一种双硅烷生产设备及其生产工艺的制作方法

本发明涉及双硅烷生产，具体公开了一种双硅烷生产设备及其生产工艺。

背景技术：

1、双硅烷又称双二乙基氨基硅烷，是一种ald膜的前驱体材料，其主要制备方式是在反应釜中，通过二乙胺和二氯二氢硅在正己烷催化条件下制得，反应方程式为4c4h11n+h2sicl2→c8h22n2si+2c4h12ncl↓，其中反应物c4h11n代表二乙胺，h2sicl2代表二氯二氢硅，生成物c8h22n2si代表双硅烷，c4h12ncl代表四甲基有机胺盐酸盐，四甲基有机胺盐酸盐在生成物中表现为白色沉淀产物，其化学性质溶于水和热乙醇，易挥发，有毒性，因此该反应在置换完毕后，还需进行过滤，后续再通过蒸馏的方式对滤液加工从而制得成品双硅烷。

2、目前，现有的双硅烷生产设备在制备双硅烷的过程中，通常会采用搅拌的方式对二乙胺和二氯二氢硅的混合物进行搅拌处理，由于现有的搅拌装置无法在反应过程中调节搅拌角度，使得二乙胺和二氯二氢硅在反应时接触不够充分，从而降低了双硅烷溶液的生成效率，除此之外，生成物四甲基有机胺盐酸盐为白色沉淀，这些沉淀会粘附在反应釜内壁上，若不进行刮除收集，随着反应次数的增多，这些沉淀不仅会直接增大清理人员对反应釜内壁清理时的难度，增加下次二乙胺和二氯二氢硅反应后的残渣量，同时其还会挥发并对清理人员的人身安全造成危害。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种双硅烷生产设备及其生产工艺，解决了现有的双硅烷生产设备在制备双硅烷的过程中，通常会采用搅拌的方式对二乙胺和二氯二氢硅的混合物进行搅拌处理，由于现有的搅拌装置无法在反应过程中调节搅拌角度，使得二乙胺和二氯二氢硅在反应时接触不够充分，从而降低了双硅烷溶液的生成效率，除此之外，生成物四甲基有机胺盐酸盐为白色沉淀，这些沉淀会粘附在反应釜内壁上，若不进行刮除收集，随着反应次数的增多，这些沉淀不仅会直接增大清理人员对反应釜内壁清理时的难度，增加下次二乙胺和二氯二氢硅反应后的残渣量，同时其还会挥发并对清理人员的人身安全造成危害的问题。

2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种双硅烷生产设备,包括底板、晃动部件、反应釜和搅拌清壁部件，所述的底板上端固定连接有晃动部件，晃动部件内侧转动连接有反应釜，反应釜内部设置有搅拌清壁部件；

3、所述的晃动部件包括立板、晃动单元、加固杆和连接盘，其中底板上端面左右对称固定连接有立板，立板相对的侧壁靠近下端的位置设置有晃动单元，立板相对的侧壁中部靠近上端的位置固定连接有加固杆，加固杆远离立板的一端转动连接有连接盘，连接盘固定连接在反应釜的外侧壁中部；

4、所述的搅拌清壁部件包括匚型板、驱动单元、搅拌轴、搅拌单元和清壁单元，其中反应釜上端固定连接有匚型板，匚型板开口朝下，匚型板内部上端面固定连接有驱动单元，反应釜中部转动连接有搅拌轴，搅拌轴上端通过联轴器和驱动单元下端相连，搅拌轴上滑动设置有搅拌单元，搅拌单元上下两侧对称设置有清壁单元，清壁单元外侧和反应釜内壁相贴合。

5、优选的，所述的晃动单元包括一号往复电机、一号主动带轮、传动皮带、一号从动带轮、转动轴、传动齿轮、弧形齿条段、导向轮和衬板，其中立板相对的侧壁靠近下端的位置前后对称转动安装有转动轴，位于左侧的立板内侧壁靠近下端的位置通过电机机座固定安装有一号往复电机，一号往复电机的输出轴上通过键连接的方式安装有一号主动带轮，一号主动带轮前后两侧对称设置有一号从动带轮，一号从动带轮通过键连接的方式设置在转动轴上，一号主动带轮和一号从动带轮之间通过传动皮带相连，转动轴中部通过键连接的方式安装有传动齿轮，传动齿轮上方啮合有弧形齿条段，弧形齿条段对称设置在反应釜下端面，底板上端面中部对称设置有衬板，衬板相对侧的侧壁靠近上端的位置转动安装有导向轮，导向轮上端和反应釜下端面相贴合。

6、优选的，所述的反应釜上端面靠近外沿的位置沿其逆时针方向依次设置有氮气通入管道、正己烷通入管道、二氯二氢硅通入管道以及二乙胺通入管道。

7、优选的，所述的反应釜还包括出料管和出料阀门，其中反应釜前侧壁下端安装有出料管，出料管中部设置有出料阀门。

8、优选的，所述的驱动单元包括二号往复电机、二号主动带轮、二号从动带轮和环形皮带，其中匚型板内部上端面通过电机机座固定安装有二号往复电机，二号往复电机输出轴上通过键连接的方式安装有二号主动带轮，二号主动带轮左右两侧对称设置有二号从动带轮，二号从动带轮通过键连接的方式设置在清壁单元上端，二号主动带轮通过环形皮带和二号从动带轮相连。

9、优选的，所述的搅拌单元包括限位牙齿、限位挡板、滑动盘、连杆、撑紧弹簧、t形块、压缩弹簧、刮壁刀和辅助搅拌组件，其中搅拌轴外侧壁上沿其周向均匀设置有限位牙齿，限位牙齿端头的搅拌轴上固定设置有限位挡板，限位牙齿靠近端头的位置滑动套设有滑动盘，滑动盘之间的限位牙齿外侧套设有撑紧弹簧，撑紧弹簧上下两端和滑动盘相抵触，滑动盘前后两侧中部通过销轴转动连接有连杆，连杆远离滑动盘的一端通过销轴转动连接在t形块上，t形块远离连杆的一侧内部开设有矩形滑槽，矩形滑槽内部通过压缩弹簧滑动安装有刮壁刀，刮壁刀远离t形块的一端和反应釜内壁不接触，连杆中部固定设置有辅助搅拌组件。

10、优选的，所述的辅助搅拌组件包括矩形杆、转动柱、搅流板和搅流孔，其中连杆中部固定设置有矩形杆，矩形杆远离连杆的一端转动安装有转动柱，转动柱远离矩形杆的一端转动安装有搅流板，搅流板上均匀开设有搅流孔。

11、优选的，所述的清壁单元包括螺纹轴、刮壁环、支撑杆、挤压环和清壁毛刷，其中反应釜内部靠近左右两侧的位置通过轴承对称安装有螺纹轴，螺纹轴上端通过键连接的方式安装有二号从动带轮，每根螺纹轴上的螺纹段均匀为上下对称开设，螺纹段上螺旋传动有刮壁环，刮壁环外侧壁沿其周向均匀设置有清壁毛刷，反应釜内部的搅拌轴上靠近其两端的位置均套设有挤压环，挤压环外侧壁上沿其周向均匀设置有支撑杆，支撑杆远离挤压环的一端固定连接在刮壁环内侧壁上。

12、优选的，所述的挤压环的内径大于限位挡板的直径但小于滑动盘的直径。

13、此外，本发明还提供了一种双硅烷生产设备的生产工艺，具体步骤为：

14、s1：上料：通过氮气通入管道持续向反应釜内通入氮气，再依次通过正己烷通入管道、二氯二氢硅通入管道以及二乙胺通入管道将正己烷、二氯二氢硅以及二乙胺加入到反应釜内部；

15、s2：搅拌：启动搅拌清壁部件，通过搅拌清壁部件对反应釜内部的各种反应物进行搅拌处理，从而加快反应速率；

16、s3：晃动：上述s2进行的过程中，启动晃动部件，通过晃动部件带动反应釜及其内部的各种反应物进行晃动处理，进一步提高反应速率；

17、s4：过滤：上述s3结束后，打开出料阀门，此时反应釜内部的反应液会通过出料管流出，通过现有的过滤器对反应液进行过滤处理，从而得到更为纯净的滤液；

18、s5：蒸馏：将上述s4制得的滤液加入到现有的蒸馏釜中进行蒸馏处理，从而得到合格产品双硅烷。

19、本发明的有益效果：

20、1、本发明的晃动部件能够在上料完成后配合搅拌清壁部件对反应釜内部的各种反应物进行晃动搅拌处理，不仅增大了各反应物之间的接触面积，使得二乙胺和二氯二氢硅在反应时接触足够充分，从而加快了反应速率，提高了双硅烷溶液的生成效率；

21、2、本发明的驱动单元能够带动清壁单元在搅拌过程中对反应釜内壁进行扫刷处理，从而避免生成的沉淀粘附在反应釜内壁上，同时清壁单元还会带动上下两侧的滑动盘相互靠近或远离，从而改变了搅拌单元的搅拌角度，加快了反应速率，同时又降低了清理人员对反应釜内壁清理时的难度，减少下次二乙胺和二氯二氢硅反应后的残渣量，同时还避免了生成的沉淀后续挥发对清理人员的人身安全造成危害的问题。