一种超细碳酸钙的制备方法与流程

本发明涉及功能性无机非金属材料，尤其涉及一种超细碳酸钙的制备方法。

背景技术：

1、大理石又称云石，是重结晶的石灰岩，主要成分为caco3。天然大理石主要用于加工成各种形材、板材，作建筑物的墙面、地面、台、柱，还常用于纪念性建筑物如碑、塔、雕像等的材料。大理石还可以雕刻成工艺美术品、文具、灯具、器皿等实用艺术品。

2、大理石加工过程中会产生大量的边角料，简单的堆放或者填埋不仅造成了大理石资源的浪费，而且影响周边土壤，水质以及生活环境。

3、大理石主要由方解石、石灰石、蛇纹石和白云石组成，其主要成分以方解石为主，其边角料常用于人造石、水磨石、石米、石粉的生产，也可用于涂料、塑料、橡胶等行业的填料。由于大理石边角料常伴生其它的矿物，如碳酸镁、氧化钙、氧化锰及二氧化硅等，传统的物理研磨方法多采用雷蒙磨、立式碾压磨、环辊磨等设备进行研磨，采用其制备碳酸钙粉末存在颗粒分布宽，粒径大，难以加工成d97≤5μm的超细碳酸钙；同时研磨介质为钢材或铁的材质，对设备的磨损较大，制备的产品中铁含量高，应用在下游领域(如电线电缆)绝缘性差，易产生颜色的变化。

4、单一的采用传统的工艺加工大理石边角料制备碳酸钙，产品品质低，只能做一些粗加工的产品，应用领域受限制，产品附加值低。

5、为提升大理石边角料的附加值，制备粒径分布窄，颗粒分布均匀，铁含量低的超细碳酸钙，江西广源化工有限责任公司创新升级加工工艺，开发了一种大理石边角料制备超细碳酸钙的新工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种超细碳酸钙的制备方法，用以解决现有技术中单一采用传统的工艺加工大理石边角料制备碳酸钙时，产品品质低，只能做一些粗加工的产品，应用领域受限制，产品附加值低的技术问题。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种超细碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

4、1)将大理石边角料原矿顺次经破碎清洗除杂、雷蒙粗磨和除铁得到原料粉体；

5、2)对原料粉体顺次进行湿法球磨、风选分级和表面改性处理，得到超细碳酸钙。

6、进一步的，所述雷蒙粗磨中，磨环的公称直径为1700～2000mm。

7、进一步的，所述除铁在旋转下进行，其中转速为20～50r/min。

8、进一步的，所述湿法球磨的转速为3000～4000r/min。

9、进一步的，所述湿法球磨的研磨介质为氧化铝、氧化锆、陶瓷球和锆铝复合球中的一种或几种，研磨介质的直径为20～40mm，所述湿法球磨的球料比为1：2～5。

10、进一步的，所述湿法球磨中，加入研磨分散溶液，所述研磨分散溶液的浓度为2～5wt％，研磨分散溶液的添加量为原料粉体质量的3～15％。

11、进一步的，所述研磨分散溶液中研磨分散助剂为乙二醇、甘油、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠和铝酸酯偶联剂中的一种或多种。

12、进一步的，所述风选分级分为第一分级和第二分级，所述第一分级的分级轮直径为325～400mm，第二分级的分级轮直径为250～300mm；

13、风选分级后的粉体粒径为d97≤5μm。

14、进一步的，所述表面改性处理在混合下进行，所述表面改性处理的温度为105～130℃，表面改性处理的时间为30～60min；表面改性处理的改性剂为硬脂酸和/或钛酸酯偶联剂，改性剂的添加量为原料粉体质量的5～15‰。

15、本发明的技术方案，具有如下优点：

16、(1)本发明通过优化工艺，实现了大理石边角料深加工利用，解决了大理石边角料因堆放或者填埋造成的环境影响，实现了大理石边角料资源的创新应用，提升了其附加值，为企业发展创造了显著的经济效益。

17、(2)本发明首次采用“雷蒙磨+湿法球磨+二次分级”技术，解决了以大理石边角料为原料单一物理研磨法制备碳酸钙颗粒大，粒径分布宽的难题，传统的以大理石边角料为原料物理研磨法制备碳酸钙(一般采用碾压磨、气流磨、搅拌磨、环辊磨、球磨等设备研磨)，而且一般都是直接研磨不带分级系统，或者只是一次分级，存在着能耗大，断点大，颗粒分布宽等缺点。

18、本发明采用了“雷蒙磨+湿法球磨+二次分级”技术，采用两段研磨相结合的工艺，降低了能耗，同时可以将产品的细度研磨至d97≤5μm。同时采用二次分级的工艺，产品的粒径分布窄。

19、(3)本发明采用了“破碎清洗除杂+除铁+氧化铝研磨介质+氧化锆内衬”，解决了传统物理法研磨产品铁含量高的难题。通过破碎清洗除去原矿中的表面杂质，将雷蒙磨机研磨后的粗粉通过自动除铁器去除铁含量较高的杂质，同时采用氧化铝研磨介质+氧化锆内衬进行球磨，制备的产品铁含量低，杂质含量低。

20、(4)本发明制备的超细碳酸钙的粒径细(d97小于等于5μm)，颗粒分布窄(d50在1.5～2μm)，制备了粒径分布窄的粉体；产品中铁含量低(以三氧化二铁计算)。

技术特征：

1.一种超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述雷蒙粗磨中，磨环的公称直径为1700～2000mm。

3.根据权利要求1或2所述的一种超细碳酸钙制备方法，其特征在于，所述除铁在旋转下进行，其中转速为20～50r/min。

4.根据权利要求3所述的一种超细碳酸钙制备方法，其特征在于，所述湿法球磨的转速为3000～4000r/min。

5.根据权利要求1或2或4所述的一种超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨的研磨介质为氧化铝、氧化锆、陶瓷球和锆铝复合球中的一种或几种，研磨介质的直径为20～40mm，所述湿法球磨的球料比为1：2～5。

6.根据权利要求5所述的一种超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨中，加入研磨分散溶液，所述研磨分散溶液的浓度为2～5wt％，研磨分散溶液的添加量为原料粉体质量的3～15％。

7.根据权利要求6所述的一种超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述研磨分散溶液中研磨分散助剂为乙二醇、甘油、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠和铝酸酯偶联剂中的一种或多种。

8.根据权利要求1或6或7所述的一种超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述风选分级分为第一分级和第二分级，所述第一分级的分级轮直径为325～400mm，第二分级的分级轮直径为250～300mm；

9.根据权利要求8所述的一种超细碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述表面改性处理在混合下进行，所述表面改性处理的温度为105～130℃，表面改性处理的时间为30～60min；表面改性处理的改性剂为硬脂酸和/或钛酸酯偶联剂，改性剂的添加量为原料粉体质量的5～15‰。

技术总结
本发明涉及功能性无机非金属材料技术领域，尤其涉及一种超细碳酸钙的制备方法。本发明是将大理石边角料经破碎清洗除杂、雷蒙粗磨、除铁、湿法球磨、风选分级、表面改性处理，制备一种超细碳酸钙，用以解决现有技术中单一采用传统的工艺加工大理石边角料制备碳酸钙时，产品品质低，只能做一些粗加工的产品，应用领域受限制，产品附加值低的技术问题。本发明提供的超细碳酸钙的制备方法能耗低，大幅提高了大理石边角料的附加值，所得超细碳酸钙具有粒径分布窄，颗粒分布均匀，铁含量低的优势。

技术研发人员：彭鹤松,吴维冰,刘伟强,徐灵峰,李永峰
受保护的技术使用者：江西广源化工有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1