一种DMF合成装置及方法与流程

本发明属于化工合成，具体涉及一种dmf合成装置及方法。

背景技术：

1、dmf，中文全称为n,n-二甲基甲酰胺，为无色透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。dmf作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。

2、目前，工业上合成dmf常用的方法是利用二甲胺与一氧化碳在催化剂作用下进行反应一步合成dmf。合成过程中常用的催化剂有甲醇钠、金属羰基化合物、季铵盐等，其中的甲醇钠因催化率高、成本低、适合大规模生产等，是目前在dmf一步合成法中应用广泛的催化剂。

3、使用甲醇钠作为催化剂合成dmf的反应为放热反应，随着反应的进行，反应釜内温度升高，将会导致甲醇钠结晶析出，进而不利于反应的进行。因此整个反应过程需要维持在恒定的温度范围内，故在反应过程中需要及时将反应产生的热量带出反应装置。通常的做法是在一氧化碳和二甲胺反应的空间内设置循环冷却管，冷却管内通入循环冷却水，及时将反应放出的热量带出反应区域。例如现有技术cn101337904b公开的一种dmf的合成及装置，合成装置包括反应器，还包括冷却介质换热装置以及设于反应器与冷却介质换热装置之间的冷却介质循环泵，反应器、冷却介质循环泵、冷却介质换热装置形成封闭系统，反应器上冷却介质出口与冷却介质循环泵间设有缓冲罐；co与二甲胺在反应器中一步合成dmf以及通过冷却介质将反应器中产生的热量带走，其特征在于控制冷却介质入反应器的温度为90-94℃，冷却介质出反应器的温度为94-98℃；冷却介质通过反应器中设置的u型管束与反应器内物质进行热交换。该合成装置虽然通过冷却介质将反应产生的热量带走，但是实际使用过程中u型管束外壁和反应器内壁仍然存在大量结晶产物，反应效率提高程度非常受限。

4、这是由于采用甲醇钠做催化剂时，甲醇钠容易与反应原料中的杂质发生反应，生成甲酸钠、碳酸钠等副产物，此类副产物在反应装置内壁以及反应区域内的冷却管的外壁结晶。随着反应时间的不断延长，结晶不断积蓄，影响反应的气、液两相接触，导致反应效率降低，需要根据生产周期，定期进行停机清洗。

5、因此，现有技术cn218872231u提供了一种n,n二甲基甲酰胺合成系统，该系统包括反应器、co除杂器和循环冷却系统，反应器的内壁外侧连接循环冷却系统以调节内腔温度；co除杂器的进气口连接原料气供应装置、出气口连接反应器的内腔；反应器内交错设置若干塔盘，塔盘的上方分别设置二甲胺进料口和催化剂进料口、在下部设置输入原料气的进气口和出料口；塔盘设置均布有导向孔的受液盘，受液盘的上表面垂直设置溢流堰、下表面垂直设置降液管，塔盘在液体进入导向孔的前方部位设置鼓泡促进器。

6、该合成系统在反应器外壁设置循环冷却系统，避免副产物结晶附着在冷却系统外壁上，但是对于冷却系统设置在外壁后，避免导致冷却系统与反应器热交换的不均匀，进而导致反应器内部温度分布不均，无法将反应器中心区域的热量及时带出，进而影响反应效率。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的无法及时将反应器内部热量全部带出，同时不影响冷却系统的稳定运行的技术问题，本发明提供一种dmf合成装置及方法。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

3、一种dmf合成装置，包括：至少一个合成管和至少一个换热管，所述合成管设置于所述换热管内部且合成管的两端伸出换热管；所述换热管内通入冷却水，所述合成管下端连接用于通入一氧化碳气体的供气管路，所述合成管的上端连接用于通入混合液的供液管路，所述合成管上端内部设置环形供液管，所述环形供液管与所述供液管路连通；所述环形供液管上设置出液孔。

4、进一步地，所述出液孔设置于所述环形供液管的底部，且所述出液孔的出液方向朝向合成管内壁。

5、更进一步地，所述出液孔设置为多个，多个出液孔沿环形供液管圆周均匀间隔设置。

6、进一步地，所述合成管的下端外部设置环形供气管，所述合成管外壁设置若干进气孔，所述环形供气管将进气孔包裹。

7、更进一步地，所述进气孔沿合成管外壁圆周均匀间隔设置。

8、更进一步地，所述合成管内壁设置挡板，所述挡板的上端转动连接于合成管内壁上，所述挡板的下端为自由端，且挡板自然垂下时能够将进气孔封闭。

9、更进一步地，所述挡板与所述合成管内壁的最大角度为5°。

10、进一步地，所述供气管路和合成管之间连通预热供气管，所述预热供气管自换热管的上端进入，所述预热供气管向下延伸至合成管下端并与合成管连通。

11、进一步地，所述供液管路和合成管之间连通预热供液管，所述预热供液管自换热管的下端进入，所述预热供液管向上延伸至合成管上端并与合成管连通。

12、进一步地，所述换热管的下端设置冷却水入口，所述换热管的上端设置冷却水出口。

13、进一步地，所述合成管的上端还设置刮除单元，所述刮除单元包括电机、内伸缩杆、外伸缩杆，所述内伸缩杆设置于所述外伸缩杆内部，所述电机驱动所述内伸缩杆伸长和/或旋转；所述内伸缩杆下端铰接连杆，所述连杆伸出所述外伸缩杆设置，所述连杆伸出所述外伸缩杆的一端设置刮片。

14、进一步地，所述合成管上端连通尾气回收管路，所述合成管底部设置排液口。

15、本发明还提供一种dmf合成方法，采用上述的dmf合成装置，具体步骤包括：

16、s1、将一氧化氮气体从供气管路通入合成管内，同时将二甲胺和催化剂的混合液从供液管路通入合成管内，将冷却水从冷却水入口通入换热管内；

17、s2、控制冷却水流入管热管的流量以及流出换热管的流量，使合成管内的温度控制在90℃-110℃；

18、s3、合成反应后，将反应后的液体通过排液口排出收集，将反应产生的气体从合成管上端排出至尾气回收管路；

19、s4、启动刮除单元，将合成管内壁的结晶产物自上而下刮除，刮除的结晶产物经合成管底部的排液口排出。

20、进一步地，在步骤s3之后，还包括：将从排液口排出收集的反应后的液体，重新通入供液管路，再次进行合成反应。

21、进一步地，进入换热管的冷却水的温度为50℃-60℃。

22、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

23、本发明提供的dmf合成装置，将换热管设置在合成管外部，进而避免结晶产物附着在冷却装置外壁上，避免影响冷却系统的稳定运行；另外在合成管上端设置环形供液管，混合液通过环形供液管流入合成管内，进而使得混合液只能沿合成管内壁流动，使得反应的热量集中于合成管内壁，进而换热管能够将反应产热及时排出，避免合成管中心区域的热量无法及时排出导致反应速率下降的问题。

24、本发明提供的dmf合成装置，将反应气体和反应混合液先通过换热管再进入合成管内，使得反应气体和反应混合液的温度预先达到反应所需温度，能够进一步提高反应速率。

25、本发明提供的dmf合成装置，通过刮除单元及时将合成管内壁的结晶产物刮除，确保合成管快速重复使用。