一种钙钛矿薄膜的制备装置的制作方法

文档序号:32356775发布日期:2022-11-29 19:43阅读:63来源:国知局
一种钙钛矿薄膜的制备装置的制作方法

1.本实用新型涉及半导体器件技术领域,更具体地说,涉及一种钙钛矿薄膜的制备装置。


背景技术:

2.相对二步法制备钙钛矿光敏活性膜层而言,一步溶液旋涂法结合反溶剂策略可以更便捷地获得表面缺陷及针孔更少的钙钛矿活性膜层;但是针对不同的反溶剂,快速滴加与较慢滴加会对最终的活性膜层造成显著的差别。
3.譬如,在文献“a general approach to high-efficiency perovskite solar cells by any antisolvent”中,作者将常用的反溶剂概括为三类:一类反溶剂如乙醇、异丙醇等,实验结果证明快速(低落时间约为0.18s)滴加效果更好;二类反溶剂如氯苯、邻二氯苯、苯甲醚等,滴加速率对最终活性膜层影响甚微;三类反溶剂如加班、邻二甲苯、均三甲苯等,以较慢(低落时间约为1.3s)速率滴加效果更好。
4.目前现有技术中,对滴加速率的控制是通过使用口径不一样的移液枪枪头实现的,比如同样是200ul的反溶剂体积,使用量产为250ul与1000ul的枪头便可达到不同溶剂彻底滴落的时间,从而实现快速以及慢速滴加反溶剂的效果。
5.但是,在应用反溶剂制备钙钛矿薄膜的过程中,太快滴加会造成有效物质过早析出,太晚滴加不利于获得晶粒尺寸合适的钙钛矿薄膜,这些均会影响最终器件的性能,因此如何在有效控制滴加速率的情况下,简化工艺技术是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
6.基于使用口径不等的移液枪枪头控制反溶剂滴加速率的方案而言,这些移液枪枪头端在使用前基本均要进行裁剪一部分以增加溶剂滴加的流速,加之人工裁剪也无法保证每只枪头的缺口大小一致,从而确保同一条件下做出的钙钛矿薄膜相似,导致可重复性较低,并且在具体实际操作时不可避免的需要频繁的更换移液枪,显然会大大增加工作量;尤其是对于探究若干不同反溶剂优化钙钛矿薄膜制备的实验时更是如此。
7.因此,如何在有效控制滴加速率的情况下,简化工艺技术是本领域技术人员亟待解决的技术问题。


技术实现要素:

8.有鉴于此,为解决上述问题,本实用新型提供一种钙钛矿薄膜的制备装置,技术方案如下:
9.一种钙钛矿薄膜的制备装置,所述制备装置包括:
10.容器,所述容器包括盖板以及腔体,所述腔体用于盛放反溶剂,所述腔身包括一个开口,所述盖板用于覆盖所述开口;
11.多个管道,所述管道的第一端通过所述盖板位于所述腔体的内部,所述管道的第二端位于所述腔体的外部;
12.多个不同口径的管口,所述管口与所述管道的第二端连接。
13.优选的,在上述制备装置中,所述管道为u型管道。
14.优选的,在上述制备装置中,所述管道为软型胶管。
15.优选的,在上述制备装置中,所述制备装置还包括:
16.位于所述管道第二端处的阀门。
17.优选的,在上述制备装置中,所述盖板上具有多个通孔,所述管道的第一端通过所述通孔位于所述腔体的内部。
18.优选的,在上述制备装置中,所述制备装置还包括:
19.位于所述通孔内壁的旋转组件;
20.所述管道的第一端通过所述旋转组件位于所述腔体的内部。
21.优选的,在上述制备装置中,所述制备装置还包括:
22.位于所述旋转组件上的控制组件;
23.所述控制组件用于限制所述旋转组件进行旋转。
24.优选的,在上述制备装置中,所述制备装置还包括:
25.反溶剂吸取组件;
26.所述反溶剂吸取组件用于将所述腔体内的反溶剂吸取至所述管道中。
27.优选的,在上述制备装置中,多个所述管道的管径不同。
28.优选的,在上述制备装置中,所述腔体的形状为正方体或长方体或圆柱体。
29.相较于现有技术,本实用新型实现的有益效果为:
30.本实用新型提供的一种钙钛矿薄膜的制备装置包括:容器,所述容器包括盖板以及腔体,所述腔体用于盛放反溶剂,所述腔身包括一个开口,所述盖板用于覆盖所述开口;多个管道,所述管道的第一端通过所述盖板位于所述腔体的内部,所述管道的第二端位于所述腔体的外部;多个不同口径的管口,所述管口与所述管道的第二端连接。该制备装置针对各种不同种类的反溶剂,可以同时采用小口径的管口或是大口径的管口来控制不一样的滴加时间;在相同体积的反溶剂的量下,大口径的管口可以实现快速滴加,而小口径的管口则实现慢速滴加的效果;即该制备装置即可实现两种或多种操作,避免现有技术中频繁更换移液枪枪头,且无法保证这些枪头使用前剪掉的口径大小一致的情况发生,总的来说该制备装置便可有效减少钙钛矿薄膜制备过程中的工作量且实验操作可重复性高,制作的同一批次的钙钛矿薄膜的差异较小。
附图说明
31.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
32.图1为本实用新型实施例提供的一种钙钛矿薄膜的制备装置的简易结构示意图;
33.图2为本实用新型实施例提供的一种盖板的俯视示意图。
具体实施方式
34.下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
35.为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
36.参考图1,图1为本实用新型实施例提供的一种钙钛矿薄膜的制备装置的简易结构示意图。
37.所述制备装置包括:
38.容器,所述容器包括盖板12以及腔体11,所述腔体11用于盛放反溶剂,所述腔身11包括一个开口,所述盖板12用于覆盖所述开口。
39.多个管道13,所述管道13的第一端通过所述盖板12位于所述腔体11的内部,所述管道13的第二端位于所述腔体11的外部。
40.多个不同口径的管口14,所述管口14与所述管道13的第二端连接。
41.在该实施例中,所述腔体11的形状为正方体或长方体或圆柱体等其它形状,在本实用新型实施例中以圆柱体为例进行说明,该盖板12和腔体11可活动连接,在盖板12开启的状态下,可实现对反溶剂的盛放或对腔体11内部进行清洁等操作。
42.如图1所示,该管道13可以为u型管道,其第一端位于腔体11的内部,在盛放反溶剂之后,其第一端需处于反溶剂中。
43.如图1所示,该制备装置包括了多个不同口径的管口14,每个管道13的第二端可配套设置一个管口14,假设有三个管道13时,第一个管道可以设置口径为r1的管口,第二个管道可以设置口径为r2的管口,第三个管道可以设置口径为r3的管口,其中r1、r2和r3各不相同。
44.也就是说,在存在多个管道13的时候,每个管道13上配套的管口14的口径可以各不相同,显然也可以是部分管道13上配套的管口14的口径相同,例如一部分管道可以设置口径为r4的管口,另一部分管道可以设置口径为r5的管口,其它一部分管道可以设置口径为r6的管口,其中r4、r5和r6各不相同。
45.可选的,在本实用新型实施例中,多个管道13的管径也可以不同,那么基于不同管径的管道13和不同口径的管口14,灵活配置可实现反溶剂多种不同滴加速率的滴加效果。
46.也就是说,该制备装置针对各种不同种类的反溶剂,可以同时采用小口径的管口14或是大口径的管口14来控制不一样的滴加时间;在相同体积的反溶剂的量下,大口径的管口14可以实现快速滴加,而小口径的管口14则实现慢速滴加的效果;即该制备装置即可实现两种或多种操作,避免现有技术中频繁更换移液枪枪头,且无法保证这些枪头使用前剪掉的口径大小一致的情况发生,总的来说该制备装置便可有效减少钙钛矿薄膜制备过程中的工作量且实验操作可重复性高,制作的同一批次的钙钛矿薄膜的差异较小。
47.需要说明的是,图1中以两个管道13为例进行说明,且两个管道13配套设置的管口14的口径各不相同。
48.可选的,在本实用新型另一实施例中,如图1所示,所述制备装置还包括:
49.位于所述管道13第二端处的阀门15。
50.具体的,该阀门15的设置可以在制备钙钛矿薄膜之前,可以将预设计量的反溶剂吸取至管道13中保留,例如需要240μl的反溶剂,那么就可以将240μl的反溶剂提前吸取至管道13中保留,在制备钙钛矿薄膜相应的节点只需打开阀门15即可,那么在相同计量的反溶剂的情况下通过不同口径的管口14即可实现不同滴加速率的滴加效果。
51.可选的,在本实用新型另一实施例中,所述制备装置还包括:反溶剂吸取组件。
52.所述反溶剂吸取组件用于将所述腔体11内的反溶剂吸取至所述管道13中。
53.具体的,在本实用新型实施例中通过反溶剂吸取组件将所述腔体11内的反溶剂吸取至所述管道13中,原理可以与注射器吸取药液的原理相同,也就是说该反溶剂吸取组件可以控制吸取反溶剂的计量。
54.或,当管道13为软型胶管时,还可以通过反复挤压胶管的方式实现对反溶剂的吸取,此时该管道13上可以设置一些计量刻度,实现对吸取反溶剂计量的衡量。
55.可选的,在本实用新型另一实施例中,参考图2,图2为本实用新型实施例提供的一种盖板的俯视示意图。
56.所述盖板12上具有多个通孔16,所述管道13的第一端通过所述通孔16位于所述腔体11的内部。
57.具体的,通过盖板12上的通孔16可以在对管道13不影响的情况下将管道13的第一端放入腔体11内部,且该通孔16的设置还可以限制管道13的位置,防止管道13移动。
58.需要说明的是,该通孔16的孔径与管道13的管径相匹配,可以通过通孔16与管道13之间的摩擦力固定,也可通过其它方式进行固定。
59.需要说明的是,图2中盖板12上的通孔16的数量以六个为例进行说明,该通孔16的数量与管道13的数量相同。
60.可选的,在本实用新型另一实施例中,所述制备装置还包括:位于所述通孔16内壁的旋转组件。
61.所述管道13的第一端通过所述旋转组件位于所述腔体11的内部。
62.具体的,通过在通孔16的内壁设置旋转组件,管道13的第一端通过所述旋转组件位于所述腔体11的内部,在旋转组件旋转的作用下可带动管道13进行旋转,以调整管口14的位置,使制备过程更加灵活,不受限制。
63.需要说明的是,该旋转组件的原理可以滚珠轴承的原理相同。
64.可选的,在本实用新型另一实施例中,所述制备装置还包括:位于所述旋转组件上的控制组件。
65.所述控制组件用于限制所述旋转组件进行旋转。
66.具体的,在旋转组件旋转的作用下可带动管道13进行旋转,以调整管口14的位置,在调整管口14到预设位置之后,可通过该控制组件控制旋转组件不再进行旋转,防止管口14发生移动,进而可提高钙钛矿薄膜的制备效果。
67.基于本实用新型上述实施例提供的钙钛矿薄膜的制备装置,下面以一个具体实施例为例进行说明:
68.首先配制1.3mol/l的mapbi3前驱体溶液,其溶剂为dmf:dmso=4:1(v/v);事先将反溶剂氯苯(还可以是甲苯、无水乙醚、异丙醇等等)装入底部装置,比如装入的体积为
10ml;之后再通过挤压软型胶管或通过反溶剂吸取组件吸取一定量(比如240μl)的氯苯溶剂,使得500μl口径、1000μl口径对应的管道中均装有240μl的氯苯溶剂,此时阀门处于关闭状态;之后可根据实际情况来调整管口的位置。然后在旋涂mapbi3前驱体溶液的第8s立即打开500μl口径对应的阀门、再对另一个旋涂mapbi3前驱体溶液的第8s立即打开1000μl口径对应的阀门;此时需确保其他操作条件一致,只有滴加这一反溶剂时使用不同口径的管口来实现反溶剂的不同滴加速率,这样做出来的实验可以研究cb反溶剂的滴加速率对最终钙钛矿太阳能电池器件性能的影响,以此寻求反溶剂的较佳滴加速率。
69.该制备装置及其操作方法省略了传统实验达成相同结果时需要中途更换移液枪枪头量程的繁琐操作,可以有效缩短实验周期。
70.以上对本实用新型所提供的一种钙钛矿薄膜的制备装置进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本实用新型的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。
71.需要说明的是,本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
72.还需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备所固有的要素,或者是还包括为这些过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个
……”
限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
73.对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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