一种纳米花状环境友好型多功能催化剂O-SnS1.95/NiS1.95的制备方法与流程

本发明涉及主族金属锡基纳米材料的制备及应用，以及激光发合成氧掺杂催化剂材料领域，并实现在环境条件下电催化硝酸根还原与电催化降解有机污染物领域的应用。

背景技术：

1、nh3作为一种新型储能环保材料，成为目前化工生产不可或缺的原材料。随着社会经济不断进步，全球氨需求量将会越来越高。工业上合成氨的工艺主要是haber–bosch法。据报道，haber–bosch工艺占世界能源消耗的2％，二氧化碳排放量的1–2％。因此，为了缓解能源危机和环境危机，寻求新型的合成氨技术迫在眉睫。电化学还原合成氨提供了一种可扩展的、可分配的、越来越经济的技术，将废弃含氮物质升级为增值产品。

2、硝酸盐积累对全球饮用水资源和人类健康的威胁日益严重。与n2中的n≡n键(941kj mol–1)相比，n＝o键具有较低的解离能(204kj mol-1)，因此，no3–有比n2更快的产氨动力学。硝酸盐电化学转化为氨已被提出作为能源和碳密集型的haber–bosch工艺的分散和可持续的替代方案。sns2基材料具有优异的催化性能，可以抑制竞争性析氢反应，我们通过界面工程有效地暴露活性位点，从而提高催化活性。鉴于此，本发明提供了一种纳米花状环境友好型多功能催化剂o-sns1.95/nis1.95的制备方法，并实现在环境条件下电催化硝酸根还原与电催化降解有机污染物领域的应用。

技术实现思路

1、本发明的目的之一是一种纳米花状环境友好型多功能催化剂o-sns1.95/nis1.95的制备方法。

2、本发明的目的之二是通过激光调控策略，实现不同浓度氧掺杂催化剂的制备，从而提升催化剂的催化性能。

3、本发明的目的之三是将所合成的纳米花催化剂应用于电催化硝酸根还原与电催化降解酚类有机污染物领域。

4、本发明的目的之四是所合成的o-sns1.95/nis1.95纳米片性能异常优秀，电催化硝酸根还原反应氨产率达到了411.3μmol h–1cm–2，fe为89.8％；而单金属硫化物电催化硝酸根还原反应氨产率均不足100μmol h–1cm–2，fe也未超过70％；双金属硫化物sns2/nis2纳米片，电催化硝酸根还原反应氨产率均为204.3μmol h–1cm–2，fe为78.5％；因此o-sns1.95/nis1.95纳米片性能，远远超过了单金属硫化物和双金属硫化物的性能，氧的引入，大大提升了双金属硫化物的催化性能，这是电催化领域的重大突破。

5、本发明的目的之五是以o-sns1.95/nis1.95为工作电极，对催化剂进行酚类污染物降解测试，电位设置为-1.00v，运行时间为1800s，污染物降解效率达到81.3％，其效果非常好，相较于sns1.95/nis1.95的酚类污染物降解效率为53.8％，该o-sns1.95/nis1.95催化剂效果显著。

6、具体如下：

7、1.纳米片催化剂o-sns1.95/nis1.95的制备，是将0～5g锡源、0～5g六水氯化镍nicl2 5h2o和0～5g的硫代乙酰胺c2h5ns加入到59ml的乙醇中，超声混合均匀，然后添加1ml超纯水，充分搅拌；将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入处理好的碳布(4×4cm2)，120～200℃下反应5-10h，反应结束后，冷却至室温，将得到的产物洗涤3～5次，得到sns2/nis2，将上述sns2/nis2在臭氧o3浓度为1％～99％的氛围中，进行超强激光照射1～100s，即可得到o-sns1.95/nis1.95。

8、2.o-sns1.95/nis1.95纳米片性能，电催化硝酸根还原反应氨产率达到了411.3μmol h–1cm–2，fe为89.8％，具有更优良的氨产率和法拉第效率。

9、3.o-sns1.95/nis1.95纳米片催化剂的效果更好，其催化机理是，o-sns1.95/nis1.95纳米片富含氧，氧在溶液中更具亲和性，使得水中的硝酸根更容易聚集在催化剂周围，加速了催化效率，降低了反应所需的活化能；同时氧的电负性使得水分子与催化剂形成了排斥力的存在，减弱了副反应电解水以及其他溶解性气体的反应，更利于反应的发生。

10、说明书附图：

11、附图1为纳米花状环境友好型多功能催化剂o-sns1.95/nis1.95的扫描电镜图。

技术特征：

1.一种纳米花状环境友好型多功能催化剂氧掺杂锡镍杂化硫化物o-sns1.95/nis1.95的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.一种纳米花状环境友好型多功能催化剂o-sns1.95/nis1.95的制备方法，所述的电催化硝酸根还原过程，其特征在于，包括以下步骤：该电催化硝酸根还原过程，采用三电极体系，通过电化学工作站进行测试，测试所用的电解槽为h型电解槽，以o-sns1.95/nis1.95为工作电极，以碳棒为对电极，以ag/agcl电极为参比电极，以0.1mol/l硫酸钠溶液na2so4(含0～0.1mol/l硝酸钠溶液nano3)为电解液。

3.一种纳米花状环境友好型多功能催化剂o-sns1.95/nis1.95的制备方法，所述的电催化降解酚类有机污染物过程，其特征在于，包括以下步骤：该电催化降解酚类有机污染物过程，采用三电极体系，通过电化学工作站进行测试，测试所用的电解槽为常规电解槽，以o-sns1.95/nis1.95为工作电极，以pt为对电极，以ag/agcl电极为参比电极，以0.1mol/l酚类有机物为电解质溶液，含0～0.1mol/l硫酸钾溶液。

技术总结
环境污染物降解是环境化学的重要研究领域，而有机环境污染物不仅危害严重，而且去除困难，传统的方法去除污染物的同时，可能会带来新的污染，因此亟待发展高效环保的污染物降解催化剂。NH<subgt;3</subgt;作为一种基础的化工原料，在肥料、染料、炸药等高消耗化工产品的合成中扮演了及其重要的角色。全球化工领域对NH<subgt;3</subgt;的需求量也在逐年增加。N2是大气中含量最丰富的气体。它在NH3的合成过程中必不可少。但由于N2分子的化学惰性以及N≡N键裂解困难，使传统的Haber–Bosch法合成氨工艺需要高温、高压、铁基催化剂的苛刻条件。这种严苛的制备条件导致每年会消耗大量的化石燃料，排放大量温室气体，造成能源危机和环境问题，为了缓解这些问题，科研人员开始探索新兴氮气合成氨方法。近些年，电催化氮气还原合成氨由于其绿色环保工艺成为科研人员的研究热点。本发明提供了一种纳米花状环境友好型多功能催化剂氧掺杂锡镍杂化硫化物O‑SnS1.95/NiS1.95的制备方法，不仅可以实现硝酸根还原合成氨，而且能有效降解环境水体中的酚类有机污染物。

技术研发人员：张中文,张扬,赵军,孙凯,薛晓东
受保护的技术使用者：潍坊市环境科学研究设计院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14