一种对羟基苯甲酸生产方法与流程

本发明涉及化工生产，尤其涉及一种对羟基苯甲酸生产方法。

背景技术：

1、对羟基苯甲酸即phba是一种重要的有机合成原料，因其独特的羟基及羧基官能团，成为有机化学原料中应用最广的材料之一，在医药、农药、食品、电子通信、高分子材料工业等领域广泛应用。近年来，国内外市场对phba的需求量巨大。现有phba生产工艺较为落后，操作复杂、产率低、能耗大且废水生产量大。此外，随着社会的不断发展，相关下游行业对高纯度、低色度、高稳定性phba的需求日益增加。为了在高端电子化学品方向实现突破，在制造业创新升级、绿色转型的大背景下，开发一种phba高效绿色合成技术已成为phba行业的重要研究内容。对羟基苯甲酸生产的过程为：a、成盐：将苯酚与碱金属氢氧化物进行混合、反应，获得第一反应物；b、羧基化：将所述第一反应物与二氧化碳进行混合、反应，获得第二反应物；c、酸析：将所述第二反应物与无机酸进行混合、反应，获得所述对羟基苯甲酸，a和b在同一个反应釜中进行，b部中在制得第二反应物后对所述反应釜用真空泵抽真空，使反应过程中生产或剩余的液相苯酚蒸发成气体后冷凝为苯酚，以待下一轮成盐反应时投入反应釜中使用。现有的对羟基苯甲酸生产时存在以下不足：冷凝苯酚时另行设置冷凝器进行冷凝，导致设备增大，而且苯酚循环利用时经过的设备多；将第二反应物通过输送泵输送给脱色釜时，泵产生泄露时泄出物会污染环境；也有将输送本设置在反应釜内来防止泄露污染环境的方式，该方式不但对泵的耐温度要求高(需要承受整个反应过程中的温度环境)，而且现有的泵不但冷却效果差而且冷却通道容易堵。

技术实现思路

1、本发明的第一个目的旨在提供一种冷凝功能聚成与反应釜的对羟基苯甲酸生产方法，解决了另行设置冷凝器冷凝苯酚所存在的结构紧凑性差的问题。

2、本发明的第二个目的旨在进一步提供一种输送泵无需承受整个反应过程中的高温影响的能够防止泵泄露污染环境的对羟基苯甲酸生产方法，解决了输送泵设置在反应釜内实现防止泄露污染所存在的泵需要承受反应温度影响的问题。

3、本发明的第二个目的旨在进一步提供一种输送泵的散热防堵塞功能好的对羟基苯甲酸生产方法，解决了输送泵散热效果差且散热通道容易堵塞的问题。

4、以上技术问题是通过以下技术方案解决的：一种对羟基苯甲酸生产方法，包括a、成盐：将苯酚与碱金属氢氧化物进行混合、反应，获得第一反应物；b、羧基化：将所述第一反应物与二氧化碳进行混合、反应，获得第二反应物；c、酸析：将所述第二反应物与无机酸进行混合、反应，获得所述对羟基苯甲酸；a和b在同一个反应釜中进行，b部中在制得第二反应物后对所述反应釜用真空泵抽真空，使反应过程中生产或剩余的液相苯酚蒸发成气体后冷凝为苯酚，以待下一轮成盐反应时投入反应釜中使用；其特征在于，所述反应釜包括釜体，所述釜体设有进料口和出料口，所述釜体还设有苯酚加入口和同真空泵连接在一起的抽真空口，所述釜体的顶壁的内表面为朝上拱起凸面，所述釜体的顶壁和釜体的侧壁之间形成沿釜体周向延伸的环形聚液槽，使用时，苯酚从苯酚加入口加入釜体，除苯酚外的物料从进料口加入釜体，反应釜内的物料经过出料口排出，通过釜体的顶壁对苯酚进行冷凝，冷凝后液态苯酚收集在环形聚液槽内。

5、作为优选，所述釜体的外围还环绕有散热套，散热套和釜体之间围成苯酚储存腔，苯酚储存腔通过进液口同环形聚液槽连通，苯酚储存腔设有苯酚储存腔进口和苯酚储存腔出口，所述苯酚储存腔出口同定量加料筒连通，所述苯酚储存腔出口设有储存腔部控制阀，定量加料筒出口同苯酚加入口连通，所述定量加料筒出口设有加料筒部控制阀，定量加料腔筒的容积等于每一次成盐反应时需要投入的苯酚的体积。使用时，苯酚从苯酚储存腔进口加入苯酚储存腔，苯酚储存腔内的苯酚经过苯酚储存腔出口进入而装满定量加料筒，成盐反应时开启加料筒部控制阀关闭储存腔部控制阀，使得成盐反应时所需要量的苯酚进入釜体，定量加料筒内的苯酚全部加入釜体后关闭加料筒部控制阀和开启储存腔部控制阀。能够方便地实现回收的苯酚被循环利用，结构紧凑。

6、作为优选，所述苯酚储存腔的顶壁构成所述环形聚液槽的底壁，所述苯酚储存腔的底壁构成所述定量加料筒的顶壁，所述釜体的周壁构成所述定量加料筒的侧壁。结构紧凑。

7、作为优选，还包括位于定量加料筒外部的拉手杆、一端同拉手杆连接在在一起的第一水平推拉杆和一端同拉手杆连接在一起的第二水平推拉杆，所述苯酚储存腔的底壁构成所述定量加料筒的顶壁，所述第一推拉杆密封穿设在定量加料筒的侧壁上而伸入定量加料筒内或密封穿设在苯酚储存腔的侧壁上而伸入苯酚储存腔内，所述储存腔部控制阀包括用于封闭苯酚储存腔出口的储存腔部门板，所述加料筒部控制阀包括用于封闭定量加料筒出口的加料筒部门板，储存腔部门板同第一水平推拉杆的另一端连接在一起，加料筒部门板同第二水平推拉杆的另一端连接在一起；拉手杆沿第一推拉杆延伸方向移动的路线上设有依次分布的起始位、中间位和终止位，拉手杆位于起始位时储存腔部门板封闭住苯酚储存腔出口且加料筒部门板处于开启状态，拉手杆位于中间位时储存腔部门板封闭住苯酚储存腔出口且加料筒部门板封闭住定量加料筒出口，拉手杆位于终止位时储存腔部门板处于开启状态且加料筒部门板封闭住定量加料筒出口。提高了储存腔部出口和加料筒部出口同步协调作业的一种技术方案，操作时方便且不会产生错误操作(即加料同部出口开启时储存腔不出口也开启，导致苯酚加入量不准)。还包括起始位限位结构、中间位限位结构和终止位限位结构，起始位限位结构用于当拉手杆朝向起始位移动到起始位时阻止拉手杆继续前行，中间位限位结构用于当拉手杆朝向中间位移动到中间位时阻止拉手杆继续前行，终止位限位结构用于当拉手杆朝向终止位移动到终止位时阻止拉手杆继续前行。能够方便的知道是否位于需要的位置。

8、作为优选，起始位定位结构包括设置在定量加料筒的一侧侧壁的起始位第一限位部和设置在储存腔部门板的朝向定量加料筒的一侧侧壁端的端面上的起始位第二限位部，起始位第一限位部同起始位第二限位部抵接在一起时拉手杆位于起始位上；终止位定位结构包括设置在定量加料筒的另一侧侧壁的终止位第一限位部和设置在加料筒部门板的朝向定量加料筒的另一侧侧壁端的端面上的终止位第二限位部，终止位第一限位部同终止位第二限位部抵接在一起时拉手杆位于终止位上；中间位定位结构包括悬挂杆、转动连接在悬挂杆上的中间位第一挡块和设置在拉手杆上的中间位第二挡块，悬挂杆上设有阻止中间为第二挡块脱落的限位块，中间位第一挡块能够转动到阻拦在中间为第二挡块的移动路线上和避让开对第二挡块的阻拦，中间位第一挡块同限位块和中间位第二挡块都抵接在一起时拉手杆位于中间位上。结构紧凑。

9、作为优选，悬挂杆上还设有支撑块，中间位第一挡块转动到抵接在支撑块上时、中间位第一挡块维持在避让开阻拦中间位第二挡块进行移动的位置上。进行避让的过程中方便省力。

10、作为优选，所述第二推拉杆位于定量加料筒的外部。能够降低密封要求。

11、作为优选，所述苯酚储存腔内的苯酚能够在重力作用下汇集到苯酚储存腔出口内。

12、作为优选，所述苯酚储存腔的底壁的内表面为斜面，所述苯酚储存腔的底壁的内表面上设有连通苯酚储存腔的底壁的内表面的最低处与苯酚储存腔出口的储存腔部出料斜槽，储存腔部出料斜槽朝向苯酚储存腔出口倾斜。排料彻底，制作方便。

13、作为优选，所述定量加料筒的底壁的上表面为朝下凹的凹面，所述定量加料筒出口位于定量加料同的底壁的上表面的最低处。

14、作为优选，所述出料口同聚液腔连通，所述出料口设有出料阀，所述输送泵位于所述聚液腔内，所述输送泵的输出口同密封穿设在聚液腔的腔壁上的输液管连接在一起，所述输液管的另一端经过所述脱色釜的上端穿入脱色釜。能够避免输送泵产生泄露时物料外泄，环保性好。

15、作为优选，所述输送泵包括泵体和泵体内的电机，电机包括电机轴，泵体包括壳体和叶轮，壳体前端设有对应叶轮的叶轮腔，壳体内设有连通叶轮腔和壳体后端的外流道，电机轴内设有内流道；壳体在电机后端设有后端盖，后端盖和电机之间设有汇流腔，内流道连通到汇流腔内，汇流腔侧面设有连通外流道的导流孔，外流道内设有配合导流孔的滑动塞，滑动塞连接一往复机构。输送泵通过内流道和外流道的设置形成了双流道的冷却结构，提高输送泵的电机组件部分的散热效率；往复机构能够带动滑动塞往复移动，从而能够周期性的控制外流道的导通方向，从而使外流道内的流体流向可变可控，实现回水反冲，从而保证外流道的畅通性，而内流道本身处于不停的转动中，因此不易积累污垢，内流道和外流道的防堵能力都较强，因此输送泵的冷却水道的防堵能力高，使用寿命长。

16、作为优选，往复机构包括连接滑动塞的复位弹簧和位于外流道后端的流量驱动元件。通过复位机构能够带动流量驱动元件复位，使流量驱动元件具有向一端运动的趋势，保证流量驱动元件的可靠性。

17、作为优选，外流道的形状为直线形，外流道的横截面形状为圆形。直线设置的外流道使液体流动顺畅，保证外流道的冷却能力。

18、作为优选，叶轮腔与电机相对的侧面形状为球冠形，叶轮腔中与电机相对的侧面上设有对应连通到外流道一端的螺旋导槽。螺旋导槽起到螺旋导向的作用，从而使叶轮腔内流体随叶轮流动时能够保证部分会沿螺旋导槽流入到外流道内，保证外流道的进水量充足；导槽呈螺旋形设置也更加贴合叶轮腔内的液体流动方向，从而进一步提高外流道进水的可靠性。

19、作为优选，后端盖和壳体通过搭扣可拆卸连接，后端盖和壳体之间设有密封圈；滑动塞和往复机构设置于后端盖。方便滑动塞和往复柱塞的安装，而且由于后端盖和壳体的可拆卸连接，还能方便滑动塞和往复柱塞附近沉积的泥沙清理，保证水泵的冷却水道防堵塞能力可靠。

20、作为优选，滑动塞的形状为圆柱形，滑动塞的两端分别设有过渡倒角。滑动塞的来回滑动以起到调节流道导通方向的作用，过渡倒角的设置保证了滑动塞往复滑动的可靠性。

21、作为优选，外流道沿壳体母线设有绕壳体轴线圆周阵列的若干条。提高壳体散热的可靠性。

22、作为优选，内流道的形状为圆柱形，位于叶轮腔内的电机轴端面上设有若干条绕电机轴轴线圆周阵列设置的导流槽，导流槽分布于电机轴的径向，导流槽的横截面形状为半圆形，导流槽的两端连通电机轴外侧面和内流道的侧面。

23、保证内流道进水的可靠性

24、本发明具有以下有益效果：结构紧凑，控制苯酚进料时可靠；不好产生输送泵泄露污染；泵无需承受整个反应过程中的温度影响；不易积累污垢，内流道和外流道的防堵能力都较强，因此输送泵的冷却水道的防堵能力高，使用寿命长。