一种利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法与流程

1.本发明涉及医药化工技术领域，特别涉及一种利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法。


背景技术：

2.在甜味剂三氯蔗糖的制取过程中，每生产1吨三氯蔗糖大约会产生50-60吨废弃母液，这些母液的主要成分为70％左右的水，3％左右的无机盐，25％左右的氯化蔗糖和氯化蔗糖乙酸酯，2％左右的其它杂质，所述三氯蔗糖母液不但颜色较深，而且经过处理时，化学需氧量大约在10万mg/l，直接排掉会造成严重的环境污染，进入氧化塘处理又相当的困难，浓缩后焚烧又浪费大量的能源。
3.专利申请公布号cn101941902b的发明专利公开了一种利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法，其特征在于：利用生产三氯蔗糖的废弃母液，在硫酸环境下与所述硫酸发生水解反应，然后在催化剂的作用下，经硝酸氧化制得草酸，再经过滤降温得到草酸粗品，粗品经脱色重结晶得到草酸成品。
4.但是上述方法经本领域技术人员实际应用后发现仍旧存在一些缺点，较为明显就是无法有效适用于工业化三氯蔗糖母液的处理，主要原因在于进行工业化三氯蔗糖母液的处理时，其中粗品结晶过滤步骤会制得较多的草酸粗品，因此在过滤过程中，过滤出的草酸粗品发生堆叠，会对过滤效率造成较大影响，另外过滤出的粗品草酸会由于潮湿的原因附着在过滤组件的外表面，因此在对粗品草酸进行出料时较为不便。
5.因此，发明一种利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法来解决上述问题很有必要。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法，所述利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法通过利用三氯蔗糖母液生产草酸的设备实现，所述利用三氯蔗糖母液生产草酸的设备包括反应容器机构，所述反应容器机构内腔底部设置有双重驱动机构，所述双重驱动机构外侧顶部设置有滑动式搅拌机构，所述双重驱动机构中旋转轴带动滑动式搅拌机构中搅拌杆对物料进行搅拌，所述双重驱动机构外侧底部设置有加压过滤机构，所述双重驱动机构中外套管带动加压过滤机构中滤板上升，所述反应容器机构内腔中部设置有分隔机构，所述分隔机构将反应容器机构内腔分隔为上存储腔与下存储腔，所述反应容器机构内腔顶部设置有联动加压机构，所述滑动式搅拌机构中搅拌杆带动联动加压机构中内密封板下降。
8.优选的，所述反应容器机构包括反应釜、氧化后母液输入管、粗品结晶输出管、滤液输出管、清洗水输入管和泄压管；
9.所述氧化后母液输入管固定贯穿设置于反应釜左侧中部，所述粗品结晶输出管与
滤液输出管均固定贯穿设置于反应釜右侧底部，所述清洗水输入管固定贯穿设置于反应釜左侧顶部，所述泄压管固定贯穿设置于反应釜右侧顶部。
10.优选的，所述双重驱动机构包括驱动电机、旋转轴、传动环和外套管；
11.所述驱动电机固定设置于反应釜底部，所述旋转轴位于反应釜内腔底部，且与驱动电机传动连接，所述传动环固定套接设置于旋转轴外侧，所述外套管套接设置于旋转轴外侧，所述外套管底端通过轴承与反应釜内壁转动连接，所述外套管顶端通过超越离合器与传动环连接。
12.优选的，所述滑动式搅拌机构包括安装板、滑动套管、搅拌杆和工字形通道；
13.所述安装板固定套接设置于旋转轴外侧顶部，所述滑动套管、搅拌杆和工字形通道均设置有两个所述滑动套管分别固定嵌套设置于安装板顶部两侧，两个所述搅拌杆分别滑动设置于两个滑动套管内侧，两个所述工字形通道分别开设于两个搅拌杆内部。
14.优选的，所述加压过滤机构包括升降滑块、导向杆、栅格板和滤板；
15.所述升降滑块传动套接设置于外套管外侧，所述外套管外侧设置有往复螺纹，所述导向杆设置有两个，两个所述导向杆分别滑动贯穿设置于升降滑块顶部两侧，且两个导向杆均与反应釜内壁固定连接，所述栅格板固定套接设置于升降滑块外侧底部，所述滤板放置于栅格板顶部。
16.优选的，所述分隔机构包括内分隔板与外分隔板；
17.所述内分隔板通过轴承转动套接设置于旋转轴外侧，且滑动套接设置于两个搅拌杆外侧，所述外分隔板通过轴承转动套接设置于内分隔板外侧。
18.优选的，所述联动加压机构包括内密封板、外密封板、螺杆、活动块和复位弹簧；
19.所述螺杆设置有两个，两个所述螺杆的顶端均通过轴承转动嵌套设置于反应釜内腔顶部，所述搅拌杆顶部开设有螺纹槽，所述螺杆底端螺纹连接于螺纹槽内侧，所述内密封板螺纹套接设置于两个螺杆外侧，所述外密封板通过轴承转动套接设置于内密封板外侧，所述活动块通过轴承转动嵌套设置于内密封板顶部，所述复位弹簧一端与活动块固定连接以及另一端与反应釜内壁固定连接。
20.优选的，所述利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法具体包括以下步骤：
21.s1、对三氯蔗糖母液进行水解，制得水解母液后，对水解母液进行氧化处理，制得氧化后母液，随后将氧化后母液通过氧化后母液输入管输入到下存储腔中，将清洗用水通过清洗水输入管输入到上存储腔中；
22.s2、驱动电机带动旋转轴顺时针旋转，旋转轴带动传动环同步顺时针旋转，由于超越离合器的限制，传动环顺时针旋转时，外套管不发生旋转，此时旋转轴通过安装板与滑动套管带动两个搅拌杆对氧化后母液进行搅拌，氧化后母液在搅拌过程中不断降温结晶；
23.s3、驱动电机带动旋转轴逆时针旋转，旋转轴带动传动环同步逆时针旋转，此时旋转轴通过安装板带动搅拌杆旋转的同时，通过传动环带动外套管旋转，外套管旋转时带动被导向杆所限位的升降滑块上升，升降滑块则带动栅格板与滤板同步上升，此时滤板对氧化后母液进行过滤，滤液通过滤液输出管被输出，同时栅格板上升过程中，下存储腔空间缩小，处于下存储箱内部的滤液被加快滤出；
24.s4、滤板上升时带动搅拌杆同步上移，搅拌杆上移时带动螺杆旋转，螺杆旋转时带动内密封板沿螺杆外侧下降，此时内密封板与外密封板沿上存储腔内壁向下滑动，进而增
大上存储腔内部的气压；
25.s5、过滤完成后，此时工字形通道在搅拌杆的带动下，其顶端开口处移动至内分隔板顶部，随后上存储腔中的清洗水在气压带动下快速通过搅拌杆进入到工字形通道内部，然后由工字形通道底部开口处喷出，进而对滤板顶部滤出的结晶体进行洗涤，同时带动结晶体由粗品结晶输出管输出，输出后的洗涤水以及结晶体进入到固液分离设备中进行分离，制得草酸粗品；
26.s6、对草酸粗品进行精制，获得白色草酸成品。
27.本发明的技术效果和优点：
28.本发明通过设置有双重驱动机构、滑动式搅拌机构、加压过滤机构、分隔机构和联动加压机构，以便于利用双重驱动机构对滑动式搅拌机构进行驱动，进而使滑动式搅拌机构对母液进行搅拌，同时双重驱动机构可以对加压过滤机构进行驱动，进而使加压过滤机构对母液进行过滤的同时，加压过滤机构可以通过滑动式搅拌机构对联动加压机构进行驱动，进而使联动加压机构增大上存储腔内部的压强，以便于后续滑动式搅拌机构对上存储腔与下存储腔进行连通时，附着在加压过滤机构顶部的粗品草酸可以被水流冲下，进而在获得有效洗涤的同时可以更好的被输出，相较于现有技术中的同类型工艺，本发明可以较为便捷的对草酸粗品进行过滤，同时还可以较好的对草酸粗品进行洗涤以及输出，更加适用于工业化生产。
附图说明
29.图1为本发明的整体正面剖视结构示意图。
30.图2为本发明的双重驱动机构与加压过滤机构正面剖视结构示意图。
31.图3为本发明的滑动式搅拌机构与分隔机构正面剖视结构示意图。
32.图4为本发明的联动加压机构正面剖视结构示意图。
33.图中：1、反应容器机构；11、反应釜；12、氧化后母液输入管；13、粗品结晶输出管；14、滤液输出管；15、清洗水输入管；16、泄压管；2、双重驱动机构；21、驱动电机；22、旋转轴；23、传动环；24、外套管；3、滑动式搅拌机构；31、安装板；32、滑动套管；33、搅拌杆；34、工字形通道；4、加压过滤机构；41、升降滑块；42、导向杆；43、栅格板；44、滤板；5、分隔机构；51、内分隔板；52、外分隔板；6、联动加压机构；61、内密封板；62、外密封板；63、螺杆；64、活动块；65、复位弹簧。
具体实施方式
34.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
35.实施例1
36.本发明提供了如图1-4所示的一种利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法，所述利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法通过利用三氯蔗糖母液生产草酸的设备实现，所述利用三氯蔗糖母液生产草酸的设备包括反应容器机构1，所述反应容器机构1内腔底部设置有双重驱
动机构2，所述双重驱动机构2外侧顶部设置有滑动式搅拌机构3，所述双重驱动机构2中旋转轴22带动滑动式搅拌机构3中搅拌杆33对物料进行搅拌，所述双重驱动机构2外侧底部设置有加压过滤机构4，所述双重驱动机构2中外套管24带动加压过滤机构4中滤板44上升，所述反应容器机构1内腔中部设置有分隔机构5，所述分隔机构5将反应容器机构1内腔分隔为上存储腔与下存储腔，所述反应容器机构1内腔顶部设置有联动加压机构6，所述滑动式搅拌机构3中搅拌杆33带动联动加压机构6中内密封板61下降。
37.如图1所示，所述反应容器机构1包括反应釜11、氧化后母液输入管12、粗品结晶输出管13、滤液输出管14、清洗水输入管15和泄压管16，其中，所述氧化后母液输入管12固定贯穿设置于反应釜11左侧中部，所述粗品结晶输出管13与滤液输出管14均固定贯穿设置于反应釜11右侧底部，所述清洗水输入管15固定贯穿设置于反应釜11左侧顶部，所述泄压管16固定贯穿设置于反应釜11右侧顶部。
38.通过设置上述结构，以便于通过氧化后母液输入管12向反应釜11内部输入氧化后母液，通过粗品结晶输出管13将结晶体以及洗涤水输出，通过滤液输出管14将滤液输出，通过清洗水输入管15向反应釜11内部输入清洗水，通过泄压管16在清洗水输入过程中排出反应釜11内部多余空气。
39.如图2所示，所述双重驱动机构2包括驱动电机21、旋转轴22、传动环23和外套管24，其中，所述驱动电机21固定设置于反应釜11底部，所述旋转轴22位于反应釜11内腔底部，且与驱动电机21传动连接，所述传动环23固定套接设置于旋转轴22外侧，所述外套管24套接设置于旋转轴22外侧，所述外套管24底端通过轴承与反应釜11内壁转动连接，所述外套管24顶端通过超越离合器与传动环23连接。
40.通过设置上述结构，以便于驱动电机21带动旋转轴22旋转，进而对滑动式搅拌机构3进行驱动，同时旋转轴22可以通过传动环23带动外套管24旋转，进而对加压过滤机构4进行驱动。
41.如图3所示，所述滑动式搅拌机构3包括安装板31、滑动套管32、搅拌杆33和工字形通道34，其中，所述安装板31固定套接设置于旋转轴22外侧顶部，所述滑动套管32、搅拌杆33和工字形通道34均设置有两个所述滑动套管32分别固定嵌套设置于安装板31顶部两侧，两个所述搅拌杆33分别滑动设置于两个滑动套管32内侧，两个所述工字形通道34分别开设于两个搅拌杆33内部。
42.通过设置上述结构，以便于安装板31通过滑动套管32带动搅拌杆33旋转，进而对母液进行持续搅拌，同时搅拌杆33可以在滑动套管32内侧滑动，进而对上存储腔与下存储腔进行连通。
43.如图2所示，所述加压过滤机构4包括升降滑块41、导向杆42、栅格板43和滤板44，其中，所述升降滑块41传动套接设置于外套管24外侧，所述外套管24外侧设置有往复螺纹，所述导向杆42设置有两个，两个所述导向杆42分别滑动贯穿设置于升降滑块41顶部两侧，且两个导向杆42均与反应釜11内壁固定连接，所述栅格板43固定套接设置于升降滑块41外侧底部，所述滤板44放置于栅格板43顶部。
44.通过设置上述结构，以便于升降滑块41在导向杆42的限位下带动栅格板43与滤板44上升，进而使滤板44对母液进行过滤，过滤后的母液穿过滤板44与栅格板43被输出。
45.如图3所示，所述分隔机构5包括内分隔板51与外分隔板52，其中，所述内分隔板51
通过轴承转动套接设置于旋转轴22外侧，且滑动套接设置于两个搅拌杆33外侧，所述外分隔板52通过轴承转动套接设置于内分隔板51外侧。
46.通过设置上述结构，以便于内分隔板51与外分隔板52对反应容器机构1内腔进行分隔，进而形成上存储腔与下存储腔。
47.如图4所示，所述联动加压机构6包括内密封板61、外密封板62、螺杆63、活动块64和复位弹簧65，其中，所述螺杆63设置有两个，两个所述螺杆63的顶端均通过轴承转动嵌套设置于反应釜11内腔顶部，所述搅拌杆33顶部开设有螺纹槽，所述螺杆63底端螺纹连接于螺纹槽内侧，所述内密封板61螺纹套接设置于两个螺杆63外侧，所述外密封板62通过轴承转动套接设置于内密封板61外侧，所述活动块64通过轴承转动嵌套设置于内密封板61顶部，所述复位弹簧65一端与活动块64固定连接以及另一端与反应釜11内壁固定连接。
48.通过设置上述结构，以便于内密封板61旋转时，带动内密封板61与外密封板62沿上存储腔内壁下降，进而增加上存储腔内部的压强，另外在工作完毕后，复位弹簧65可以通过活动块64对内密封板61进行拉拽，进而使内密封板61与外密封板62复位。
49.实施例2
50.所述利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法具体包括以下步骤：
51.s1、对三氯蔗糖母液进行水解，制得水解母液后，对水解母液进行氧化处理，制得氧化后母液，随后将氧化后母液通过氧化后母液输入管12输入到下存储腔中，将清洗用水通过清洗水输入管15输入到上存储腔中；
52.s2、驱动电机21带动旋转轴22顺时针旋转，旋转轴22带动传动环23同步顺时针旋转，由于超越离合器的限制，传动环23顺时针旋转时，外套管24不发生旋转，此时旋转轴22通过安装板31与滑动套管32带动两个搅拌杆33对氧化后母液进行搅拌，氧化后母液在搅拌过程中不断降温结晶；
53.s3、驱动电机21带动旋转轴22逆时针旋转，旋转轴22带动传动环23同步逆时针旋转，此时旋转轴22通过安装板31带动搅拌杆33旋转的同时，通过传动环23带动外套管24旋转，外套管24旋转时带动被导向杆42所限位的升降滑块41上升，升降滑块41则带动栅格板43与滤板44同步上升，此时滤板44对氧化后母液进行过滤，滤液通过滤液输出管14被输出，同时栅格板43上升过程中，下存储腔空间缩小，处于下存储箱内部的滤液被加快滤出；
54.s4、滤板44上升时带动搅拌杆33同步上移，搅拌杆33上移时带动螺杆63旋转，螺杆63旋转时带动内密封板61沿螺杆63外侧下降，此时内密封板61与外密封板62沿上存储腔内壁向下滑动，进而增大上存储腔内部的气压；
55.s5、过滤完成后，此时工字形通道34在搅拌杆33的带动下，其顶端开口处移动至内分隔板51顶部，随后上存储腔中的清洗水在气压带动下快速通过搅拌杆33进入到工字形通道34内部，然后由工字形通道34底部开口处喷出，进而对滤板44顶部滤出的结晶体进行洗涤，同时带动结晶体由粗品结晶输出管13输出，输出后的洗涤水以及结晶体进入到固液分离设备中进行分离，制得草酸粗品；
56.s6、对草酸粗品进行精制，获得白色草酸成品。
57.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，
凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。