一种生产磷酸铁锂前驱体材料的喷雾干燥系统和方法与流程

文档序号:37273501发布日期:2024-03-12 21:04阅读:17来源:国知局
一种生产磷酸铁锂前驱体材料的喷雾干燥系统和方法与流程

:本发明涉及一种干燥系统和干燥方法,尤其涉及一种生产磷酸铁锂前驱体材料的喷雾干燥系统和喷雾干燥方法。

背景技术

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背景技术:

1、磷酸铁锂由于其能量密度大、电压高、循环性能好、安全性能高等优点,成为锂离子电池主流正极材料之一。磷酸铁锂的生产方法主要有两种,一种是液相法,一种是固相法。

2、液相法生产磷酸铁锂是以可溶性亚铁盐、锂盐和磷酸为原料,在水热条件下直接合成lifepo4,由于氧气在水热体系中的溶解度很小,水热体系lifep04的合成供应了优良的惰性环境。液相法由于其生产的产物结构中常常存在着铁的错位,生成了亚稳态fepo4,影响了产物的化学及电化学性能,同时也存在粒径不均匀、物相不纯净、设备投资大(耐高温高压反应器的设计制造难度大,造价也高)或工艺较复杂的缺点,因此其工业生产受到了制约。

3、固相法是目前最成熟也是应用最广的磷酸铁锂合成方法,通常是以铁盐(如草酸亚铁fec2o4)、磷酸盐(如磷酸氢二铵(nh4)2hpo4)和锂盐(如碳酸锂li2co3)为原料,按化学计量比充分混匀后,在惰性气氛中先经过较低温预分解,再经高温焙烧,研磨粉碎制成。高温固相合成法操作及工艺路线设计简单,工艺参数易于控制,制备的材料性能稳定,易于实现工业化大规模生产。

4、但是,目前的固相法生产也存在一定问题,为了提高铁盐、磷酸盐和锂盐三种物料混合的均匀性,一般采用湿磨工艺制备前驱体,而后再高温固相合成,湿磨工艺即用乙醇、丙酮和水作分散剂混合三种物料后球磨,球磨均匀后,湿磨物料由进料泵送至喷雾干燥塔顶的雾化器,使料液喷成极小的雾状液滴;空气通过过滤器、蒸汽加热和电加热器,进入喷雾干燥塔顶部的空气分配器,然后呈螺旋状均匀地进入喷雾干燥塔,热空气与液滴并流接触,水分蒸发,在极短的时间内干燥为磷酸铁锂前驱体,磷酸铁锂前驱体由喷雾干燥塔底部和旋风分离器排出。存在的问题是:

5、1、湿磨物料温度为常温,物料黏度比较大,导致管道阻力大,极易造成堵料;

6、2、磷酸铁锂前驱体浆料以常温(5~20℃)进入干燥塔时物料干燥时间长,没来得及汽化的物料在离心力的作用下容易在干燥塔塔壁上粘结,粘结的物料脱落后造成大颗粒物料,影响产品品质;为此干燥塔需要停车清洗3~4次/月,每次停车清洗合格到开车需要4~5小时;

7、3、磷酸铁锂前驱体浆料以常温(5~20℃)进入干燥塔时物料干燥时间长,大颗粒物料不能很好的控制,所以需要降低干燥塔供料流量,导致生产效率较低。


技术实现思路

0、
技术实现要素:

1、为解决上述技术问题,本发明的第一个目的在于提供一种生产磷酸铁锂前驱体材料的喷雾干燥系统。

2、本发明的第二个目的在于提供一种生产磷酸铁锂前驱体材料的喷雾干燥方法。

3、本发明的第一个目的由如下技术方案实施:一种生产磷酸铁锂前驱体材料的喷雾干燥系统,其包括水箱、前驱体浆料管、送风机、加热器、喷雾干燥塔、收尘器、换热器和蒸汽管,所述水箱和所述前驱体浆料管均通过进料泵与换热器的冷介质入口连通,所述换热器的冷介质出口与所述喷雾干燥塔的雾化器通过管道连通;所述送风机与所述加热器的进口通过管道连通,所述加热器的出口与所述喷雾干燥塔的空气分配器通过管道连通,所述喷雾干燥塔的出料口与所述收尘器的进料口连通;

4、所述蒸汽管与所述换热器的热介质进口连通,所述换热器的热介质出口与所述水箱连通。

5、优选的,所述加热器包括蒸汽加热器和电加热器,所述蒸汽管与所述蒸汽加热器的热介质进口连通,所述蒸汽加热器的热介质出口与所述换热器的热介质进口连通,所述送风机与所述蒸汽加热器的冷介质进口连通,所述蒸汽加热器的冷介质出口与所述电加热器的进口连通,所述电加热器的出口与所述喷雾干燥塔的空气分配器通过管道连通。

6、优选的,为保证前驱体浆料进入喷雾干燥塔前物料无块状物料,还设置有进料过滤器,所述进料过滤器设置在所述前驱体浆料管上。

7、优选的,其还包括旋风分离器,所述旋风分离器的进口与所述收尘器的排料口连通,所述旋风分离器的排气口与所述收尘器的进料口连通,旋风分离器对收尘器收集的前驱体干燥物料进一步。

8、优选的,其还包括预热器,所述收尘器的排气口与所述预热器的热介质进口连通,所述预热器的冷介质进口与所述送风机连通,所述预热器的冷介质出口与所述蒸汽加热器的冷介质进口连通,收尘器内排出的热空气送入预热器内对空气预热后再排空,实现了能源的高效利用。因干燥后物料负压输送,收尘器内压为负压,收尘器物料通过星星阀后收料风机输送至旋风分离器并气固分离,旋风分离器物料用负压输送至后工序,气体通过收尘器引风机回收热后排空。

9、优选的,为保证进入喷雾干燥塔内空气的纯净度,在所述送风机进口上连通有空气过滤器。

10、本发明的第二个目的由如下技术方案实施:一种生产磷酸铁锂前驱体材料的喷雾干燥方法,前驱体浆料通过喷雾干燥塔的雾化器进入喷雾干燥塔,与从喷雾干燥塔分配器进入的热空气混合干燥,得到前驱体干燥物料;

11、所述前驱体浆料预热到80-100℃后进入喷雾干燥塔。

12、优选的,本方案工艺其包括如下步骤:

13、s1调整前驱体浆料浓度:铁盐、磷酸盐和锂盐三种物料湿磨后的前驱体浆料调整质量浓度到35%~42%;

14、s2喷雾干燥:所述s1中调整好浓度后的前驱体浆料与热蒸气换热到80~100℃后送入喷雾干燥塔的雾化器;同时空气经热蒸汽加热和电加热到260~270℃后,送入所述喷雾干燥塔的分配器,进行干燥作业,控制出风温度85~86℃,干燥塔内压控制在-115~-125pa,得到前驱体干燥物料;热蒸汽与前驱体浆料换热冷凝后,凝结水送水箱回用;

15、s3物料收集:所述s2喷雾干燥得到的前驱体干燥物料经收尘器收集后,待用。

16、优选的,s3物料收集中,收尘器气体出口排出的热气首先为热蒸汽换热前的空气预热,而后排空。

17、本发明的优点:

18、1、本发明的喷雾干燥系统通过设置换热器,前驱体浆料在进入喷雾干燥塔前先经过加热到80~100℃,降低其粘度,减少了前驱体浆料在管道内的喷雾干燥塔内的堵塞,保证了磷酸铁锂前驱体干燥生产的正常进行。

19、2、本发明采用为空气加热后的蒸汽对前驱体浆料加热,蒸汽降温后凝液送水箱,用于干燥系统开车、堵料后清堵、温度太高降温以及停车后清洗管道和喷雾干燥塔使用,也可以用于浆料调整浓度,避免了传统排地沟时造成的热量与水资源的浪费,节省了生成成本。

20、3、本发明进料温度升高到80~100℃后,干燥塔塔壁粘结料很少产生,2~3月正常检查清洗一次干燥塔即可,干燥料基本没有大颗粒物料,避免了传统常温进料时因干燥塔塔壁粘结导致的大颗粒物料产生问题,也避免了传统常温进料时因干燥塔塔壁粘结需要频繁停车清洗的问题,保障了生产的正常进行,也保证了前驱体干燥物料的质量。

21、4、本发明进料温度升高到80~100℃后,干燥塔塔壁粘结料很少产生,故生产时可增大干燥塔供料流量,生产效率较高。

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