一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置与方法与流程

本发明涉及草酸盐制备，尤其是涉及一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置与方法。

背景技术：

1、近年来，随着材料工业的发展，金属氧化物尤其是稀土氧化物被广泛用作荧光材料、有色玻璃、催化材料等。由稀土氧化物组成的功能材料，其化学和物理性质与其尺寸、形状有着重要的联系，且科技领域对稀土化合物的形貌尺寸、化学活性等理化性质性能要求逐渐增高。因此，具有特殊形貌和可调尺寸的稀土氧化物材料的精确设计和合成正在受到研究人员的强烈关注。目前，人们已经通过如自蔓延燃烧、沉淀法、溶剂热法以及溶胶凝胶法等合成手段成功制备了各种具有层次结构的无机化合物，并已经筛选出了一些具有特定微纳结构的粉状材料。在这些方法中，沉淀法是一种成本效益高、效率高、易于生产操作的方法，也是应用最为广泛的制备稀土氧化物前驱体制备方法。现有技术的沉淀反应中主要通过同时调整原料配比和反应器的混合程度来影响晶体的形核和长大过程，实现起来较为复杂。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的需要同时通过调整原料配比和反应器的混合程度来影响晶体的形核和长大过程等缺陷而提供一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置与方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明的技术方案之一为提供一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，包括第一级微混合器以及与所述第一级微混合器串联的第二级微混合器，所述第一级微混合器的出口端与所述第二级微混合器的入口端通过管道相连，所述第二级微混合器的出口端通过管道还连接收集器。

4、进一步地，所述第一级微混合器和第二级微混合器均为被动式混合器。

5、更进一步地，所述第一级微混合器为t型微混合器，所述第二级微混合器为y型微混合器。

6、更进一步地，所述第一级微混合器的两个入口端分别连接有第一注射器和第二注射器，所述第二级微混合器的两个入口端分别连接所述第一级微混合器的出口端和第三注射器。

7、本发明的技术方案之二为提供一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，根据上述技术方案之一所述的装置调控金属草酸盐沉淀形貌，包括如下步骤：

8、(1)在第一注射器、第二注射器、第三注射器里分别配置硝酸溶液、硝酸铕溶液和草酸溶液；

9、(2)将第一注射器(1)中的硝酸溶液、第二注射器(2)中的硝酸铕溶液流入第一级微混合器(4)中，混合后继续通入第二级微混合器(5)，并与经第三注射器(3)注入的草酸溶液混合反应，所得反应产物过滤、洗涤、烘干后，即得到金属草酸盐沉淀；

10、步骤(2)中，通过调控硝酸溶液和/或草酸溶液的流速，调控所得金属草酸盐沉淀的形貌。

11、进一步地，步骤(1)中，所述硝酸溶液的浓度为1m，所述硝酸铕溶液的浓度为0.4mm，所述草酸溶液的浓度为0.2m。

12、进一步地，步骤(2)中，所述硝酸溶液的流速为1-5ml/min。

13、进一步地，步骤(2)中，所述硝酸铕溶液的流速为5ml/min。

14、进一步地，步骤(2)中，所述草酸溶液的流速为7-15ml/min。

15、进一步地，步骤(2)中，烘干的温度为80℃。

16、硝酸溶液和硝酸铕溶液在第一级微混合器中边混合边流入第二级微反应器，流入第二级微反应器的混合液为草酸沉淀提供酸性环境，当流入第二级微反应器的草酸溶液一接触到混合液时，立即发生沉淀反应。本发明仅通过调控硝酸溶液和草酸溶液的流速，实现调控所得金属草酸沉淀的形貌。

17、与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

18、(1)与传统釜式沉淀方式相比，本发明仅通过改变原料的流速，即可实时对金属草酸盐沉淀的形貌进行有效的调控。

19、(2)本发明采用的工艺简单，原料流速参数易于调控，并可实现连续批量操作。

技术特征：

1.一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，其特征在于，包括第一级微混合器(4)以及与所述第一级微混合器(4)串联的第二级微混合器(5)，所述第一级微混合器(4)的出口端与所述第二级微混合器(5)的入口端通过管道相连，所述第二级微混合器(5)的出口端通过管道还连接收集器(6)。

2.根据权利要求1所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，其特征在于，所述第一级微混合器(4)和第二级微混合器(5)均为被动式混合器。

3.根据权利要求2所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，其特征在于，所述第一级微混合器(4)为t型微混合器，所述第二级微混合器(5)为y型微混合器。

4.根据权利要求3所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置，其特征在于，所述第一级微混合器(4)的两个入口端分别连接有第一注射器(1)和第二注射器(2)，所述第二级微混合器(5)的两个入口端分别连接所述第一级微混合器(4)的出口端和第三注射器(3)。

5.一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，其特征在于，基于权利要求1-4任一所述的装置，该方法包括如下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸溶液的浓度为1m，所述硝酸铕溶液的浓度为0.4mm，所述草酸溶液的浓度为0.2m。

7.根据权利要求5所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硝酸溶液的流速为1-5ml/min。

8.根据权利要求5所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硝酸铕溶液的流速为5ml/min。

9.根据权利要求5所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述草酸溶液的流速为7-15ml/min。

10.根据权利要求5所述的一种调控金属草酸盐沉淀形貌的方法，其特征在于，步骤(2)中，烘干的温度为80℃。

技术总结
本发明涉及一种调控金属草酸盐沉淀形貌的装置与方法，该装置包括第一级微混合器以及与所述第一级微混合器串联的第二级微混合器，所述第一级微混合器的出口端与所述第二级微混合器的入口端通过管道相连，所述第二级微混合器的出口端通过管道还连接收集器。该方法为：将第一注射器中的硝酸溶液、第二注射器中的硝酸铕溶液以及第三注射器中的草酸溶液中混合得到沉淀和母液，沉淀经洗涤烘干后即得到不同形貌的金属草酸盐沉淀，其中硝酸溶液和/或草酸溶液以不同的流速加入混合。与现有技术相比，本发明仅通过改变原料的流速，即可实时对金属草酸盐沉淀的形貌进行有效的调控，且原料的流速参数易于调整，可实现连续批量操作。

技术研发人员：陶柯宇,李叶凡,曹智,程军杰,张宇,陈开发,程鹏
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12