一种五氯化磷连续合成装置及方法与流程

本发明涉及五氯化磷合成，更具体地说，是涉及一种五氯化磷连续合成装置及方法。

背景技术：

1、五氯化磷是一种无机化合物；它是最重要的磷氯化物之一，在有机合成中广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等，淡黄色结晶，有刺激性气味，易升华。在有机合成中用作氯化剂、催化剂，是生产医药、染料、化学纤维的原料，也是生产氯化磷腈、六氟磷酸锂的主要原料之一。

2、目前的五氯化磷主要采用液氯和三氯化磷为原料，间歇工艺，不仅生产效率较低，而且还存在出料堵塞、环境差等问题，带来一定的安全、环保和职业健康风险。同时，因工艺和设备原因，同等产能情况下，间歇法装置需多套生产线且占地面积大，而且间歇法所生产五氯化磷粒径不均匀，三氯化磷残留较多，影响产品质量。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种五氯化磷连续合成装置及方法，能够连续合成高纯度五氯化磷产品，大大提升生产效率，且三废产生量少，同时解决间歇阀出料难点，避免安全、环保和职业健康风险。

2、本发明提供了一种五氯化磷连续合成装置，包括：

3、氯化反应器；所述氯化反应器顶部设有循环气体出口，上部设有循环气体进口和雾化装置，底部设有搅拌器、气体分布器和侧出料口；所述气体分布器设有氯气进口；所述侧出料口设有反应器出料阀；

4、出料口与所述雾化装置的进料口相连的计量泵；所述计量泵设有三氯化磷进口；

5、与所述循环气体出口依次相连的一级高效除尘器和二级精密除尘器；所述一级高效除尘器和二级精密除尘器分别设有出料阀；

6、与所述循环气体进口依次相连的二级冷却器和密闭循环风机；所述密闭循环风机经一级冷却器与所述二级精密除尘器相连；

7、与所述反应器出料阀相连的脱氯器；所述脱氯器设有五氯化磷出料阀、氮气进口和废气出口；

8、与所述废气出口相连的尾气吸收塔；

9、分别与所述雾化装置的进料口、一级高效除尘器和二级精密除尘器相连的二氧化碳进口。

10、优选的，所述雾化装置采用单流体喷头或双流体喷头。

11、优选的，所述三氯化磷进口采用增压泵或气体加压的加压方式；所述气体加压所用的气体为二氧化碳、氮气或惰性气体。

12、优选的，所述气体分布器的气孔设有导流板；所述导流板的出口方向朝向侧出料口。

13、优选的，所述反应器出料阀和五氯化磷出料阀为旋转阀，分别位于脱氯器上下两端；所述脱氯器的长度为1～3米，筒体内设有5～10个折流板，所述折流板与水平线呈45°～60°夹角。

14、本发明还提供了一种五氯化磷连续合成方法，包括以下步骤：

15、采用上述技术方案所述的五氯化磷连续合成装置，首先将氯气通入二氧化碳置换的氯化反应器内，形成混合气体，并在密闭循环风机作用下形成密闭循环回路；然后将三氯化磷经计量泵增压后，通过雾化装置进入氯化反应器，并同步通入氯气，雾化三氯化磷与混合气体反应得到五氯化磷固体；反应后混合气体经过低温气体混合预冷后再依次进入一级高效除尘器和二级精密除尘器，进一步经一级冷却器和二级冷却器，完成低温气体循环；最后，生成的五氯化磷固体进入脱氯器，经连续氮气吹扫后出料，得到五氯化磷产品；废气经废气出口进入尾气吸收塔进行无害化处理。

16、优选的，所述混合气体中氯气和二氧化碳的体积比为1：(1～99)；所述密闭循环风机的循环风量为8000nm3/h～20000nm3/h。

17、优选的，所述增压的压力为0.1mpa～3.0mpa，通过雾化装置进入氯化反应器的雾化粒径为100微米～1000微米；

18、所述三氯化磷与氯气进料物质的量比为1：1；

19、所述反应的温度为30℃～80℃，压力为5kpa～100kpa，底部搅拌器的转速为10r/min～100r/min。

20、优选的，所述低温气体的温度为5℃～25℃。

21、优选的，所述连续氮气吹扫的氮气进气速率为10l/min～80l/min，氮气温度为10℃～30℃；

22、所述脱氯器内部温度为25℃～60℃，压力为0kpa～50kpa。

23、本发明提供了一种五氯化磷连续合成装置及方法；该装置包括：氯化反应器；所述氯化反应器顶部设有循环气体出口，上部设有循环气体进口和雾化装置，底部设有搅拌器、气体分布器和侧出料口；所述气体分布器设有氯气进口；所述侧出料口设有反应器出料阀；出料口与所述雾化装置的进料口相连的计量泵；所述计量泵设有三氯化磷进口；与所述循环气体出口依次相连的一级高效除尘器和二级精密除尘器；所述一级高效除尘器和二级精密除尘器分别设有出料阀；与所述循环气体进口依次相连的二级冷却器和密闭循环风机；所述密闭循环风机经一级冷却器与所述二级精密除尘器相连；与所述反应器出料阀相连的脱氯器；所述脱氯器设有五氯化磷出料阀、氮气进口和废气出口；与所述废气出口相连的尾气吸收塔；分别与所述雾化装置的进料口、一级高效除尘器和二级精密除尘器相连的二氧化碳进口；该方法包括以下步骤：采用上述技术方案所述的五氯化磷连续合成装置，首先将氯气通入二氧化碳置换的氯化反应器内，形成混合气体，并在密闭循环风机作用下形成密闭循环回路；然后将三氯化磷经计量泵增压后，通过雾化装置进入氯化反应器，并同步通入氯气，雾化三氯化磷与混合气体反应得到五氯化磷固体；反应后混合气体经过低温气体混合预冷后再依次进入一级高效除尘器和二级精密除尘器，进一步经一级冷却器和二级冷却器，完成低温气体循环；最后，生成的五氯化磷固体进入脱氯器，经连续氮气吹扫后出料，得到五氯化磷产品；废气经废气出口进入尾气吸收塔进行无害化处理。与现有技术相比，本发明提供的五氯化磷连续合成装置及方法在特定结构及连续关系下通过特定工艺步骤，实现整体较好的相互作用，能够连续合成高纯度五氯化磷产品，大大提升生产效率，且三废产生量少，同时解决间歇阀出料难点，避免安全、环保和职业健康风险。

技术特征：

1.一种五氯化磷连续合成装置，包括：

2.根据权利要求1所述的五氯化磷连续合成装置，其特征在于，所述雾化装置采用单流体喷头或双流体喷头。

3.根据权利要求1所述的五氯化磷连续合成装置，其特征在于，所述三氯化磷进口采用增压泵或气体加压的加压方式；所述气体加压所用的气体为二氧化碳、氮气或惰性气体。

4.根据权利要求1所述的五氯化磷连续合成装置，其特征在于，所述气体分布器的气孔设有导流板；所述导流板的出口方向朝向侧出料口。

5.根据权利要求1所述的五氯化磷连续合成装置，其特征在于，所述反应器出料阀和五氯化磷出料阀为旋转阀，分别位于脱氯器上下两端；所述脱氯器的长度为1～3米，筒体内设有5～10个折流板，所述折流板与水平线呈45°～60°夹角。

6.一种五氯化磷连续合成方法，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的五氯化磷连续合成方法，其特征在于，所述混合气体中氯气和二氧化碳的体积比为1：(1～99)；所述密闭循环风机的循环风量为8000nm3/h～20000nm3/h。

8.根据权利要求6所述的五氯化磷连续合成方法，其特征在于，所述增压的压力为0.1mpa～3.0mpa，通过雾化装置进入氯化反应器的雾化粒径为100微米～1000微米；

9.根据权利要求6所述的五氯化磷连续合成方法，其特征在于，所述低温气体的温度为5℃～25℃。

10.根据权利要求6所述的五氯化磷连续合成方法，其特征在于，所述连续氮气吹扫的氮气进气速率为10l/min～80l/min，氮气温度为10℃～30℃；

技术总结
一种五氯化磷连续合成方法，包括以下步骤：采用五氯化磷连续合成装置，将氯气通入二氧化碳置换的氯化反应器内形成混合气体，并在密闭循环风机作用下形成密闭循环回路；将三氯化磷经计量泵增压后，通过雾化装置进入氯化反应器，并同步通入氯气，雾化三氯化磷与混合气体反应得到五氯化磷固体；反应后混合气体经过低温气体混合预冷后再依次经除尘、冷却，完成低温气体循环；生成的五氯化磷固体进入脱氯器，经连续氮气吹扫后出料，得到五氯化磷产品；废气经废气出口进入尾气吸收塔进行无害化处理。本发明能够连续合成高纯度五氯化磷产品，大大提升生产效率，且三废产生量少，同时解决间歇阀出料难点，避免安全、环保和职业健康风险。

技术研发人员：胡辉,刘彦余,屠民海,许夕峰,王淇民,余宗和,汤富荣
受保护的技术使用者：福建新安科技有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15