一种分离柱一体化的保健品总皂苷提取装置的制作方法

1.本实用新型涉及保健品提取装置技术领域，尤其涉及一种分离柱一体化的保健品总皂苷提取装置。


背景技术：

2.保健品包含各种有益身体的化学物质，其中皂苷是常见的保健品成份，将皂苷从保健品中提取出来，再经过分离柱，使用不同极性的有机溶剂和水的复配，可以起到将保健品提取液中的蛋白质、氨基酸、多糖和皂苷分离的作用。
3.如中国专利cn101200487b提供出“一种利用大孔吸附树脂制备积雪草总皂苷的方法”，采用大孔吸附树脂将积雪草中的总皂苷提取出来，但是这种仅靠溶剂极性的改变常常分离得不够精细，同时，保健食品在工厂中加工过程中，可能偶发性存在有机溶剂和重金属离子残留，用单种树脂的分离柱对皂苷的分离效果毕竟有限，提取液在转移到分离柱时有可能产生一定的损失。


技术实现要素：

4.为了解决提取液转移至分离柱产生物料损失的问题，本发明提供一种分离柱一体化的保健品总皂苷提取装置，能高效完成总皂苷的纯化，又能减少提取液转移步骤，以减少转移过程中的损失。
5.本实用新型以以下技术方案实现：
6.一种分离柱一体化的保健品总皂苷提取装置，包括提取瓶、分离柱和定容瓶，提取瓶上端有磨砂加料口，下端有磨砂出料口，磨砂出料口中部有提取瓶活塞控制，磨砂出料口下端连接分离柱，分离柱的下端有分离柱活塞控制，分离柱下端连接定容瓶。
7.提取瓶在将保健品中的活性成份提取出来形成提取液，直接连接在分离柱上经过分离，提取液流入定容瓶，直接定容检测总皂苷浓度，由于保健品自开始提取就存于提取瓶里，减少了提取液的转移步骤，也减少了转移过程中造成的提取液损失。
8.优选的，分离柱分成多段单分离柱拼装而成，每段单分离柱横向接触面设有过滤结构，填料置于过滤结构之间，各单分离柱间以接头连接；过滤结构将单分离柱中不同的填料隔开，能一次性洗脱起到不同的分离效果。
9.优选的，接头为分别设在单分离柱的上端和下端的凹端和凸端，凸端的外侧和凹端的内侧有相适配的凹凸端螺纹，凸端和凹端间拼接在一起，相互拧紧成一体，且凹端开口朝上，凸端凸向下与凹端结合，结合处不易发生返流。
10.优选的，单分离柱的凸端和凹端中至少有一端与自身单分离柱的柱壁间呈可拆卸连接，凸端和凹端既能与自身单分离柱卡接密封，又能从单分离柱上拆卸下来，方便往单分离柱内填充填料。
11.优选的，可拆卸连接中的凹端外侧壁与下方单分离柱的内侧壁连接，可拆卸连接中的凸端内侧壁与上方单分离柱的外侧壁连接，凸端和/或凹端与单分离柱间相互接触壁
面上设有适配的柱壁螺纹，如此连接方式能减少柱内液体返流。
12.优选的，过滤结构为砂芯，砂芯为孔径大于蛋白质和多糖，但小于填料粒径的结构，有利于将填料包裹于内，但不防碍提取液的流出。
13.优选的，各单分离柱长短不一，让工作人员根据不同的需要选择不同长度的单分离柱。
14.优选的，分离柱中的填料包括离子型交换树脂、凝胶型交换树脂、大孔吸附树脂、氧化铝、硅胶、石墨化碳和碳纳米纤维中的一种或多种。
15.从保健品内经过粗提取得到的提取液，包含有很多蛋白质、氨基酸、多糖和总皂苷，以及可能的有机溶剂和重金属离子的残留，蛋白质和多糖的分子量大，氨基酸和总皂苷分子之间因分子结构的不同各有极性的差异，用大孔吸附分离柱能分离蛋白质和多糖，再用根据总皂苷极性设计出有机溶剂和水间的精细复配的洗脱液，能有效精准的洗脱总皂苷，同时碳纳米纤维经氧化总连接催化剂后能很好的吸附有毒物质，重金属离子可以用离子型分离柱去除，因此需多种多段单分离柱填上不同的填料连接成多重分离柱，将提取液一次性经过多个不同的单分离柱，可以起到提高分离效率，但又不失去分离精准度的作用。
16.优选的，每个单分离柱装填一种各不相同的填料；提取液通过隔离网从上至下经过每根单分离柱，多种填料间互不干扰；根据需去除的杂质的不同，选取不同的填料，对于极性分子量相近难以分离的不同分子，还可以选择分子印迹类填料，调节溶剂精细复配，再把单分离柱拆开单独洗脱达到精准分离的效果，并且当单分离柱拆卸下来，留于各单分离柱内的不同类化学物质再次单独洗脱收集，不用担心再度与其它化学物质混合。
17.优选的，分离柱最下端的单分离柱最下端的砂芯下方连接的是磨砂流出口，流出口直径小于各单分离柱，便于流出液的收集，活塞控制柱内液体向下流动。
18.优选的，提取瓶下方连接有壶腹瓶，壶腹瓶下端与单分离柱连接，壶腹瓶为一膨大结构，有利于暂时储存提取液。
19.本实用新型有益效果：（1）分离柱与提取瓶直接连接，省去物料转移步骤，减少物料损失；（2）分离柱由多种包含不同填料的单分离柱拼装构成，能起到分离多种不同杂质包括有毒有机溶剂和重金属离子的分离效果，减少了用有机溶剂复配成洗脱液的精确度要求，有效增进了分离精确度；（3）单分离柱可拆卸，可根据不同的分离需求来灵活组装，应对不同中草药的实际分离情况；（4）各单分离柱间填料互不干扰，对于不同单分离柱内的不同化学物质可以单独洗脱收集，不影响分离精确性。
附图说明
20.图1为分离柱一体化结构示意图。
21.图2为两根单分离柱分开侧面图。
22.图3为提取瓶连接冷凝管结构示意图。
23.1-提取瓶；2-壶腹瓶；3-分离柱；4-单分离柱；5-砂芯；6-接头；6.1-凸端；6.2-凹端；7-提取瓶活塞；8-磨砂加料口；9-磨砂出料口；10-定容瓶；11-磨砂流出口；12-分离柱活塞；13-凹凸端螺纹；14-柱壁螺纹；15-冷凝管；16-中性氧化铝柱；17-大孔吸附树脂柱；18-离子型分离柱；19-碳纳米纤维柱。
具体实施方式
24.下面结合附图与具体实施方式对本实用新型进一步的描述。
25.实施例1
26.一种分离柱一体化的保健品总皂苷提取装置，如图1所示，包括提取瓶1、分离柱3和定容瓶10，提取瓶1上端有磨砂加料口8，下端有磨砂出料口9，磨砂出料口9中部有提取瓶活塞7控制，磨砂出料口9下端连接分离柱3，分离柱3的下端有分离柱活塞12控制，分离柱3下端连接定容瓶10，分离柱3分成多段单分离柱4拼装而成，每段单分离柱4横向接触面设有砂芯5，填料置于砂芯5之间，砂芯5孔径大于提取液各成份，但小于填料粒径，不妨碍提取液的流出；各单分离柱4间以接头6连接，分离柱3从上至下依次由装填中性氧化铝的中性氧化铝柱16、装填离子型交换树脂的离子型分离柱18、装填连接催化剂的氧化碳纳米纤维的碳纳米纤维柱19和装填大孔吸附树脂的大孔吸附树脂柱17构成，其中连接有催化剂的氧化碳纳米纤维来自于中国专利cn109157867b，将提取液一次性经过装填多个不同填料的单分离柱4，可以起到提高分离效率，但又不失去分离精准度的作用，磨砂加料口8和磨砂出料口9有利于提取瓶1与下方装置紧密连接，防止液体渗出；分离柱3最下端的单分离柱4的最底端砂芯5的下端为磨砂流出口11，磨砂流出口11上设有分离柱活塞12，流出口11直径小于各单分离柱4，便于流出液的收集，两活塞共同控制柱内液体向下流动；提取瓶1下方还连接有壶腹瓶2，壶腹瓶2下端与单分离柱3连接，壶腹瓶2为一膨大结构，有利于暂时储存提取液。
27.如图2所示，接头6为分别设在单分离柱4的下端和上端的凸端6.1和凹端6.2，凸端6.1的外侧和凹端6.2的内侧有相适配的凹凸端螺纹13，凸端6.1在凹端6.2的下方和凹端6.2拼接在一起，相互拧紧成一体，柱内液体不易从结合面返流；单分离柱4的凸端6.1和凹端6.2与自身单分离柱4的柱壁间呈可拆卸连接，凹端6.2外侧壁与下方单分离柱4的内侧壁连接，凸端6.1内侧壁与上方单分离柱4的外侧壁连接，凸端6.1和凹端6.2与单分离柱4间相互接触壁面上设有适配的柱壁螺纹14，使得凸端6.1和凹端6.2能从单分离柱4上拆卸下来，用于填充填料，且柱内液体不易从结合面返流；各单分离柱4长短不一，可根据需要选择。
28.本发明的工作过程如下：
29.1、试样提取回流：如图3所示，准确称取保健品经粉碎过筛试样置于提取瓶1内，上接冷凝管15加水，在沸水浴中加热回流，提取试样中的总皂苷，然后冷却；
30.2、过柱：分离柱3准备：分离柱3上方连有壶腹瓶2，将分离柱2最下端通过磨砂流出口11与定容瓶10相接，先用乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用水洗柱，弃去定容瓶10内收集到的洗脱液，再在分离柱3上端连接好壶腹瓶2，再将提取瓶1从冷凝管15上取下，通过磨砂出料口9与壶腹瓶2相连接，打开提取瓶活塞7，令提取液过柱，再弃去定容瓶10内收集到的滤液，拆下提取瓶1，向壶腹瓶2内加水洗柱，弃去定容瓶10内收集的水，再用70%乙醇将柱子内皂苷洗下来，收集在定容瓶10中；
31.3、定容：将定容瓶10中的皂苷乙醇溶液定容，吸取一定量进行显色和标准液比色后得到提取液中总皂苷浓度。