粉体制备富集机构、搅拌器、反应釜以及粉体制备方法与流程

1.本发明涉及粉体材料的制备领域，尤其是一种粉体制备富集机构、搅拌器、反应釜以及粉体制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着粉体材料在不同领域的广泛应用，粉体的合成制备经过多年发展，制备合成方法已经变得多种多样。
3.目前。粉体的合成制备方法随着需求提高变得更加多式多样，具体方法如
①
焙烧分解法：利用回转炉或回转窑对块状原料或粗粒状原料进行热解得到细粉物料，存在效率低、易结块、需要二次处理等问题；
②
机械球磨法：利用研磨设备将块状原料或粗粒状原料研磨成细粉物料，这也只适用于一些本身硬度较低的物料，对于刚玉等一些超硬、难以研磨的物料而言，该方案存在一定的难度。
4.另外还有较常见的如
③
合成法、
④
沉积法等，它是通过在封闭反应釜中添加多种反应物料，设置温度、压强、气氛环境等多种条件后再进行充分反应，最后采取卸料、固液过滤分离、干燥、粉碎等复杂步骤最后获得目标产物。在此过程中流程较长，制备速率较慢。其过程为间断操作，反应物和生成物无法连续分离，从而影响制备效率，继而增加了企业的生产成本。
5.可以看出：合成法、沉淀法制备粉体存在制备速率较低、连续化分离难等问题。因此，改善粉体材料制备设备及方法具有非常重要的意义。


技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题是提供一种粉体制备富集机构、搅拌器、反应釜以及粉体制备方法，实现反应物与生成物的连续分离。
7.本发明公开的粉体制备富集机构，包括富集容器，所述富集容器内设置有中心轴竖向设置的离心叶轮机，所述富集容器对应离心叶轮机的吸入口的位置设置有富集吸入口，所述富集容器侧壁对应离心叶轮机的周侧离心方向设置有第一过滤结构，所述第一过滤结构的孔径小于目标生成物的粒径、大于吸入的反应物的粒径，所述富集容器内对应第一过滤结构的下部具有富集槽。
8.优选地，所述富集吸入口设置有第二过滤结构，所述第二过滤结构的孔径大于目标生成物的直径。
9.优选地，单个富集容器中设置有单个离心叶轮机，所述离心叶轮机位于富集容器的中部，所述富集吸入口位于富集容器的顶面中部或者底面中部。
10.优选地，所述富集槽的底部的底部和周围采用密闭结构或者第一过滤结构。
11.本技术公开的搅拌器，包括搅拌杆和连接于搅拌杆上的搅拌浆，所述搅拌桨采用所述的粉体制备富集机构。
12.优选地，所述富集吸入口设置于富集容器远离搅拌杆的一侧，且位于搅拌桨的旋
转中心轴上。
13.本技术公开的反应釜，包括釜体，所述釜体内设置有所述的粉体制备富集机构。
14.优选地，所述的反应釜，设置有所述的搅拌器。
15.优选地，所述的反应釜，包括至少两个搅拌器，且各搅拌器至少包含两种旋转方向。
16.本技术公开的粉体制备方法，采用所述的反应釜，其特征在于，包括如下步骤：
17.将反应物加入反应釜，按照反应条件进行反应，产生生成物；
18.开启粉体制备富集机构的离心叶轮机，将反应物和生成物从富集吸入口吸入富集容器内，从离心叶轮机的吸入口进入离心叶轮机，被离心叶轮机向周侧甩出至第一过滤结构；
19.吸入的反应物通过第一过滤结构返回至反应釜中，目标生成物被阻挡下落至富集槽被收集。
20.优选地，所述反应釜所述的搅拌器；在反应物反应时，启动所述搅拌器转动。
21.优选地，在将反应物加入反应釜时，后加入至少一种反应物，通过控制后加入反应物的加料速度控制反应速率。
22.本发明的有益效果是：
23.(1)采用本技术的粉体制备富集机构通过反应适时分离，反应完成后不用经过后续过滤分离等复杂操作；
24.(2)生成物的适时分离，可使得反应更加迅速，缩短反应时间，提高反应效率；
25.(3)生成物可以实现连续化分离，有助于实现自动化、连续化生产。
26.(3)通过过滤结构的过滤，不仅可以很好的将反应物与生成物分离，也可使生成物粒径更加均一；
27.(4)装置较为简单，安装拆卸方便，易于实现；
28.(5)应用较为广泛，反应物可以是气体或者液体，可用于高温或者中低温反应。
附图说明
29.图1是本技术的反应釜的示意图；
30.图2是本技术的搅拌器的示意图；
31.图3是本技术的粉体制备富集机构的示意图。
32.附图标记：搅拌器1，粉体制备富集机构11，富集容器111，离心叶轮机112，第一过滤结构113，第二过滤结构114，富集槽115，搅拌杆12，釜体外壳2，釜体3，盖板4，进料口5，排气孔6。
具体实施方式
33.下面对本发明进一步说明。
34.如图3所示，本发明公开的粉体制备富集机构11，包括富集容器111，所述富集容器111内设置有中心轴竖向设置的离心叶轮机112，所述富集容器111对应离心叶轮机112的吸入口的位置设置有富集吸入口，所述富集容器111侧壁对应离心叶轮机112的周侧离心方向设置有第一过滤结构113，所述第一过滤结构113的孔径小于目标生成物的粒径、大于吸入
的反应物的粒径，所述富集容器111内对应第一过滤结构113的下部具有富集槽115。
35.富集吸入口是富集容器111的入口，可以供目标生成物和可吸入的反应物的进入，第一过滤结构113实际是富集容器111的出口，不过仅供吸入的反应物出去，而目标生成物则被阻挡收集在富集槽115中。目标生成物是指达到目标的生成物，若有粒径要求则还需要到达粒径要求。富集槽115的底部和周围可以采用第一过滤结构113，也可以采用密闭结构，如采用无孔板将富集槽115的底部和周围密闭，其中，多数情况下，后者为优选实施方式，可以减少富集槽115内生成物与外界反应环境的接触，提高外界反应速率，不过对于有生成物有粒径下限要求的反应，则优选采用富集槽115周围优选布置同样的第一过滤结构113，可以更好地将未达粒径下限要求的生成物甩出。
36.所述粉体制备富集机构11可以直接放入反应釜制备粉体材料，采用放有所述粉体制备富集机构11的反应釜的粉体制备方法，包括如下步骤：
37.将反应物加入反应釜，按照反应条件进行反应，产生生成物；
38.开启粉体制备富集机构11的离心叶轮机112，将反应物和生成物从富集吸入口吸入富集容器111内，从离心叶轮机112的吸入口进入离心叶轮机112，被离心叶轮机112向周侧甩出至第一过滤结构113；
39.吸入的反应物通过第一过滤结构113返回至反应釜中，目标生成物被阻挡下落至富集槽115被收集。
40.本技术可用于在液体或者气体环境下，制备粉体材料的反应，既可以适用于水性体系、有机体系、高温熔盐体系等多种体系。例如，在用于物料a和物料b生成粉体物质c的反应中，物料a和物料b其中至少一种为气态或者液态，而另一种则可以为固体，物料a和物料b均可以是单种物质或者是多种物质的混合物，根据特定反应设置特定的条件，如温度、气氛环境、压强等。
41.反应釜根据制备粉体和原材料的不同可以自行选择，如图1所示，在某液体与气体反应制备粉体是，可以采用包含釜体外壳2和釜体3的反应釜，釜体外壳2和釜体3直接接触，釜体3可以自由提出，上部加盖板4密封，中间设置有控温系统，密封盖上设置有进料口5、排气孔6，进料口5插入反应釜内反应物液面以下，形成反应区，在反应区产生生成物。
42.生成物连通反应物被富集容器111内的离心叶轮机112吸入离心叶轮机112，然后又被甩出至第一过滤结构113，第一过滤结构113孔径小于目标生成物的粒径，使得目标生成物不能穿过第一过滤结构113，被阻挡下落至富集槽115被收集。而第一过滤结构113孔径大于吸入的反应物的粒径，使得被吸入的反应物可以通过第一过滤结构113返回至反应釜中继续参与反应。目标生成物是指达到目标粒径的生成物，例如部分生成物虽然被吸入富集容器111，但是未达到第一过滤结构113的孔径也是会被返回至反应釜中的，如此可以使生成物的粒径更加均匀。生成物被富集至富集容器111中后，实现了与反应物分离，可使得富集容器111外的反应更加迅速，缩短反应时间，提高反应效率，在反应结束或者是需要提取反应物时，将富集容器111取出，不用经过复杂的过滤分离操作即可获得目标粉体材料。
43.从第一过滤结构113的孔径小于目标生成物的粒径、大于吸入的反应物的粒径可以看出，实际本技术中，被吸入的反应物的粒径是小于目标生成物的，因而本技术的反应物材料多是液体或者气体，而若含有固体，则需要固体例如具有较大的体积，无法被吸入富集容器111中，此外，在部分反应中可能出现悬浮杂质等，也容易被吸入富集容器111，进入富
集槽115。为此，在本技术的优选实施方式中，所述富集吸入口设置有第二过滤结构114，所述第二过滤结构114的孔径大于目标生成物的直径。因为目标生成物的粒径大于可吸入的反应物的粒径，因此，可吸入的反应物也是会被富集容器111，但是会被第一过滤结构113过滤出来。设置第二过滤结构114可以将悬浮杂质以及更大粒径的固体反应物，阻挡在富集容器111外，保证目标生成物收集的纯度，有利于后续收集，在申请人进行的试验中，生成物的纯度可以达到95％以上。
44.单个富集容器111可以设置一个或者多个离心叶轮机112，具体根据实际情况设定，若单个富集容器111中设置有单个离心叶轮机112，所述离心叶轮机112位于富集容器111的中部，所述富集吸入口位于富集容器111的顶面中部或者底面中部。中部设置离心叶轮机112周侧都可以布置第一过滤结构113，第一过滤结构113可布置的范围更广，有利于充分利用富集容器111所占的空间。
45.本技术的粉体制备富集机构11可以直接单独设置在反应釜中，也可以设置于反应釜的某些部件上，如图1和2所示，在本技术的优选实施例中，所有粉体制备富集机构11是设置在搅拌器1上，所述搅拌器1包括搅拌杆12和连接于搅拌杆12上的搅拌浆，所述搅拌桨采用所述的粉体制备富集机构11，所述粉体制备富集机构11连接于搅拌杆12底部，所述富集吸入口设置于富集容器111底部。粉体制备富集机构11作为搅拌器1的搅拌桨，其位于反应釜的中部，不但可以更好地吸入生成物，而且甩出的反应物也可以快速混入反应釜中，有利于反应的持续快速进行。
46.为了便于作为搅拌桨的粉体制备富集机构11与搅拌杆12的连接，所述富集吸入口设置于富集容器111远离搅拌杆12的一侧，且位于搅拌桨的旋转中心轴上。富集吸入口设置于搅拌桨的旋转中心轴上可以更好地吸入反应物和生成物。
47.将所述搅拌器1运用于反应釜中，相较于单独的粉体制备富集机构11反应釜，可以使粉体制备富集机构11更好的发挥作用，且可以节约反应釜内部空间。反应釜中通常仅设置有一个搅拌器1，但是一个搅拌器1容易形成“涡流”，因而在本技术的优选实施方式中，包括至少两个搅拌器1，且各搅拌器1至少包含两种旋转方向。各搅拌器1可起到互相扰动，不易形成“涡流”，使反应更加完全。
48.采用设置有粉体制备富集机构11的搅拌器1，在液体环境下，搅拌器1的转动速度优选为100-150r/min，在此速度下，粉体制备富集机构11可以达到较好的收集效果。当然依据反应的不同，搅拌器1的转动速度也需要进行调整，最终还需要兼顾搅拌器1在反应中发挥的搅拌作用。
49.在采用本技术的粉体制备富集机构11制备粉体时，由于生成物适时被分离出去，返回速率会较大的增加，反应产生生成物的速率应该与生成物的分离速率相当，从而使反应的进行更加平稳，为了便于控制反应速率，在本技术的优选实施方式中，在将反应物加入反应釜时，后加入至少一种反应物，通过控制后加入反应物的加料速度控制反应速率。例如，在高温制备氮化锂粉体时，通过控制氮气的通入速率在控制反应的速率。
50.下面是本技术的两个具体的实施例。
51.实施例1.
52.以高温制备氮化锂粉体为例：
53.常温下金属锂与氮气反应可生成部分氮化锂，金属锂较高温度下同氮气反应更为
剧烈彻底，而氮化锂粉体已经在许多领域中得到了应用，可作为催化剂或有关反应补充氮源。这里简单叙述氮化锂粉体的制备方法。
54.高温制备氮化锂粉体，大致可分为
①
洗气、
②
加料融化、
③
通气反应、
④
离心分离四个步骤。
55.①
洗气：考虑到金属锂的活泼性，可选用氩气、氦气等惰性气体对反应釜进行洗气处理，除去反应釜内的水分及氧气等，使得整个反应制备过程在惰性气体保护气氛下进行。
56.②
加料融化：称取一定重量的金属锂放入反应釜中，金属锂为电池级锂锭、锂块或锂带，开启升温在200℃左右，使得金属锂慢慢融化成液态金属锂。将搅拌器1下降至液态以下2/3的位置，开启搅拌，转速在100-150r/min。
57.③
通气反应：打开反应密封盖上进料口5的控制阀门，缓缓通入高纯氮气气体，与此同时，将两个搅拌器1下降至液面以下2/3的位置，开启搅拌，转速在100-150r/min范围。此时在反应区氮气与液态金属锂剧烈反应生成氮化锂小颗粒。
58.④
离心分离：氮化锂小颗粒随着反应的进行沉至中下部，然后随液态锂通过5000目、孔径2.6um的第二过滤结构114进入粉体制备富集机构11的离心叶轮机112，在离心叶轮机112的作用下，液态锂被被向上甩脱通过10000目、0.5um的第一过滤结构113回到反应釜中继续与氮气反应，而氮化锂小颗粒被第一过滤结构113挡隔沉降至离心区底部富集槽115，被离心出去的反应物又在反应区反应，而剩余空间又被底部吸入的混合料迅速填充，如此循环，直至反应基本完成，达到反应终点。
59.实施例2.
60.以制备碳酸锂粉体为例：
61.碳酸锂作为一种无机化合物，微溶于水，在陶瓷、玻璃、医药等多方面都有较大应用，碳酸锂的制备方法较多，其中硫酸法制备碳酸锂最为常见，由于整个制备工艺较长，这里只介绍制备过程部分硫酸锂与碳酸钠反应制备碳酸锂为例。
62.制备碳酸锂的方法，向反应釜中加入2/3釜高度的硫酸锂溶液，打开进料口5的控制阀门，缓慢加入碳酸钠溶液，与此同时，将两个搅拌器1下降至液面以下2/3的位置，开启搅拌，转速在100-150r/min范围内。此时碳酸钠与硫酸锂溶液在反应区反应生成碳酸锂小颗粒，且随着反应的进行沉至中下部，然后随硫酸锂通过100目、孔径150um的第二过滤结构114粉体制备富集机构11的离心叶轮机112，在离心叶轮机112的作用下，反应物被甩向四周甩脱通过800目、孔径15um的第一过滤结构113回到反应釜中继续反应，而剩余空间又被底部吸入的混合料迅速填充，如此循环，直至不再生成碳酸锂小颗粒为止，反应基本完成，达到反应终点。