纤维过滤膜及其制备方法与流程

本发明涉及空气过滤材料，具体而言，涉及一种纤维过滤膜及其制备方法。

背景技术：

1、随着工业化以及城市化的快速发展，环境污染日益严重，空气中的致病菌以及细小颗粒物(pms)逐渐增多，且空气动力学直径小于2.5μm的细小颗粒物，易附带致病菌不受阻碍地进入到人体的支气管和肺部，从而引发呼吸道感染、肺癌以及心血管疾病等。为切断致病菌以及病毒的传播，保障人体健康，迫切需要开发高效空气过滤材料。

2、过滤是减少空气污染最有效的措施之一，然而传统的空气过滤材料大多由微米级纤维组成，或表面静电吸附效果较差，并不能有效拦截细小甚至超细pms及致病菌。目前，现有技术中利用zif-8(沸石咪唑酯框架-8)制备纤维过滤膜能够有效提升膜的静电吸附能力。但是多数报道中的制备方法是将zif-8掺杂在其他聚合物溶液中进行静电纺丝，制备纤维过滤膜，这种方法仅能控制zif-8的负载量，且将zif-8被包埋在聚合物中，限制了发挥zif-8高热稳定性、高化学稳定性、高吸附性以及超高的光催化杀菌活性，导致现有技术中制备获得的含zif-8的纤维过滤膜抑菌效果不显著。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种纤维过滤膜及其制备方法，以解决现有技术中纤维过滤膜杀菌效果不佳的问题。

2、为了实现上述目的，根据本发明的第一个方面，提供了一种纤维过滤膜的制备方法，该制备方法包括利用zif-8分散液、第一纺丝溶液和第二纺丝溶液进行多针静电纺丝，获得纤维过滤膜；其中，第一纺丝溶液包括聚乳酸浓度为80～120g/l的溶液；第二纺丝溶液包括聚乳酸浓度为60～80g/l的溶液。

3、进一步地，zif-8分散液的制备方法包括：将zif-8晶体、第一溶剂以及分散剂混合，获得zif-8分散液；优选地，先将zif-8晶体和分散剂混合后，再加入第一溶剂进行混合，获得zif-8分散液；优选地，第一溶剂包括氯仿、丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷或乙醇中的一种或多种；优选地，zif-8晶体与第一溶剂的质量比为1:1000～1:20；优选地，分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵溶液或十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种；优选地，zif-8晶体与分散剂的质量比为5:1～20:1；优选地，zif-8晶体的制备方法包括：将原料、模板剂与锌盐混合后进行微波反应获得zif-8反应液，将zif-8反应液离心并干燥沉淀，获得zif-8晶体；优选地，原料包括2-甲基咪唑；优选地，模板剂包括乙醇胺、二乙胺、l-组氨酸、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；优选地，2-甲基咪唑与模板剂质量比为50:1～600:1；优选地，锌盐包括硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或乙酸锌中的一种或多种；优选地，锌盐的浓度为0.02～5mol/l，2-甲基咪唑与锌盐的摩尔比为7:1～10:1；优选地，微波反应的反应功率为200～1500w，微波反应的反应温度为80～200℃，微波反应的反应时间为5～120min；优选地，干燥的温度为60～100℃，干燥的时间为5～48h；优选地，zif-8晶体为菱形十二面体结构，颗粒尺寸为300～500nm，孔径为0.2～0.34nm。

4、进一步地，第一纺丝溶液中，聚乳酸溶于第二溶剂中，第二溶剂包括氯仿、丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷或乙醇中的一种或多种。

5、进一步地，第二纺丝溶液中，聚乳酸溶于第三溶剂中，第三溶剂包括氯仿、丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷或乙醇中的一种或多种。

6、进一步地，在多针静电纺丝中，zif-8分散液的纺丝金属针头内径为0.33～0.67mm，正电压为10～20kv，负电压为1～5kv，消耗速率为0.5～2ml/h，接收距离为10～30cm，辊筒转速为500～1500rpm，制备获得zif-8电喷雾溶液。

7、进一步地，在多针静电纺丝中，第一纺丝溶液的纺丝金属针头内径为0.60～0.86mm，正电压为10～20kv，负电压为1～5kv，消耗速率为2～3ml/h，接收距离为10～30cm，辊筒转速为500～1500rpm，制备获得第一纺丝纤维；优选地，第一纺丝纤维的直径为1～15μm。

8、进一步地，在多针静电纺丝中，第二纺丝溶液的纺丝金属针头内径为0.33～0.50mm，正电压为10～20kv，负电压为1～5kv，消耗速率为0.5～2ml/h，接收距离为10～30cm，辊筒转速为500～1500rpm，制备获得第二纺丝纤维；优选地，第二纺丝纤维的直径为30～300nm。

9、进一步地，多针静电纺丝的温度为20～30℃；优选地，多针静电纺丝的相对湿度为25～45％。

10、为了实现上述目的，根据本发明的第二个方面，提供了一种利用上述任一项制备方法制备获得的纤维过滤膜。

11、为了实现上述目的，根据本发明的第三个方面，提供了一种纤维过滤膜，该纤维过滤膜包括：具有串珠结构的聚乳酸纤维，该聚乳酸纤维上嵌入有zif-8晶体；优选地，该纤维过滤膜的厚度为80～300μm；优选地，该纤维过滤膜的平均宽度为500～1000nm；优选地，该纤维过滤膜的平均长度为600～1500nm；优选地，该纤维过滤膜的比表面积为320.5～550.5m2/g；优选地，该纤维过滤膜的表面电位为5～15kv；优选地，该纤维过滤膜在气体流速为10～85l/min下，空气阻力≤100pa；优选地，在光照条件下，该纤维过滤膜对大肠杆菌的抑菌率≥98.0％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥99.1％；优选地，该纤维过滤膜对pm0.3的过滤效率≥98.0％；优选地，该纤维过滤膜对pm2.5的过滤效率≥99.0％。

12、应用本发明的技术方案，利用含有zif-8晶体的zif-8分散液以及含有不同浓度聚乳酸的第一纺丝溶液和第二纺丝溶液进行多针静电纺丝，能够将zif-8晶体嵌入在聚乳酸纤维上，制备获得zif-8修饰的聚乳酸微/纳多级纤维过滤膜，此种zif-8晶体嵌入的结构能够提高纤维过滤膜的杀菌能力，解决现有技术中纤维过滤膜杀菌效果不佳的问题。

技术特征：

1.一种纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括利用zif-8分散液、第一纺丝溶液和第二纺丝溶液进行多针静电纺丝，获得所述纤维过滤膜；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述zif-8分散液的制备方法包括：将zif-8晶体、第一溶剂以及分散剂混合，获得所述zif-8分散液；

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一纺丝溶液中，所述聚乳酸溶于第二溶剂中，所述第二溶剂包括氯仿、丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷或乙醇中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二纺丝溶液中，所述聚乳酸溶于第三溶剂中，所述第三溶剂包括氯仿、丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷或乙醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述多针静电纺丝中，所述zif-8分散液的纺丝金属针头内径为0.33～0.67mm，正电压为10～20kv，负电压为1～5kv，消耗速率为0.5～2ml/h，接收距离为10～30cm，辊筒转速为500～1500rpm，制备获得zif-8电喷雾溶液。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述多针静电纺丝中，所述第一纺丝溶液的纺丝金属针头内径为0.60～0.86mm，正电压为10～20kv，负电压为1～5kv，消耗速率为2～3ml/h，接收距离为10～30cm，辊筒转速为500～1500rpm，制备获得第一纺丝纤维；

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述多针静电纺丝中，所述第二纺丝溶液的纺丝金属针头内径为0.33～0.50mm，正电压为10～20kv，负电压为1～5kv，消耗速率为0.5～2ml/h，接收距离为10～30cm，辊筒转速为500～1500rpm，制备获得第二纺丝纤维；

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多针静电纺丝的温度为20～30℃；

9.一种利用权利要求1-8中任一项所述的纤维过滤膜的制备方法制备获得的纤维过滤膜。

10.一种纤维过滤膜，其特征在于，所述纤维过滤膜包括：具有串珠结构的聚乳酸纤维，所述聚乳酸纤维上嵌入有zif-8晶体；

技术总结
本发明提供了一种纤维过滤膜及其制备方法。上述纤维过滤膜制备方法包括利用ZIF‑8分散液、第一纺丝溶液和第二纺丝溶液进行多针静电纺丝，获得纤维过滤膜；其中，第一纺丝溶液包括聚乳酸浓度为80～120g/L的溶液；第二纺丝溶液包括聚乳酸浓度为60～80g/L的溶液。能够解决现有技术中纤维过滤膜抑菌率低的问题，适用于空气过滤材料技术领域。

技术研发人员：齐金龙,冯晓栋,何沛东,邢利辉,陈曦,徐学昊,朱桂英,徐欢,何新建,朱金佗,乔金林,李鹏,王亚军
受保护的技术使用者：国能神东煤炭集团有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16