌器(7)的开关信号线与所述嵌入式控制器(9)相连，用于搅拌配比稀释后的电解液；
44.所述自动取液装置(1)固定在滑轨系统(2)当中的y轴滑轨上，自动取液装置(1)使
用铝型材从滑轨的滑块上延伸出来，自动取液装置(1)由取液器和电动推杆两部分组成，两部分之间通过3d的模型外壳相对固定，电动推杆相对固定在取液器的活塞芯杆正上方，所述电动推杆的信号线与所述嵌入式控制器(9)的推杆驱动电路相连；所述嵌入式控制器(9)通过通讯电路与上位数据采集系统相连以接收控制指令。
45.所述实验基台(8)由两块互相垂直的铝板组成，两者之间使用t型材固定。
46.所述配比杯(5)与水泵之间使用硅胶管连接。
47.所述溶液池(3)数量为四，并且，四个溶液池(3)之间等间距排列。
48.所述嵌入式控制器(9)包括电源电路，所述电源电路包括lm2596-12v电源芯片ic1、ams1117-3.3v电源芯片v1；电源电路包括lm2596-12v电源芯片的输入端连接24v直流电源，并且，输入端同时连接第一电容c1一端，第一电容c1的另一端和lm2596-12v电源芯片接地端同时接地；lm2596-12v电源芯片的out端分别与第一二级管d1阴极和第一电感l1一端连接，第三二级管d3阳极接地；第一电感l1另一端分别第四电容c4一端、第一电阻r1一端、第三电容c3一端、ams1117-3.3v电源芯片输入端相连接，并且第一电感l1、第四电容c4一端、第一电阻r1一端、第三电容c3一端的连接点同时连接12v直流电源；而且，ams1117-3.3v电源芯片的输入端连接12v直流电源；并且，第一电阻r1另一端连接led二极管的阳极；第四电容c4另一端、led二极管的阴极以及ams1117-3.3v电源芯片的接地端同时接地；ams1117-3.3v电源芯片的输出端与第二电容c2一端连接，第二电容另一端接地，所述ams1117-3.3v电源芯片的输出端与stm32f103c8t6主控芯片各自的电源端连接。
49.所述嵌入式控制器(9)中的所述水泵驱动电路包括ir2111半桥驱动芯片u2、第一场效应管q4；ir2111半桥驱动芯片的供电端连接12v直流电源，并且同时与第六电容c6、第七电容c7一端相连，第六电容c6、第七电容c7的另一端和ir2111半桥驱动芯片的com端同时接地，并且第六电容c6、第七电容c7并联；ir2111半桥驱动芯片的lo输出端与第十电阻r10的一端相连，而第十电阻r10的另一端与第一场效应管q4的栅极连接；第一场效应管q4的源极接地，第一场效应管q4的漏极与水泵电源接口的一端连接，接口的另一端连接24v直流电源，主控芯片stm32f103c8t6的pa11引脚与水泵驱动电路中ir2111芯片的in端口连接。
50.所述嵌入式控制器(9)中的所述通讯电路包括max3485通讯芯片u1、第二三极管q2；max3485通讯芯片的供电端与ams1117-3.3v电源芯片的输出端连接，同时与第二三极管q2的发射极连接，第二三极管q2的基极连接第四电阻r4的一端；max3485通讯芯片的re端与de端连接，并且与第二三极管q2的集电极、第六电阻r6、第八电阻r8的一端连接，第六电阻的另一端与第二发光二极管led2的阳极连接，第二发光二极管的阴极和第八电阻r8的另一端接地；max3485通讯芯片的b相端口与第三电阻r3的一端连接，同时还与第五电阻r5的一端连接，第三电阻r3的另一端接地；max3485通讯芯片的a相端口与第七电阻r7的一端连接，同时与第五电阻r5的另一端连接，第七电阻的另一端与ams1117-3.3v电源芯片的输出端连接；max3485通讯芯片的接地端接地，同时与第五电容c5的一端连接，第五电容的另一端与ams1117-3.3v电源芯片的输出端连接，主控芯片stm32f103c8t6的pa9引脚与通讯电路中第四电阻r4的另一端连接，同时连接通讯电路中max3485芯片的di端口，所述max3485芯片的ro端口连接主控芯片stm32f103c8t6的pa10引脚。
51.所述嵌入式控制器(9)中的所述推杆电路包括第一三极管q1、第三三极管q3、第一继电器jk1、第二继电器jk2；第一继电器jk1线圈的一端连接12v直流电源，并且与第二二极
管d2的阴极连接，第一继电器线圈的另一端与第二二极管d2的阳极连接，同时连接第一三极管q1的集电极；第一三极管的发射极接地，基极与第二电阻r2的一端连接；第二继电器jk2线圈的一端连接12v直流电源，并且与第三二极管d3的阴极连接，第二继电器线圈的另一端与第三二极管d3的阳极连接，同时连接第三三极管q3的集电极；第三三极管q3的发射极接地，基极与第九电阻r9的一端连接；第二继电器jk2的第一常开端和第二常闭端接地，第二继电器jk2的第二常开端和第一常闭端连接12v电源；第二继电器jk2的第二公共端连接第一继电器jk1的常开端，并且第一继电器jk1的公共端连接推杆电源接口的一端，而接口的另一端连接第二继电器jk2的第一公共端，主控芯片stm32f103c8t6的pa7引脚与推杆驱动电路中第二电阻r2的另一端连接，同时第九电阻r9的另一端连接主控芯片的pa5引脚。
52.本发明还提出根据上述一种高精度铟金属电解液自动配比装置实现的配比方法，该方法包括如下步骤：
53.(1)设定装置参数，设置目标溶液池通道p，p是1～4范围内的任意一个通道；设置铟离子电解液的配比比例为c1:c2，其中，c1为自动取液装置精确提取的电解液容量，c2为配比时加入的清水容量；
54.(2)通过电子秤获取配比杯初始的重量数据为w1克，计算得到目标重量为w2＝w1+c2克；通过电子秤实时测量配比杯和清水的重量,测量值为w克，计算目标重量与当前重量的差值e＝w
2-w，将差值e代入到pid计算公式：
55.u＝k
p
*e+ki*e+kd*e
56.其中，k
p
、ki、kd分别表示pid控制器的计算系数，计算结果u为嵌入式控制器输出的方波信号的强度，单位为百分比，该信号作为水泵驱动电路的输入信号，u值越大，方波信号越强，水泵驱动电路输出的电流也就越大，重复计算u值并调节嵌入式控制器输出信号的强度，间接改变水泵的输出功率，直至差值e小于等于预设阈值时，控制自动取液装置将c1毫升铟离子电解液排放至配比杯中；
57.(3)溶液配比完成后，设置搅拌配比液的时间为t，控制磁力搅拌器对稀释的配比液进行搅拌，此时嵌入式控制器开始计时，直至计时时间到达设定值t结束搅拌。比如，t的范围在10～60秒之间。