一种用于生产合成二氧化硅的有机硅源水解除垢装置的制作方法

1.本实用新型涉及硅基材料生产设备技术领域，具体涉及一种用于生产合成二氧化硅的有机硅源水解除垢装置。


背景技术：

2.近年来，特别是中兴、华为事件以后，我国已将半导体行业列为国家核心技术开发领域，随着半导体行业的不断发展，高品位天然二氧化硅已逐渐不能满足市场需求。合成二氧化硅因其组份稳定、杂质少、耐高温、极低的膨胀系数、极高的抗热振性能、高度绝缘、耐腐蚀以及优异的光学特性等优点，成为替代天然二氧化硅的必然趋势。
3.合成二氧化硅的工艺主要有水玻璃离子交换法、四氯化硅法和有机硅源水解法等。有机硅源水解法的工艺反应条件温和，生产工艺简单，同时水解过程的催化剂在系统中闭路循环，水解产生的醇类经过分离提纯重新返回水解设备，可以重复利用，极大的降低了生产成本，产品金属离子杂质总含量低于1ppm，颗粒呈现球状，正态分布集中，此方法在公布号为cn114105150a的一种利用有机硅烷合成二氧化硅粉末的方法中详细阐述。此外，有机硅烷的终端原料为金属硅粉，在国内外都有充足且丰富的供应，不会受到原材料的制约。但不足的是，在水解反应浓缩蒸发醇溶剂的过程中，在水解釜釜内壁、液面和气态三相界面处，很容易形成二氧化硅的结垢。如果不及时清理，会导致水解釜传热效果差，影响反应效果和产品品质。
4.专利号为cn213997117u的中国实用新型专利，公布了一种二氧化硅合成反应釜自动清洗装置，它包括设于反应釜内部的若干数量的盘管，盘管上设有喷嘴并通过高压水泵与水源连接。该反应釜自动清洗装置通过在不同位置设置不同喷射角度的喷嘴，可以对反应釜内壁及搅拌桨进行清洗。但该清洗装置仅通过高压水作为清洗除垢的介质，造成使用水量过大，同时也未在清洗过程中设置防污染措施，外部污染源容易进入反应釜内造成污染，影响后续二氧化硅的生产品质。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种用于生产合成二氧化硅的有机硅源水解除垢装置，解决浓缩蒸发醇溶剂过程中釜内壁结垢的问题，通过及时清除结垢，保证了生产过程水解釜的传热效率和减少碱液清洗频率，有利于提高产品品质和生产效率。
6.本实用新型采用了如下技术方案：
7.一种用于生产合成二氧化硅的有机硅源水解除垢装置，包括水解反应釜和设于釜内的一组喷嘴，喷嘴连接主管道，主管道通过支路依次连接水泵、纯水阀和水源，其特征在于：所述水源为超纯水的储罐；所述主管道经气体调节阀与高压氮气源连接。
8.进一步地，所述水解反应釜内设有液位报警器，液位报警器与控制模块进行信号传递连接，控制模块根据液位报警器的对应信号控制水泵和气体调节阀工作状态。
9.进一步地，所述水解反应釜通过管道依次连接蒸发冷凝器和真空泵。
10.进一步地，所述水解反应釜外壁上设有可通入冷、热水循环的夹套。
11.进一步地，所述水解反应釜内壁为玻璃或聚四氟乙烯材质。
12.进一步地，所述喷嘴直径为5-10mm，喷嘴的系统压力为0.1-1.6mpa。
13.进一步地，所述水泵为蠕动计量泵。
14.相比于现有技术，本实用新型具的有益效果：
15.1、通过设置高压氮气源，高压的气液混合物能够有效清理釜壁结垢的同时，还可以减少纯水的用量，防止釜内壁水解残垢过多影响浓缩蒸发的传热效率，，也可以降低生产成本。
16.2、通过设置液位报警器，可根据釜内溶液面的位置及时进行除垢作业，防止结垢过多、时间过长，易造成结垢物与釜壁的连接强度过大，增加后续除垢难度；另外采用纯水和氮气作为清洗除垢的介质，不会污染生成的产品。
附图说明
17.图1是本实用新型实施例的结构连接示意图。
18.附图标记说明：1、原料储罐；2、原料阀；3、原料泵；4、水解反应釜；5、减速电机；6、真空泵；7、蒸发冷凝器；8、下料阀；9、溶剂收集储罐；10、水源；11、纯水阀；12、水泵；13、液位报警器；14、喷嘴；15、浆料阀；16、二氧化硅浆料储罐；17、原料管；18、纯水管道；19、第一管道；20、第二管道；21、第三管道；22、主管道；23、气体调节阀；24、高压氮气源；25、夹套。
具体实施方式
19.为使本实用新型更加清楚明白，下面结合附图对本实用新型的一种用于生产合成二氧化硅的有机硅源水解除垢装置进一步说明，此处所描述的具体实施例仅用于解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
实施例
20.如图1所示，一种用于生产合成二氧化硅的有机硅源水解除垢装置，包括带有搅拌叶的水解反应釜4，搅拌叶通过釜外的减速电机5驱动。在水解反应釜4底部通过第三管道21依次连接浆料阀15和二氧化硅浆料储罐16。在水解反应釜4上部的一侧通过原料管17依次连接原料泵3、原料阀2与原料储罐1，原料储罐1或原料储罐1所在的支路可根据需求设置多个；在水解反应釜4上部的另一侧通过第一管道19连接蒸发冷凝器7，蒸发冷凝器7通过第二管道20依次连接下料阀8和溶剂收集储罐9。其中，所述水解反应釜4的内壁为玻璃或聚四氟乙烯材质，它们表面较为光滑，可减小与水解残垢的附着强度。
21.在水解反应釜4内偏上位置设有一组环形布设在管道上的喷嘴14，喷嘴14的喷射方向朝向釜侧壁。该组喷嘴14通过管道连接主管道22，主管道22一端从水解反应釜4上部外伸出来，与纯水管道18（支路）连通，纯水管道18上依次连接水泵12、纯水阀11和水源10，主管道22上经气体调节阀23与高压氮气源24连接。其中，所述水源10为超纯水的储罐，保证除垢工作中清洗用的介质不会引入污染源；所述喷嘴14选用直径为5-10mm的喷嘴，喷嘴的系统压力为0.1-1.6mpa；所述水泵12和原料泵均为蠕动计量泵，具有泵送和计量作用；所述高压氮气源24为装有高压氮气的气瓶，氮气化学性质不活泼，不与该装置中的物质发生化学
反应。
22.所述水解反应釜4内壁偏下位置固定连接一个液位报警器13，液位报警器13与控制模块（图中未示）可通过有线或者无线的形式进行信号传递连接，控制模块根据液位报警器13的对应信号控制水泵12和气体调节阀23工作状态。其中，控制模块及控制方式均为本领域常规的现有技术。
23.所述蒸发冷凝器7的上端还通过管道与和真空泵6连接，为水解反应釜4提供低压条件，便于浓缩蒸发。
24.另外，所述水解反应釜4外壁上设有夹套25，夹套25具有空腔，腔内通入可控的冷、热水循环来为水解反应釜4内提供适宜的反应温度。此结构的设置是由于该水解反应为放热反应，但反应初期需要提供一定热量，反应中后期需要散热维持一定的温度，通过设置夹套25以保证该反应的顺利进行。其中，夹套25的温度控制为本领域的常规技术手段，此处不再赘述。
25.本装置的工作过程：
26.原料从原料储罐1（原料储罐根据需求可设置多个）中通过原料阀2经原料泵3泵送至水解反应釜4内，夹套25提供合适的温度，原料经过充分搅拌混合水解反应之后，再进入浓缩蒸发流程；
27.开启真空泵，使提釜内形成低压，同时打开下料阀8，蒸发的醇类和催化剂经蒸发冷凝器7流入溶剂收集储罐9内；
28.当水解反应釜4内的溶液面低于设定液面时，液位报警器13发出警报，并将信号发送给控制模块，控制模块根据内设程序控制水泵12启动、气体调节阀23打开，并持续一段时间，在此时间段内使超纯水和氮气形成高压气液混合物从喷嘴14中喷出，清理附着在釜壁上的结垢物；在除垢完成后，根据釜内反应溶液的状况补充纯水再次进入浓缩蒸发流程。
29.釜内溶液经多次浓缩蒸发后，使釜内溶液中醇类和催化剂蒸发完毕，将剩余浆料用纯水洗涤至合适的ph值，再通过打开浆料阀15，将浆料放入二氧化硅浆料储罐16中存储待用。
30.在本过程中，高压的气液混合物共同冲击作用下能够有效清理釜壁结垢，防止釜内壁水解残垢过多影响浓缩蒸发的传热效率，同时，还可以减少纯水的用量、降低生产成本；另外，根据釜内溶液面的位置及时进行除垢作业，防止结垢过多、时间过长，造成结垢物与釜壁的连接强度过大，增加后续的除垢难度。总体来说，通过高压的气液混合物除垢，可减少水解釜的碱液清洗频率，提高生产效率。
31.本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本实用新型的实质精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍属于本实用新型的保护范围。