一种双酚S合成过程中苯酚的连续磺化工艺及设备的制作方法

本发明属于化工合成领域，更具体地说，涉及一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化工艺及设备。

背景技术：

1、双酚s是一种白色针状结晶，化学名称为4,4’-二羟基二苯砜，简称bps，易溶于醇、碱溶液和热水，微溶于冷水，双酚s具有优良的耐热、耐光和抗氧化性能，因此经常作为化工原料、分散剂、促进剂和助燃剂应用于化工合成领域，双酚s的合成是得到的。

2、现有的技术中，双酚s的合成都是将苯酚与浓硫酸一同添加在容器中，在对应温度下发生磺化反应得到，然而该方法苯酚与浓硫酸混合程度不足，因此合成双酚s的产率较低，且一旦实验开始就无法控制，中途中断反应会造成原料的浪费，同时对容器局部加热可能会使反应产生的异构体增多。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，使用该设备能够一体化完成双酚s合成过程的连续磺化，结构合理，对反应过程的加料速度、混合、温度以及反应程度有效控制，实现反应安全且转化率或产率高。此外，基于该连续磺化设备本发明另一个发明目的还在于优化一种连续磺化工艺。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明的一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，包括支撑部分、混合容器、搅拌设备、传输设备、投料设备和反应设备，混合容器放置在支撑部分上，搅拌设备和投料设备通过混合容器的容器口连接到混合容器内部，传输设备用于将混合容器内部的物料传输到反应设备。

4、所述传输设备包括注射泵、注射器和连接管，注射器吸取混合容器内部物料，注射泵推动注射器内部物料通过连接管注入反应设备，连接管与反应设备转动连接。

5、所述反应设备包括空柱反应器、加热套和回转盘，加热套包裹空柱反应器；回转盘包括底盘、回转电机和旋转盘，回转电机固定安装在底盘内部，回转电机的电机轴与旋转盘固定连接，旋转盘上开有方形凹槽，方形凹槽边长与加热套边长相等，二者卡接连接，随着回转电机的转动，使旋转盘带动空柱反应器旋转。

6、所述支撑部分包括支撑座、支撑臂、支撑板和电机盒，支撑座上开有球形槽，混合容器卡接在球形槽内，支撑板在支撑座上方，二者通过支撑臂固定连接，支撑板上固定连接电机盒，电机盒位置与混合容器的容器口位置对应。

7、作为本发明的进一步改进，混合容器的容器口至少为三个，容器口对应安装有瓶塞，分别与搅拌设备、投料设备和传输设备可拆卸连接。

8、作为本发明的进一步改进，注射器包括注射筒和活塞芯杆，二者滑动连接；注射筒包括筒身、注射口和限位板，注射口固定连接在筒身远离活塞芯杆的一端，通过连接管与反应设备连接，限位板固定连接在筒身另一端；活塞芯杆包括活塞、芯杆和按压板，活塞和按压板与芯杆两侧固定连接，活塞与筒身内壁滑动连接。

9、作为本发明的进一步改进，注射泵包括机体、丝杠电机、丝杠、螺母和固定杆；机体包括底座、泵盒和限位台，泵盒和限位台分别固定安装在底座上方两侧，泵盒靠近丝杠的一侧表面开有连接孔一和两侧的定位槽一，限位台靠近丝杠的一侧面上开有连接孔二和两侧的定位槽二，连接孔一和连接孔二位置对应，定位槽一和定位槽二位置对应；丝杠电机固定安装在泵盒内部，丝杠电机与丝杠在连接孔一内部固定连接，丝杠电机和丝杠连接部位与连接孔一内壁转动连接，丝杠远离丝杠电机的一侧与连接孔二转动连接；螺母内部与丝杠螺纹连接，螺母内部两侧开有通孔，通孔与定位槽一和定位槽二位置对应，固定杆穿过通孔两端紧贴定位槽一和定位槽二内部，达到固定螺母位置作用，使推动注射器的过程更稳定；螺母靠近限位台的一侧面上设有圆形凹槽，圆形凹槽与活塞芯杆的按压板直径相等，二者卡接连接，防止注射器偏移；通过螺母沿丝杠轴向运动，推动活塞芯杆。

10、作为本发明的进一步改进，搅拌设备包括搅拌电机、搅拌杆、连接环和搅拌叶，搅拌杆一端与搅拌电机固定连接，另一端与连接环固定连接，搅拌叶一端开有通孔，与连接环转动连接，搅拌叶受重力作用常态下为下垂状态，下垂状态能通过混合容器的容器口进入容器内，随着搅拌电机工作，搅拌叶受离心力作用散开，达到搅拌物料的目的。

11、作为本发明的进一步改进，投料设备包括进料口、排料口、恒压管、磨砂块和器身，进料口和排料口位于器身上下两侧，排料口中部开有通孔，磨砂块中部开有通孔，磨砂块与排料口的通孔内壁转动连接，当磨砂块通孔对准排料口时，达到滴加浓硫酸的目的；恒压管一端固定连接器身上方，另一端和磨砂块下方的排料口固定连接，保证了器身内部浓硫酸液面上下压强保持一致。

12、作为本发明的进一步改进，限位台包括弧形槽、限位槽、耳座和固定环，弧形槽开在限位台上表面，用于放置注射器的注射筒；上表面弧形槽两侧设置耳座，耳座与固定环一端转动连接，固定环另一端设置有固定槽和固定台阶，两侧固定环通过固定槽与固定台阶卡接连接，限位台靠近螺母的位置开有限位槽，限位槽宽度与注射器限位板宽度相等，从而使注射器固定在限位台上。

13、一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化工艺包括以下步骤：

14、s1.将混合容器放置在支撑座的球形槽内部，在混合容器内部加入苯酚，搅拌设备通过瓶塞进入混合容器内部，开启搅拌电机，使搅拌叶搅拌苯酚，对混合容器内部进行搅拌降温；

15、s2.将投料设备排料口通过瓶塞与混合容器可拆卸连接，将浓硫酸从进料口加入投料设备内部，通过恒压管使浓硫酸均匀的从排料口滴加进入混合容器内部，与苯酚混合；

16、s3.滴加完毕后自然升温，使苯酚全部溶解，得粉色至淡红色透明磺化预混液；

17、s4.用注射器吸取以上混合容器内部磺化预混液，然后将注射器放置在注射泵上的弧形槽位置，限位板放置在限位槽位置，按压板紧贴螺母位置，通过固定环进一步固定注射器位置；注射口通过连接管与空柱反应器连通；

18、s5.开启丝杠电机，使螺母沿丝杠水平移动从而推动按压板，使注射器内部预混液经经连接管注入空柱反应器；

19、s6.空柱反应器内部预混液经加热套加热，回转盘随着回转电机的开启带动空柱反应器转动，从而使空柱反应器内部预混液受热均匀，降低磺化反应中异构体的产率；

20、s7.接收以上磺化反应所得磺化液。

21、相比于现有技术，本发明的有益效果在于：通过设置混合容器使苯酚与浓硫酸预混，能使苯酚与浓硫酸接触更彻底，提高了磺化反应中双酚s的产出率；通过设置注射泵与注射器作为传输设备，使预混液能以设定的速率注射入反应器，控制反应的程度，防止反应过于剧烈；通过设置回转盘控制包裹空柱反应器的加热套旋转，使空柱反应器内部预混液加热更均匀，防止局部过热，减少了异构体的产生；通过设置有恒压管的投料设备来滴加浓硫酸到混合容器内部，使滴加过程更均匀且不会随着滴加的进行使投料设备内部的气压减小从而造成滴液受阻；通过设置搅拌设备来搅拌混合容器内部的苯酚，能使滴加浓硫酸后温度升高时降温，也能使苯酚与浓硫酸混合更均匀。

技术特征：

1.一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，其特征在于：包括支撑部分（1）、混合容器（2）、搅拌设备（3）、传输设备（4）、投料设备（5）和反应设备（6），混合容器（2）放置在支撑部分（1）上，搅拌设备（3）和投料设备（5）通过容器口（21）连接到混合容器（2）内部，传输设备（4）用于将混合容器（2）内部的物料传输到反应设备（6）；

2.根据权利要求1所述的一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，其特征在于：所述混合容器（2）的容器口（21）至少为三个，容器口（21）对应安装有瓶塞（22），分别与搅拌设备（3）、投料设备（5）和传输设备（4）可拆卸连接。

3.根据权利要求1所述的一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，其特征在于：所述注射器（42）包括注射筒（421）和活塞芯杆（422），二者滑动连接；注射筒（421）包括筒身（4211），注射口（4212）和限位板（4213），注射口（4212）固定连接在筒身（4211）远离活塞芯杆（422）的一端，通过连接管（43）与反应设备（6）连接，限位板（4213）固定连接在筒身（4211）另一端；活塞芯杆（422）包括活塞（4221）、芯杆（4222）和按压板（4223），活塞（4221）和按压板（4223）与芯杆（4222）两侧固定连接，活塞（4221）与筒身（4211）内壁滑动连接。

4.根据权利要求1所述的一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，其特征在于：所述注射泵（41）包括机体（411）、丝杠电机（412）、丝杠（413）、螺母（414）和固定杆（415）；机体（411）包括底座（4111）、泵盒（4112）和限位台（4113），泵盒（4112）和限位台（4113）分别固定安装在底座（4111）上方两侧，泵盒（4112）靠近丝杠（413）的一侧表面开有连接孔一（41121）和定位槽一（41122），限位台（4113）靠近丝杠（413）的一侧面上开有连接孔二（41131）和定位槽二（41132），连接孔一（41121）和连接孔二（41131）位置对应；丝杠电机（412）固定安装在泵盒（4112）内部，丝杠电机（412）与丝杠（413）在连接孔一（41121）内部固定连接，丝杠电机（412）和丝杠（413）连接部位与连接孔一（41121）内壁转动连接，丝杠（413）远离丝杠电机（412）的一侧与连接孔二（41131）转动连接；螺母（414）内部与丝杠（413）螺纹连接，螺母（414）靠近限位台（4113）的一侧面上设有圆形凹槽，圆形凹槽与活塞芯杆（422）的按压板（4223）直径相等，二者卡接连接。

5.根据权利要求1所述的一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，其特征在于：所述搅拌设备（3）包括搅拌电机（31）、搅拌杆（32）、连接环（33）和搅拌叶（34），搅拌杆（32）一端与搅拌电机（31）固定连接，另一端与连接环（33）固定连接，搅拌叶（34）一端开有通孔，与连接环（33）转动连接。

6.根据权利要求1所述的一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，其特征在于：所述投料设备（5）包括进料口（51）、排料口（52）、恒压管（53）、磨砂块（54）和器身（55），进料口（51）和排料口（52）位于器身（55）上下两侧，排料口（52）中部开有通孔，磨砂块（54）中部开有通孔，磨砂块（54）与排料口（52）的通孔内壁转动连接，恒压管（53）一端固定连接器身（55）上方，另一端和磨砂块（54）下方的排料口（52）固定连接。

7.根据权利要求4所述的一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，其特征在于：所述限位台（4113）还包括弧形槽（41133）、限位槽（41134）、耳座（41135）和固定环（41136），弧形槽（41133）开在限位台（4113）上表面，用于放置注射器（42）的注射筒（421）；上表面弧形槽（41133）两侧设置耳座（41135），耳座（41135）与固定环（41136）一端转动连接，固定环（41136）另一端设置有固定槽（41136b）和固定台阶（41136a），两侧固定环（41136）通过固定槽（41136b）与固定台阶（41136a）卡接连接，限位台（4113）靠近螺母（414）的位置开有限位槽（41134），限位槽（41134）宽度与注射器（42）的限位板（4213）宽度相等。

8.一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化工艺，其特征在于：该工艺使用权利要求1-7任一项所述的一种双酚s合成过程中苯酚的连续磺化设备，包括以下步骤：

技术总结
本发明涉及化工合成领域，尤其涉及一种双酚S合成过程中苯酚的连续磺化工艺及设备，为解决合成双酚S的产率较低的问题。本发明提出了一种双酚S合成过程中苯酚的连续磺化设备，包括混合容器、传输设备和反应设备，先将苯酚与浓硫酸在混合容器预混，混合均匀后再经过传输设备传输到反应设备中反应，使磺化反应产生的双酚S的产率更高。

技术研发人员：陈鑫,刘肖晖,李将,阮泉峰
受保护的技术使用者：浙江宏达化学制品有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15