一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法与流程

1.本发明属于口罩过滤材料制备技术领域，涉及一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法。


背景技术：

2.过滤芯材是现在使用范围最广，应用场景最多的一种材料，与人们的生活密切相关。近年来，随着社会的快速发展，环境污染问题也日趋突出，颗粒物(pm)污染已经给人们的健康带来了严重的威胁。现有的空气滤材大多存在滤除效率低、质量因数低、驻极体失效带来的安全隐患以及对超细颗粒的捕获效率低等问题。当未经净化的空气流经普通过滤纤维时，只有少数颗粒能撞击并吸附在薄纤维上，而几乎没有任何颗粒能附着在厚纤维上。纤维之间存在大量的空隙间隔，粗大的纤维与pm2.5颗粒之间没有足够的有效接触，尤其是化学相互作用。大多数商业过滤器中的纤维只是对含pm2.5的空气流动起到物理屏障的作用，很少有纤维能被动吸附这些微小颗粒，导致去除效果较差，过滤效率低、成本高。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，解决了现有技术制备的过滤材料存在过滤效率低、成本高的问题。
4.本发明所采用的技术方案是，一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
5.步骤1，配置静电纺丝液体；
6.步骤2，静电纺丝工艺制备基于熔喷基材纳米纤维。
7.本发明的特点还在于：
8.步骤1具体按照以下步骤实施：
9.步骤1.1，按重量百分比分别称取以下组分：醇解度为87％-89％的聚乙烯醇7％-10％、纯净水90％-93％；将搅拌桨置入称量好的纯净水杯中，开启搅拌，观察溶液中无结晶颗粒且均匀时，停止搅拌；静置至泡沫完全消失；
10.步骤1.2，将二氧化硅粉末放入容器中，超声分散1h后，取相对于聚乙烯醇重量4％的二氧化硅粉末，加入步骤1.1搅拌好的溶液中；以270r/min，转速搅拌至均匀时停止，静置；
11.步骤1.3，在步骤1.2得到的溶液中，称取溶液重量3％的有机硅交联剂加入，得到配置好的纺织液，纺织液配置完成；缓慢加入有机硅交联剂，以270r/min的转速继续搅拌，至均匀，停止，静置。
12.步骤2具体按照以下步骤实施：
13.步骤2.1，将步骤1配置好的纺丝液加入静电纺丝机的供液系统，在微量泵的推动下，供入封闭的液槽中，形成纳米级纤维；
14.步骤2.2，滤阻不大于15pa的熔喷无纺布基材由放卷系统，匀速进入纺丝舱内，贴
负极板运行过程中，使得静电舱内形成的纳米纤维被接收附着在基材上，即得基于熔喷基材纳米纤维。
15.步骤1.1的转速调至270r/min-300r/min，把称量好的聚乙烯醇缓慢加入纯净水中。
16.步骤1.1搅拌过程中，保持溶液温度在20℃-25℃，截止聚乙烯醇全部加入时开始计时，持续搅拌45h-50h。
17.步骤2.1当纺丝液在每个纺丝头的尖端形成球状液滴时，设备正电压30kv，负电压5kv的静电场中。
18.本发明的有益效果是：本发明一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，解决了现有技术制备的过滤材料存在过滤效率低、成本高的问题。本发明不需要任何化学胶或者热压辊进行复合，利用材料特性完全物理复合，然后通过托辊、纠偏器的辅助，最后被收卷系统整理成卷状滤材。运用静电纺丝技术的纤维孔隙率可达80％-90％，大比表面积、强吸附力。静电纺纳米纤维有极大的比表面积，大大增加了颗粒沉积在纤维滤材表面的几率，对过滤效果产生巨大的改观。
附图说明
19.图1是本发明实施例1制备的基于熔喷基材纳米纤维在5000倍下的扫描电镜图；
20.图2是本发明实施例1制备的基于熔喷基材纳米纤维在10000倍下的扫描电镜图；
21.图3是本发明实施例2制备的基于熔喷基材纳米纤维在5000倍下的扫描电镜图；
22.图4是本发明实施例2制备的基于熔喷基材纳米纤维在10000倍下的扫描电镜图。
具体实施方式
23.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
24.本发明提供一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
25.步骤1，配置静电纺丝液体
26.步骤1.1，按重量百分比分别称取以下组分：醇解度为87％-89％的聚乙烯醇7％-10％、纯净水90％-93％；将搅拌桨置入称量好的纯净水杯中，开启搅拌，转速调至270r/min-300r/min，把称量好的聚乙烯醇缓慢加入纯净水中；搅拌过程中，保持溶液温度在20℃-25℃，截止聚乙烯醇全部加入时开始计时，持续搅拌45h-50h；观察溶液中无结晶颗粒且均匀时，停止搅拌；静置至泡沫完全消失；
27.步骤1.2，将二氧化硅粉末放入容器中，超声分散1h后，取相对于聚乙烯醇重量4％的二氧化硅粉末，加入步骤1.1搅拌好的溶液中；以270r/min，转速搅拌至均匀时停止，静置；
28.步骤1.3，在步骤1.2得到的溶液中，称取溶液重量3％的有机硅交联剂加入，得到配置好的纺织液，纺织液配置完成；缓慢加入有机硅交联剂，以270r/min的转速继续搅拌，至均匀，停止，静置。
29.步骤2，静电纺丝工艺制备基于熔喷基材纳米纤维
30.步骤2.1，将步骤1配置好的纺丝液加入静电纺丝机的供液系统，在微量泵的推动下，供入封闭的液槽中，当纺丝液在每个纺丝头的尖端形成球状液滴时，设备正电压30kv，
负电压5kv的静电场中，形成纳米纤维；
31.步骤2.2，滤阻不大于15pa的熔喷无纺布基材由放卷系统，匀速进入纺丝舱内，贴负极板运行过程中，使得静电舱内形成的纳米纤维被接收附着在基材上，即得基于熔喷基材纳米纤维。
32.在本发明一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法中：聚乙烯醇为基础材料，pva醇解度为87％-89％，对其进行改性为水溶性，不论在冷水或是热水中都能很快的溶解且表现出最大的溶解度。步骤1的原料改性pva自身具有超强附着力，使部分成分皂化，还具有优异的保胶能力和表面活性性能，耐油性极高；不受弱酸、弱碱(酯、酮、高级醇、烃类等有机溶剂的影响)；在不同的应用场景，加入不同的助剂，如口罩中加入耐水性助剂，会与水溶性pva的基团发生化学反应，形成分子间的网状结构，提高整个成膜的耐水性能及交联强度，又不会影响纳米纤维的降解性，还具有吸湿性，甚至在高温下仍保持不黏和干燥，对许多气体都有高度的不透性。步骤2不需要任何化学胶或者热压辊进行复合，利用材料特性完全物理复合，然后通过托辊、纠偏器的辅助，最后被收卷系统整理成卷状滤材。运用静电纺丝技术的纤维孔隙率可达80％-90％，大比表面积、强吸附力。静电纺纳米纤维有极大的比表面积，这种结构大大增加了颗粒沉积在纤维滤材表面的几率，对过滤效果产生巨大的改观。
33.实施例1
34.本实施例一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
35.步骤1，按重量百分比分别称取以下组分：聚乙烯醇7％、纯净水93％；将搅拌桨置入称量好的纯净水杯中，将转速调到270r/min开启搅拌，将按照比例称量好的聚乙烯醇缓慢加入纯净水中；搅拌过程中，保持溶液温度在20℃-25℃，按比例量取的聚乙烯醇全部加入纯净水中开始计时，截止聚乙烯醇全部加入，持续搅拌45h；随时观察溶液的温度及其变化，当溶液中无结晶颗粒时，停止搅拌，静置待其泡沫完全消失；将二氧化硅粉末放入容器中，超声分散一小时，在搅拌好的溶液中，加入相对于聚乙烯醇重量4％的二氧化硅粉末(超声分散一小时后的)并以270r/min的转速继续搅拌至均匀，停止，静置。
36.将步骤1配置好的纺织液加入静电纺丝机的供液系统，通过微量泵注入封闭的液槽中，微量泵的推动下，纺织液的每个尖端形成球状液滴，开启静电纺丝设备，在正电压为30kv，负电压为5kv，接收距离为20cm的条件下开始纺丝，滤阻小于15pa的熔喷无纺布基材由放卷系统，匀速进入纺丝舱内，贴负极板运行过程中，使得静电舱内形成的纳米纤维被接收附着在基材上，即得基于熔喷基材纳米纤维。
37.实施例2
38.步骤1，按重量百分比分别称取以下组分：聚乙烯醇7％、纯净水93％；将搅拌桨置入称量好的纯净水杯中，将转速调到270r/min开启搅拌，将按照比例称量好的聚乙烯醇缓慢加入纯净水中；搅拌过程中，保持溶液温度在20℃-25℃，按比例量取的聚乙烯醇全部加入纯净水中开始计时，截止聚乙烯醇全部加入，持续搅拌45h；随时观察溶液的温度及其变化，当溶液中无结晶颗粒时，停止搅拌，静置待其泡沫完全消失；将二氧化硅粉末放入容器中，超声分散1h后，取相对于聚乙烯醇重量4％的二氧化硅粉末，加入步骤1.1搅拌好的溶液中；以270r/min，转速搅拌至均匀时停止，静置；称取溶液重量3％的有机硅交联剂加入，得到配置好的纺织液，纺织液配置完成；缓慢加入有机硅交联剂，以270r/min的转速继续搅拌，至均匀，停止，静置。
39.将步骤1配置好的纺织液加入静电纺丝机的供液系统，通过微量泵注入封闭的液槽中，微量泵的推动下，纺织液的每个尖端形成球状液滴，开启静电纺丝设备，在正电压为30kv，负电压为5kv，接收距离为16cm的条件下开始纺丝，滤阻小于15pa的熔喷无纺布基材由放卷系统，匀速进入纺丝舱内，贴负极板运行过程中，使得静电舱内形成的纳米纤维被接收附着在基材上，即得基于熔喷基材纳米纤维。如图1和图2所示，未加有机硅交联剂，纺丝液浓度比例未能突显出各种原材料之间的协同作用，导致纤维拉伸强度受限，纤维直径过大。
40.实施例3
41.本实施例一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
42.步骤1，按重量百分比分别称取以下组分：聚乙烯醇8％、纯净水92％；将搅拌桨置入称量好的纯净水杯中，将转速调整到270r/min，开启搅拌。将中按照比例称量好的聚乙烯醇，缓慢加入纯净水中，继续搅拌使其均匀，在搅拌过程中，保持溶液温度在20℃～25℃。按比例量取的聚乙烯醇全部加入纯净水中开始计时，搅拌45小时；随时观察溶液的温度及其变化，当溶液中无结晶颗粒时，停止搅拌，静置待其泡沫完全消失。将二氧化硅粉末放入容器中，超声分散1h后，取相对于聚乙烯醇重量4％的二氧化硅粉末，加入步骤1.1搅拌好的溶液中；以270r/min，转速搅拌至均匀时停止，静置；称取溶液重量3％的有机硅交联剂加入，得到配置好的纺织液，纺织液配置完成；缓慢加入有机硅交联剂，以270r/min的转速继续搅拌，至均匀，停止，静置。
43.将步骤1中配置好的溶液加入静电纺丝机的供液系统内，通过微量泵注入密闭的液槽中，在微量泵的推动下，纺丝针头的每个尖端形成球状液滴，开启静电纺丝设备，在正电压为30kv，负电压为5kv，接收距离为16cm的条件下开始纺丝，滤阻为15pa的熔喷无纺布基材由放卷系统，匀速进入纺丝舱内，贴负极板运行过程中，使得静电舱内形成的纳米纤维被接收附着在基材上，即得基于熔喷基材纳米纤维。如图3和图4所示，纺丝液粘度增加，加入有机硅交联剂，使得纤维拉伸强度提高，纤维直径变小，最终获得高效低阻纳米纤维成品。
44.实施例4
45.本实施例一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
46.步骤1，按重量百分比分别称取以下组分：聚乙烯醇9％、纯净水91％；将搅拌桨置入称量好的纯净水杯中，将转速调整到270r/min，开启搅拌。将按照比例称量好的聚乙烯醇，缓慢加入纯净水中，继续搅拌使其均匀，在搅拌过程中，保持溶液温度在20℃～25℃。按比例量取的聚乙烯醇全部加入纯净水中开始计时，搅拌48小时；随时观察溶液的温度及其变化，当溶液中无结晶颗粒时，停止搅拌，静置待其泡沫完全消失。将二氧化硅粉末放入容器中，超声分散1h后，取相对于聚乙烯醇重量4％的二氧化硅粉末，加入搅拌好的溶液中；以270r/min，转速搅拌至均匀时停止，静置；称取溶液重量3％的有机硅交联剂加入，得到配置好的纺织液，纺织液配置完成；缓慢加入有机硅交联剂，以270r/min的转速继续搅拌，至均匀，停止，静置。
47.将步骤1中配置好的溶液加入静电纺丝机的供液系统内，通过微量泵注入密闭的液槽中，在微量泵的推动下，纺丝针头的每个尖端形成球状液滴，开启静电纺丝设备，在正电压为30kv，负电压为5kv，接收距离为16cm的条件下开始纺丝，滤阻为15pa的熔喷无纺布
基材由放卷系统，匀速进入纺丝舱内，贴负极板运行过程中，使得静电舱内形成的纳米纤维被接收附着在基材上，即得基于熔喷基材纳米纤维。
48.实施例5
49.本实施例一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
50.步骤1，按重量百分比分别称取以下组分：聚乙烯醇10％、纯净水90％；将搅拌桨置入称量好的纯净水杯中，将转速调整到280r/min，开启搅拌。将按照比例称量好的聚乙烯醇，缓慢加入纯净水中，继续搅拌使其均匀，在搅拌过程中，保持溶液温度在20℃～25℃。按比例量取的聚乙烯醇全部加入纯净水中开始计时，搅拌48小时；随时观察溶液的温度及其变化，当溶液中无结晶颗粒时，停止搅拌，静置待其泡沫完全消失。将二氧化硅粉末放入容器中，超声分散1h后，取相对于聚乙烯醇重量4％的二氧化硅粉末，加入搅拌好的溶液中；以270r/min，转速搅拌至均匀时停止，静置；称取溶液重量3％的有机硅交联剂加入，得到配置好的纺织液，纺织液配置完成；缓慢加入有机硅交联剂，以270r/min的转速继续搅拌，至均匀，停止，静置。
51.将步骤1中配置好的溶液加入静电纺丝机的供液系统内，通过微量泵注入密闭的液槽中，在微量泵的推动下，纺丝针头的每个尖端形成球状液滴，开启静电纺丝设备，在正电压为30kv，负电压为5kv，接收距离为16cm的条件下开始纺丝，滤阻为15pa的熔喷无纺布基材由放卷系统，匀速进入纺丝舱内，贴负极板运行过程中，使得静电舱内形成的纳米纤维被接收附着在基材上，即得基于熔喷基材纳米纤维。
52.实施例6
53.本实施例一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
54.步骤1，按重量百分比分别称取以下组分：聚乙烯醇10％、纯净水90％；将搅拌桨置入称量好的纯净水杯中，将转速调整到300r/min，开启搅拌。将按照比例称量好的聚乙烯醇，缓慢加入纯净水中，继续搅拌使其均匀，在搅拌过程中，保持溶液温度在20℃～25℃。按比例量取的聚乙烯醇全部加入纯净水中开始计时，搅拌50小时；随时观察溶液的温度及其变化，当溶液中无结晶颗粒时，停止搅拌，静置待其泡沫完全消失。将二氧化硅粉末放入容器中，超声分散1h后，取相对于聚乙烯醇重量4％的二氧化硅粉末，加入搅拌好的溶液中；以270r/min，转速搅拌至均匀时停止，静置；称取溶液重量3％的有机硅交联剂加入，得到配置好的纺织液，纺织液配置完成；缓慢加入有机硅交联剂，以270r/min的转速继续搅拌，至均匀，停止，静置。
55.将步骤1中配置好的溶液加入静电纺丝机的供液系统内，通过微量泵注入密闭的液槽中，在微量泵的推动下，纺丝针头的每个尖端形成球状液滴，开启静电纺丝设备，在正电压为30kv，负电压为5kv，接收距离为16cm的条件下开始纺丝，滤阻为15pa的熔喷无纺布基材由放卷系统，匀速进入纺丝舱内，贴负极板运行过程中，使得静电舱内形成的纳米纤维被接收附着在基材上，即得基于熔喷基材纳米纤维。
56.实施例7
57.本实施例一种基于熔喷基材纳米纤维的制备方法，具体按照以下步骤实施：
58.步骤1，按重量百分比分别称取以下组分：聚乙烯醇10％、纯净水90％；将搅拌桨置入称量好的纯净水杯中，将转速调整到300r/min，开启搅拌。按照比例称量好的聚乙烯醇，缓慢加入纯净水中，继续搅拌使其均匀，在搅拌过程中，保持溶液温度在20℃～25℃。按比
例量取的聚乙烯醇全部加入纯净水中开始计时，搅拌50小时；随时观察溶液的温度及其变化，当溶液中无结晶颗粒时，停止搅拌，静置待其泡沫完全消失。将二氧化硅粉末放入容器中，超声分散1h后，取相对于聚乙烯醇重量4％的二氧化硅粉末，加入搅拌好的溶液中；以270r/min，转速搅拌至均匀时停止，静置；称取溶液重量3％的有机硅交联剂加入，得到配置好的纺织液，纺织液配置完成；缓慢加入有机硅交联剂，以270r/min的转速继续搅拌，至均匀，停止，静置。
59.将步骤1中配置好的溶液加入静电纺丝机的供液系统内，通过微量泵注入密闭的液槽中，在微量泵的推动下，纺丝针头的每个尖端形成球状液滴，开启静电纺丝设备，在正电压为30kv，负电压为5kv，接收距离为16cm的条件下开始纺丝，滤阻为15pa的熔喷无纺布基材由放卷系统，匀速进入纺丝舱内，贴负极板运行过程中，使得静电舱内形成的纳米纤维被接收附着在基材上，即得基于熔喷基材纳米纤维。
60.将实施例1-7制备基于熔喷基材纳米纤维在不同倍数下的电镜照对比，结果表明：实施例1未加入有机硅交联剂制备的熔喷纳米纤维的，纺丝液浓度比例未能突显出各种原材料之间的协同作用，导致纤维拉伸强度受限、纤维直径过大、纤维膜过滤效率低；实施例2-6均加入有机硅交联剂，纺丝液粘度增加，使得纤维拉伸强度提高，纤维直径变小，最终获得高效低阻纳米纤维成品。