大花红景天总黄酮的提取方法与流程

1.本发明涉及大红花景天总黄酮提取技术领域。更具体地说，本发明涉及一种大花红景天总黄酮的提取方法。


背景技术：

2.大红花景天主要产于西藏、青海、甘肃等高原地带，是一种药用植物，有“高原人参”、“植物黄金”的美称，其根茎粗壮且略带芳香，是主要入药部位。红景天根茎中含有红景天苷、酪醇、黄酮类化合物等，其中，黄酮类化合物是红景天中主要活性成分之一，研究发现，黄酮类化合物具有预防心血管疾病、调节免疫、抗衰老、抗菌抗病毒等诸多功效，已列为保健食品的一类功能因子。研究发现，大花红景天的黄酮类化合物主要以水溶性苷或脂溶性苷元2种形式存在，由于苷与苷元的极性相差较大，使用同一溶剂的传统提取方法如水煎煮法、回流法、超声法等均难以同时提高两类成分的提取率，而如若使用不同溶剂分别提取，长时间的热处理，会导致稳定性较差的黄酮类成分氧化或分解，同样难以同时提高两类成分的提取率。如何实现大红花景天总黄酮内苷与苷元共提取，同时提高水溶性苷和脂溶性苷元两类成分的提取率，是目前急需解决的问题。


技术实现要素：

3.本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
4.本发明还有一个目的是提供一种大花红景天总黄酮的提取方法，实现大花红景天总黄酮的共提取，同时提高水溶性苷和脂溶性苷元两类成分的提取率。
5.为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种大花红景天总黄酮的提取方法，包括以下步骤：
6.s1、设置提取罐，所述提取罐包括：
7.提取罐本体，其内部空间由上至下分为活动腔、总提取腔，所述总提取腔通过隔板沿周向等间隔分隔为2n个分提取腔，其中，n≥1；
8.2n个翻转组件，2n个翻转组件与隔板一一对应，每个翻转组件包括可转动架设于隔板上的翻转板、可拆卸设于翻转板上的中药袋；
9.s2、将大花红景天粉末均匀固定于中药袋内，并将中药袋一一固定于翻转板底端上，翻转所述翻转板，以使中药袋一一对应悬挂于分提取腔内；
10.s3、向分提取腔内注入提取剂，任意相邻两个分提取腔的提取剂分别为第一溶剂、第二溶剂，其中，第一溶剂为20％-40％的乙醇溶液，第二溶剂为80％-95％的乙醇溶液；
11.s4、控制超声波功率为500-600w，超声提取15-18min，每隔3-4min，全部翻转板翻转一次；
12.s5、回收提取溶剂浓缩粗提取物，粗提取物过滤后纯化，得红景天总黄酮。
13.优选的是，所述分提取腔为2个或者4个。
14.优选的是，所述提取罐本体底端与每个分提取腔对应向下突出形成集液槽，每个
集液槽低端连通出液管，每个出液管上设置出液阀门。
15.优选的是，所述总提取腔内同轴设置立柱，多个隔板设于立柱与总提取腔之间，以分隔总提取腔；
16.所述立柱顶端同轴固设容纳筒，所述容纳筒内设置有旋转机构，所述旋转机构包括：
17.电机，其输出轴固接输入锥齿轮，所述输入锥齿轮底端与所述容纳筒底端可转动连接；
18.2n个输出锥齿轮，2n个输出锥齿轮均与所述输入锥齿轮啮合，且分别同轴固接旋转杆，旋转杆密封可转动穿出所述容纳筒，2n个旋转杆与隔板一一对应，且分别可转动架设于对应隔板上，2n个翻转板一一对应固设于旋转杆上。
19.优选的是，提取过程中，控制翻转板在预定角度范围内往复转动，以带动中药袋在提取剂内摆动。
20.优选的是，当所述中药袋被悬挂时，其顶底端间的距离比翻转板的高度多l，所述中药袋上可拆卸安装坠石，所述坠石距离所述翻转板的距离大于l，以翻转所述翻转板时，通过坠石牵引所述中药袋坠落。
21.优选的是，步骤s1中第一溶剂为20％的乙醇溶液，第二溶剂为95％的乙醇溶液；
22.与每个分提取腔对应还包括调节龙头，与调节龙头连通具有储液箱，每次翻转后，向所述分提取腔内注入调节液，以控制所述第一溶剂的乙醇浓度为40％-60％，第二溶剂的乙醇浓度为80％-95％。
23.优选的是，所述第一溶剂、第二溶剂均还包括10-14％的乙酸乙酯。
24.优选的是，所述活动腔上部设置环状的内支座，所述容纳筒外周与所述内支座等高设置外支座，所述内支座、外支座之间通过连杆连接。
25.本发明至少包括以下有益效果：
26.第一、将提取罐设置为多个分提取腔，配合翻转组件的设置，使大花红景天粉末间断置于不同提取溶剂中，满足同时对苷与苷元类总黄酮的提取，提高提取率，进一步，虽然间断置于不同提取溶剂中，但不减少总超声时间，即双提取剂提取，但是不延长提取时间，有效降低稳定性较差的黄酮类成分氧化或分解；
27.第二、翻转组件通过电机配合输入锥齿轮、输出锥齿轮设置，实现多个翻转组件的同步动作，且在提取过程中，设置为摆动，促进提取，进一步，通过坠石配合中药袋和翻转板相对长度的设置，在高载药量的基础上，提高翻转效果，且进一步提高摆动过程中对提取剂的扰动效果；
28.第三、调节液的注入，有利于实现提取剂均保持在较优的提取范围内，提高提取效果。
29.本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
30.图1为本发明的其中一种技术方案所述提取罐的结构示意图；
31.图2为本发明的图1中a部分的放大结构示意图；
32.图3为本发明的其中一种技术方案所述提取罐的俯视结构示意图；
33.图4为本发明的其中一种技术方案所述翻转组件翻转示意图；
34.图5为本发明的其中一种技术方案所述翻转组件翻转示意图。
35.附图标记具体为：提取罐本体1；活动腔2；立柱3；隔板30；分提取腔4；集液槽40；出液管41；出液阀门42；翻转板5；中药袋6；坠石60；容纳筒7；电机8；输入锥齿轮80；输出锥齿轮81；旋转杆82；支架83；内支座9；外支座90；连杆91。
具体实施方式
36.下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
37.《实施例1》
38.大花红景天总黄酮的提取方法，包括以下步骤：
39.s1、设置提取罐，所述提取罐包括：
40.①
提取罐本体1，其内部空间上下分为活动腔2、总提取腔，所述总提取腔通过隔板30沿周向等间隔分隔为4个分提取腔4，具体的：所述总提取腔内同轴设置立柱3，4个隔板30设于立柱3与总提取腔之间，以分隔总提取腔为4个分提取腔4，所述提取罐本体1底端与每个分提取腔4对应向下突出形成集液槽40，每个集液槽40低端连通出液管41，每个出液管41上设置出液阀门42；
41.②
4个翻转组件，4个翻转组件与隔板30一一对应，每个翻转组件包括：
[0042]ⅰ：容纳筒7，所述立柱3顶端同轴固设容纳筒7(中空圆柱状筒体)，同步，由于容纳筒7的底端直径大于立柱3顶端直径，所以所述容纳筒7底端超出立柱3部分支撑于四个立柱3上，为提高容纳筒7安装的稳定性，所述活动腔2上部设置环状的内支座9，所述容纳筒7外周与所述内支座9等高设置有环状的外支座90，所述内支座9、外支座90之间通过连杆91连接，连杆91的个数优选为3-4个，连杆91与内支座9、外支座90之间通过螺栓可拆卸连接；
[0043]ⅱ：旋转机构，所述容纳筒7内设置有旋转机构，所述旋转机构包括：
[0044]
电机8，其固设于所述容纳筒7内，且输出轴竖直向下设置，所述电机8的输出轴同轴固接输入锥齿轮80，所述输入锥齿轮80底端与所述容纳筒7底端可转动连接，以使电机8带动所述输入锥齿轮80旋转；
[0045]
4个输出锥齿轮，4个输出锥齿轮均与所述输入锥齿轮80啮合，且分别同轴固接旋转杆82，所述旋转杆82水平设置，每个旋转杆82密封可转动穿出所述容纳筒7，4个旋转杆82与隔板30一一对应，且分别可转动架设于对应隔板30上，具体的：所述旋转杆82位于对应隔板30上方，所述旋转杆82上间隔套设3个旋转轴承，所述旋转轴承通过支架83固定支撑于对应隔板30上方，即电机8带动所述输入锥齿轮80旋转，同步带动4个输出锥齿轮转动，进而带动旋转轴水平转动；
[0046]
4个翻转板5，每个翻转板5的板面为矩形，4个翻转板5一一对应可转动架设于隔板30上，具体的：4个翻转板5一一对应固设于旋转杆82上，所述翻转板5与所述旋转杆82固接，所述翻转板5上设有避让旋转轴承的缺口，即不使旋转轴承及对应支架83影响翻转板5的转动；
[0047]
4个中药袋6，每个中药袋6为扁平状的矩形，其内部容纳中药粉末后，被均匀分隔
固定为多个网格，以使中药粉末被均匀容纳，沿对应旋转杆82长度方向，所述中药袋6两端间的距离略小于所述翻转板5两端间的距离，4个中药袋6一一对应可拆卸设于翻转板5上，具体的，所述翻转板5底端(远离翻转杆的一端)凹陷具有卡槽，所述卡槽沿翻转杆长度方向贯穿设置，每个翻转板5与卡槽对应可拆卸设置压杆，所述中药袋6的一端通过压杆压设于所述翻转板5上，以使所述中药袋6可拆卸固定与对应翻转板5上，其中，如图4-5所示，当所述中药袋6被悬挂时，其顶底端间的距离比翻转板5的高度多l，所述中药袋6上可拆卸安装坠石60，所述坠石60距离所述翻转板5的距离大于l，以翻转所述翻转板5时，通过坠石60牵引所述中药袋6坠落；
[0048]
s2、将大花红景天根茎清洗后干燥、粉碎、过80目筛，得大花红景天粉末；
[0049]
将大花红景天粉末均匀固定于中药袋6内，并将中药袋6一一固定于翻转板5底端上，翻转所述翻转板5(所述活动腔2的空间满足使翻转板5翻转)，以使中药袋6一一对应悬挂于分提取腔4内，即每个分提取腔4内悬挂一个中药袋6；
[0050]
s3、向分提取腔4内注入提取剂，任意相邻两个分提取腔4的提取剂分别为第一溶剂、第二溶剂，其中，第一溶剂为20％-40％的乙醇溶液，第二溶剂为80％-95％的乙醇溶液，具体的：初步加入时第一溶剂为20％的乙醇溶液，第二溶剂为95％的乙醇溶液；
[0051]
与每个分提取腔4对应还包括调节龙头，与调节龙头连通具有储液箱，每个储液箱内储存有调节液，其中，与第一溶剂对应分提取腔4连通的储液腔内存储有水溶液，与第二溶剂对应的提取腔连通的储液腔内存储体积分数大于95％的乙醇溶液，每次翻转后，向所述分提取腔4内对应注入调节液(具体注入量根据实际情况调控)，以控制所述第一溶剂的乙醇浓度为40％-60％，第二溶剂的乙醇浓度为80％-95％
[0052]
s4、每个分提取腔4内设置超声换能器，控制超声波功率为550w，超声提取16min，每隔4min，全部翻转板5翻转一次(尽可能控制中药袋6在相邻两个分提取腔4内的时间相等，翻转过程不计入提取时间)，其中，提取过程中，控制翻转板5在预定角度范围内往复转动，以带动中药袋6在提取剂内摆动；
[0053]
s5、回收提取溶剂浓缩纯化，得红景天总黄酮。
[0054]
《实施例2》
[0055]
大花红景天总黄酮的提取方法，同实施例1，不同的是，所述总提取腔通过隔板30沿周向等间隔分隔为2个分提取腔4，后续配套装置的设置以两个分提取腔4为准设置。
[0056]
《实施例3》
[0057]
大花红景天总黄酮的提取方法，同实施例1，不同的是，步骤s3具体为：
[0058]
向分提取腔4内注入提取剂，任意相邻两个分提取腔4的提取剂分别为第一溶剂、第二溶剂，其中，第一溶剂为20％-40％的乙醇溶液，第二溶剂为80％-95％的乙醇溶液，且所述第一溶剂、第二溶剂均还包括10-14％的乙酸乙酯；
[0059]
具体的：初步加入时第一溶剂为20％的乙醇溶液，第二溶剂为95％的乙醇溶液，且所述第一溶剂、第二溶剂均还包括12％的乙酸乙酯；
[0060]
与每个分提取腔4对应还包括调节龙头，与调节龙头连通具有储液箱，每个储液箱内储存有调节液，其中，与第一溶剂对应分提取腔4连通的储液腔内存储有12％的乙酸乙酯水溶液，与第二溶剂对应的提取腔连通的储液腔内存储体积分数大于95％的乙醇溶液，且还包括12％的乙酸乙酯，每次翻转后，向所述分提取腔4内对应注入调节液，以控制所述第
一溶剂的乙醇浓度为40％-60％，第二溶剂的乙醇浓度为80％-95％。
[0061]
《对比例1》
[0062]
大花红景天总黄酮的提取方法，同实施例1相同料液比(实施例1最终提取完全时的料液比)的情况下，设定提取剂为30％乙醇溶液，控制超声波功率为550w，超声提取16min。
[0063]
《对比例2》
[0064]
大花红景天总黄酮的提取方法，同实施例1相同料液比(实施例1最终提取完全时的料液比)的情况下，在提取剂为90％的乙醇溶液中，控制超声波功率为550w，提取16min。
[0065]
1、总黄酮提取率测定：以芦丁标准品为对照品，采用nano
2-al(no3)
3-naoh法测定总黄酮含量。
[0066]
1.1芦丁标准曲线绘制
[0067]
以510nm为测定波长，芦丁质量溶度(x，μg/ml)为横坐标、吸光度(y)为纵坐标进行线性回归，得回归方程，且结果表明，芦丁质量浓度在4.013-63.215μg/ml范围内与吸光度线性关系良好。
[0068]
1.2黄铜提取率计算
[0069]
将实施例1、3，对比例1，对比例2得到的红景天总黄酮均稀释至100ml，再移取其中的1ml，按照芦丁标准液的测定步骤，测定红景天滤液在510nm波长的吸光度，依据该吸光度配合回归方程，计算标准曲线对应黄酮浓度c(μg/ml)，进而求的红景天总黄酮提取量m1；
[0070]
依据红景天总黄酮提取量计算黄酮的提取率，总黄酮提取率＝m1/m0×
100％，式中，m0为红景天粉末的样品质量，具体数据如下表1所示：
[0071]
表1总黄酮提取率
[0072] 实施例1实施例3对比例1对比例2总黄酮提取率(％)4.35％4.72％3.75％3.24％
[0073]
由表1可知，实施例1，实施例2的总黄酮提取率远大于对比例1、对比例2，其主要是由于提取罐的设置，使红景天粉末间断置于不同提取溶剂中，满足同时对苷与苷元类总黄酮的提取，且虽然间断置于不同提取溶剂中，但不减少总超声时间，即双提取剂提取，但是不延长提取时间，有效降低稳定性较差的黄酮类成分氧化或分解。
[0074]
实施例3相对于实施例1提取率的增加是由于添加了乙酸乙酯，配合乙醇溶液提高提取率。
[0075]
2、苷与苷元含量分析
[0076]
将实施例1、3，对比例1，对比例2得到的红景天总黄酮提取物分别溶于水后，滤除水，干燥称取重量为m2，其中，通过水溶液滤除的(m
1-m2)主要为水溶性苷成分而保留的重量m2对应的主要为脂溶性成分，苷与苷元提取量比＝(m
1-m2)/m2，具体结果如下表2所示：
[0077]
表2提取物中苷与苷元含量分析
[0078] 实施例1实施例3对比例1对比例2苷与苷元提取量比1.20：11.17：11.43：10.98：1
[0079]
由上表2可知，实施例1、实施例3相较于对比例2苷含量提高，而相对于对比例1苷元含量提高，即满足同时对苷与苷元类总黄酮的提取，有效增加总黄酮提取率。
[0080]
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列
运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。