一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置及其使用方法与流程

本发明涉及一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置及其使用方法。

背景技术：

1、亚磷酸三苯酯（triphenylphosphite，tpp）是一种有机磷化合物。它是无色至浅黄色的晶体或粉末，在常温下不溶于水，但可以溶于许多有机溶剂，如乙醇、二甲基甲酰胺等。

2、亚磷酸三苯酯具有许多应用，它常被用作有机合成中的催化剂、还原剂、粘接剂等。由于其可以与氢气反应生成三苯基膦和醇等化合物，因此被广泛应用于医药、农药、橡胶、树脂等领域。

3、此外，亚磷酸三苯酯还可以用于制备其他化合物，如三苯基氧化膦、二苯基磷酸酯、芳香磺酰氯等。在有机合成中，它可以被用作卤代烃的脱卤剂、酮的加成剂、烷基卤代物的脱卤剂等。

4、亚磷酸三苯酯的重结晶可以去除其中的杂质和不纯物，从而提高化合物的纯度。高纯度的亚磷酸三苯酯可以用于制备其他化合物或作为催化剂，从而保证其反应的有效性和可靠性。

5、市面上现有的亚磷酸三苯酯的重结晶装置结构复杂，需要将其进行转移，分批次进行操作，影响亚磷酸三苯酯的重结晶效率，同时需要对其进行拆卸清理，后续清理较为麻烦，因此提出一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置及其使用方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置及其使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，包括用于亚磷酸三苯酯的结晶罐体，所述结晶罐体自上由下依次设置有过滤部、结晶部，所述结晶罐体的上部设置有传动组件，所述传动组件自上而下依次贯穿过滤部、结晶部，

3、将待结晶的亚磷酸三苯酯溶液经由入料口导入结晶罐体内部，依次通过过滤部、结晶部，将亚磷酸三苯酯溶液内部的杂质过滤后导送至结晶部之中重结晶。

4、优选的，所述过滤部包括设置于结晶罐体中的过滤筒，所述过滤筒的底部设置有底板，所述底板的两侧设置有网板，所述网板的形状为扇形，且所述网板的表面开设有若干网孔。

5、优选的，所述底板的下方两侧设置有过滤件，所述过滤件包括设置于网板正下方的过滤盘，所述过滤盘的中部开设有框槽，所述框槽的内部设置有过滤网。

6、优选的，所述过滤盘的内部开设有内腔，所述内腔之中连接有弹簧，所述弹簧的下方设置有顶压板，所述顶压板的底端面连接有定位杆，所述定位杆的一侧连接有用于定位杆位置调节的拨杆。

7、优选的，所述过滤盘的一侧开设有用于拨杆滑移的移动槽。

8、优选的，所述过滤罐体的两侧开设有用于过滤件连接的通道，且所述通道的一侧开设有与定位杆相配合的定位孔。

9、优选的，所述结晶部包括设置于结晶罐体之中的结晶筒，所述结晶筒的下部为圆滑弧状，且所述结晶筒的中部开设有出料口。

10、优选的，所述传动组件包括设置于结晶罐体上部的电机，所述电机的输出端连接有转轴的输入端，所述转轴自过滤筒延伸至结晶筒之中；

11、位于过滤筒之中的转轴外周设置有轴筒，所述轴筒的两侧通过连杆与搅拌板相连接，且所述连杆的形状为“l”状，所述搅拌板贴合至底板的表面；

12、位于结晶筒之中的转轴外周设置有套筒，所述套筒的四周设置有密封筒，所述密封筒通过支杆连接有刮料杆，且所述刮料杆贴合在结晶筒内壁；

13、优选的，所述支杆远离刮料杆的一侧设置有密封塞，且所述密封塞位于密封筒的内部。

14、优选的，所述结晶罐体的底部四周设置有支撑腿，所述结晶罐体的外侧设置有观察孔。

15、一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置的使用方法，包括以下步骤：

16、步骤（a）、将待结晶的亚磷酸三苯酯溶液经由罐体顶部入料口导入结晶罐体的过滤筒之中，随后启动电机；

17、步骤（b）、电机通过转轴带动轴套外周的连杆旋动，连杆通过搅拌杆将过滤筒之中的亚磷酸三苯酯溶液搅拌混合均匀，使得溶液经由网板导出，大颗粒杂质或未溶解的亚磷酸三苯酯被网板滤出，实现粗过滤；

18、步骤（c）、经由网板导出亚磷酸三苯酯溶液顺沿网板导入过滤盘之中，经过过滤盘之中的过滤网，实现二次过滤；

19、步骤（d）、二次过滤后的亚磷酸三苯酯溶液通过重力作用导送至结晶筒之中，同时转轴通过套筒带动四周的支杆转动，支杆通过刮料杆贴合结晶筒内壁将溶液搅拌，结晶筒之中的高热将溶液蒸发，完成亚磷酸三苯酯的重结晶工作；

20、步骤（e）、随后打开位于结晶筒下部的出料口，将重结晶后的亚磷酸三苯酯导出；

21、步骤（f）、重结晶工作结束后，上拉拨杆，带动顶压板在内腔之中移动挤压弹簧，使得定位杆从定位孔之中移出，解除过滤盘与结晶罐体之间的连接；

22、步骤（g）、将过滤盘从通道之中移出，对其中的过滤网进行清理、更换，而后将过滤盘复位。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

24、本发明通过设置的过滤部、结晶部，能够将亚磷酸三苯酯溶液进行双重过滤，同时过滤盘能够方便快捷的进行拆卸，便于对其内部的过滤网进行清理、更换，

25、相较于传统的分体式的设计，需要将亚磷酸三苯酯溶液进行转移，操作繁琐，同时容易在转移的过程中沾染粉尘，对亚磷酸三苯酯的纯度造成影响，本发明采用一体式的设计，将亚磷酸三苯酯溶液过滤后通过重力作用转移至结晶筒之中，通过结晶筒之中电阻产生的热量，能够对亚磷酸三苯酯溶液进行快速结晶，同时结晶颗粒顺沿结晶筒壁滑移至出料口，能够实现快速下料。

技术特征：

1.一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，其特征在于：包括用于亚磷酸三苯酯的结晶罐体（1），所述结晶罐体（1）自上由下依次设置有过滤部（101）、结晶部（102），所述结晶罐体（1）的上部设置有传动组件（2），所述传动组件（2）自上而下依次贯穿过滤部（101）、结晶部（102），

2.根据权利要求1所述的一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，其特征在于：所述过滤部（101）包括设置于结晶罐体（1）中的过滤筒（1011），所述过滤筒（1011）的底部设置有底板（1012），所述底板（1012）的两侧设置有网板（1013），所述网板（1013）的形状为扇形，且所述网板（1013）的表面开设有若干网孔。

3.根据权利要求2所述的一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，其特征在于：所述底板（1012）的下方两侧设置有过滤件（3），所述过滤件（3）包括设置于网板（1013）正下方的过滤盘（301），所述过滤盘（301）的中部开设有框槽（307），所述框槽（307）的内部设置有过滤网（308）。

4.根据权利要求3所述的一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，其特征在于：所述过滤盘（301）的内部开设有内腔（302），所述内腔（302）之中连接有弹簧（303），所述弹簧（303）的下方设置有顶压板（304），所述顶压板（304）的底端面连接有定位杆（305），所述定位杆（305）的一侧连接有用于定位杆（305）位置调节的拨杆（3041）。

5.根据权利要求4所述的一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，其特征在于：所述过滤盘（301）的一侧开设有用于拨杆（3041）滑移的移动槽（306）。

6.根据权利要求5所述的一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，其特征在于：所述过滤罐体的两侧开设有用于过滤件（3）连接的通道，且所述通道的一侧开设有与定位杆（305）相配合的定位孔（106）。

7.根据权利要求6所述的一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，其特征在于：所述结晶部（102）包括设置于结晶罐体（1）之中的结晶筒（4），所述结晶筒（4）的下部为圆滑弧状，且所述结晶筒（4）的中部开设有出料口（105）。

8.根据权利要求7所述的一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，其特征在于：所述传动组件（2）包括设置于结晶罐体（1）上部的电机（201），所述电机（201）的输出端连接有转轴（202）的输入端，所述转轴（202）自过滤筒（1011）延伸至结晶筒（4）之中；

9.根据权利要求8所述的一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置，其特征在于：所述结晶罐体（1）的底部四周设置有支撑腿（104），所述结晶罐体（1）的外侧设置有观察孔（103）。

10.基于权利要求1-9任一项所述的一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种制备亚磷酸三苯酯的重结晶纯化装置及其使用方法，其重结晶纯化装置包括用于亚磷酸三苯酯的结晶罐体，所述结晶罐体自上由下依次设置有过滤部、结晶部，所述结晶罐体的上部设置有传动组件，所述传动组件自上而下依次贯穿过滤部、结晶部，将待结晶的亚磷酸三苯酯溶液经由入料口导入结晶罐体内部，依次通过过滤部、结晶部，将亚磷酸三苯酯溶液内部的杂质过滤后导送至结晶部之中重结晶。本发明能够将亚磷酸三苯酯溶液进行双重过滤，同时过滤盘能够方便快捷的进行拆卸，便于对其内部的过滤网进行清理、更换。

技术研发人员：杨康,王圣霆,余新伟,胡全胜,胡伟炳
受保护的技术使用者：昌和化学新材料(江苏)有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14