一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置的制作方法

本发明属于有机合成，更具体地说，涉及一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置。

背景技术：

1、乙氧基-2，3-二氟苯酚是一种酚类化合物的衍生物，是液晶中间体制作电视机、手机等显示屏的负性液晶材料；由于其中两个氟原子取代了苯环上的两个氢原子，使其具备较大的负介电各向异性、非常宽的向列范围、适度的双折射与低的粘弹系数，从而能够提高液晶材料的显示性能。

2、以中国发明专利文献公开的一种一锅法制备4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的方法（cn201510423679.x）为例，该发明以4-乙氧基-2,3-二氟溴苯为原料，碘为引发剂，与镁片反应制得格式试剂，然后与硼酸三甲酯发生硼酸化反应，经盐酸水解后制得4-乙氧基-2,3-二氟苯硼酸，再经双氧水氧化制得4-乙氧基-2,3-二氟苯酚粗品，最后经脱盐纯化后制得4-乙氧基-2,3-二氟苯酚纯品；制备原料不易获得，制备过程的中间产物也需要-30℃的低温设备保存，增大了制备的难度。

3、为了解决以上问题，我们需要一种原料易得，制备过程简单的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，使用该设备能够完成4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成，结构合理，对反应过程的加料速度、温度以及反应程度有效控制，不产生废气且产率高。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明的一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，按合成工艺流程依次包括原料合成装置和重氮水解装置；原料合成装置用于合成4-氨基-2，3-二氟苯乙醚作为重氮反应装置的原料，重氮水解装置将生成的重氮液催化水解得到产物4-乙氧基-2,3-二氟苯酚。

4、上述合成装置还包括恒压滴液漏斗和水汽蒸馏装置；所述恒压滴液漏斗用于在重氮水解装置内均匀滴加反应物料4-氨基-2，3-二氟苯乙醚，可通过调节底部的磨砂块调节滴加速度；所述水汽蒸馏装置用于通过水蒸气蒸发带出原料合成装置中的4-氨基-2，3-二氟苯乙醚和重氮水解装置生成的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚。

5、作为本发明的进一步改进，上述原料合成装置包括高压釜、加热器和第一搅拌装置，高压釜安装在加热器上方，第一搅拌装置安装在高压釜中心位置，用于搅拌物料；反应完毕后，使用水汽蒸馏装置提取反应生成的4-氨基-2，3-二氟苯乙醚，作为重氮水解装置反应的原料。

6、作为本发明的进一步改进，上述高压釜包括釜盖、釜体和紧固装置；釜盖扣接在釜体上口处，紧固装置套接在釜盖与釜体连接处外周，用于保证内部密封；紧固装置包括半环一、半环二、u形环和紧固螺栓，半环一与半环二均为一端设有凸台的半圆环，二者内侧凹槽包裹釜盖和釜体连接处，二者远离凸台的一端铰接；半环一凸台处竖直方向开有通孔，与u形环端部转动连接；u形环中部开有螺纹孔，与紧固螺栓螺纹连接，紧固螺栓可通过转动来抵触半环二凸台处，从而使半环一和半环二紧贴，达到固定紧固装置，密封高压釜的目的。

7、作为本发明的进一步改进，上述重氮水解装置包括水浴锅、安装架、反应瓶和第二搅拌装置；反应瓶可拆卸安装在水浴锅内，水浴锅内盛有水，可通过加热或添加冰块控制反应温度；安装架固定安装在水浴锅一侧，第二搅拌装置与安装架上方可拆卸连接；第二搅拌装置下部位于反应瓶内部中心，搅拌物料使反应更充分；恒压滴液漏斗安装在反应瓶上部，用于均匀滴加4-氨基-2，3-二氟苯乙醚；水汽蒸馏装置将得到的重氮液蒸出酚水混合物，并经过萃取浓缩得到4-乙氧基-2,3-二氟苯酚。

8、作为本发明的进一步改进，上述原料合成装置还包括压力表，压力表安装在高压釜上部釜口处，用于检测原料合成装置内部压力。

9、作为本发明的进一步改进，上述水汽蒸馏装置包括蒸馏瓶、物料瓶、提取瓶、酒精灯、安全管、蒸馏进气管、蒸馏出气管和冷凝器；安全管与蒸馏进气管一端安装在蒸馏瓶瓶口处，蒸馏进气管另一端连通到物料瓶内部，伸入物料瓶的液体内部；蒸馏出气管一端连通物料瓶瓶口，另一端连通冷凝器一端，冷凝器另一端连接提取瓶；蒸馏瓶内蒸出水蒸气能带走物料瓶内部4-氨基-2，3-二氟苯乙醚或4-乙氧基-2,3-二氟苯酚，水蒸气起到载热体和降低沸点的作用，4-氨基-2，3-二氟苯乙醚或4-乙氧基-2,3-二氟苯酚沿蒸馏出气管进入提取瓶收集。

10、作为本发明的进一步改进，上述原料合成装置设有气相色谱仪，用于中控取样检测反应进行的程度，检测到反应大致完成后转出4-氨基-2，3-二氟苯乙醚。

11、作为本发明的进一步改进，上述重氮水解装置还包括减压浓缩装置，用于减压浓缩重氮水解装置生成的酚水混合物经过萃取的有机层；减压浓缩装置包括真空泵、三口烧瓶、气液分离器、集液瓶、一对冷凝管以及连通各设备的若干真空管；三口烧瓶三个瓶口分别通过若干真空管连通真空泵、气液分离器进口和气液分离器出液口；三口烧瓶内装经重氮水解并萃取分层后的液体，真空泵在三口烧瓶抽取真空，减压从而降低三口烧瓶液体沸点，使得加入的萃取剂更易蒸出，达到浓缩三口烧瓶内部4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的目的；一对冷凝管分别设于气液分离器进口的真空管外壁和气液分离器出气口连通的真空管外壁，气液分离器进口的真空管外壁设置的冷凝管用于一次冷凝三口烧瓶蒸出的含有少量4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的萃取剂，使得4-乙氧基-2,3-二氟苯酚液化流入气液分离器内部，萃取剂从气液分离器出气口流出，使得在气液分离器内分离萃取剂和4-乙氧基-2,3-二氟苯酚，达到纯化4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的目的，汽化的萃取剂经真空管外壁设置的冷凝管冷凝液化，最终流入集液瓶回收。

12、相比于现有技术，本发明的有益效果在于：通过使用本发明的一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，能有效控制反应过程的加料速度、温度以及反应程度，过程简单且产率高；通过设置水汽蒸馏装置处理原料合成装置和重氮水解装置转出物料，利用水蒸气带走其中的4-氨基-2，3-二氟苯乙醚和4-乙氧基-2,3-二氟苯酚，能提高反应得到的物料纯度，降低分离的难度，提高了最终的产率；通过设置减压浓缩装置分离有机层，通过低压环境降低蒸发温度，从而实现了在较短的时间内将有机层中的二氯甲烷蒸发排出，达到浓缩4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的效果，进而提高了生产的效率；通过在减压浓缩装置设置气液分离器通过一次冷凝分离进入气液分离器内部含有少量4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的二氯甲烷，4-乙氧基-2,3-二氟苯酚经底部气液分离器出液口回流，从而避免了产物的浪费。

技术特征：

1.一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，其特征在于：按合成工艺流程依次包括原料合成装置（1）和重氮水解装置（2）；原料合成装置（1）用于合成重氮水解装置（2）所需原料，重氮水解装置（2）用于合成重氮液并催化水解得到产物4-乙氧基-2,3-二氟苯酚；

2.根据权利要求1所述的一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，其特征在于：所述原料合成装置（1）包括高压釜（11）、加热器（12）和第一搅拌装置（13），高压釜（11）安装在加热器（12）上方，第一搅拌装置（13）安装在高压釜（11）中心位置，用于搅拌物料；水汽蒸馏装置（4）用于提取反应结束生成的物料。

3.根据权利要求2所述的一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，其特征在于：所述高压釜（11）包括釜盖（111）、釜体（112）和紧固装置（113）；釜盖（111）扣接在釜体（112）上口处，紧固装置（113）套接在釜盖（111）与釜体（112）连接处外周，用于保证内部密封；紧固装置（113）包括半环一（1131）、半环二（1132）、u形环（1133）和紧固螺栓（1134），半环一（1131）与半环二（1132）均为一端设有凸台的半圆环，二者远离凸台的一端铰接；半环一（1131）凸台处开有通孔，与u形环（1133）端部转动连接；u形环（1133）中部开有螺纹孔，与紧固螺栓（1134）螺纹连接，紧固螺栓（1134）抵触半环二（1132）凸台处，用于固定紧固装置（113）。

4.根据权利要求1所述的一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，其特征在于：所述重氮水解装置（2）包括水浴锅（21）、安装架（22）、反应瓶（23）和第二搅拌装置（24）；反应瓶（23）可拆卸安装在水浴锅（21）内，安装架（22）固定安装在水浴锅（21）一侧，第二搅拌装置（24）与安装架（22）上方可拆卸连接；第二搅拌装置（24）下部位于反应瓶（23）内部中心；恒压滴液漏斗（3）安装在反应瓶（23）上部，用于均匀滴加原料；水汽蒸馏装置（4）用于水解反应得到的重氮液。

5.根据权利要求2所述的一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，其特征在于：所述原料合成装置（1）还包括压力表（14），压力表（14）安装在高压釜（11）上部釜口处，用于检测原料合成装置（1）内部压力。

6.根据权利要求1所述的一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，其特征在于：所述水汽蒸馏装置（4）包括蒸馏瓶（41）、物料瓶（42）、提取瓶（43）、酒精灯（44）、安全管（45）、蒸馏进气管（46）、蒸馏出气管（47）和冷凝器（48）；安全管（45）与蒸馏进气管（46）一端安装在蒸馏瓶（41）瓶口处，蒸馏进气管（46）另一端连接到物料瓶（42）内部，蒸馏出气管（47）一端连通物料瓶（42）瓶口，另一端连通冷凝器（48）一端，冷凝器（48）另一端连接提取瓶（43）；蒸馏瓶（41）内水蒸气用于带走物料瓶（42）内部物料，带走的物料和水蒸气随沿蒸馏出气管（47）进入提取瓶（43）收集。

7.根据权利要求2所述的一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，其特征在于：所述原料合成装置（1）设有气相色谱仪，用于中控取样检测反应进行的程度。

8.根据权利要求4所述的一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的合成装置，其特征在于：所述重氮水解装置（2）还包括减压浓缩装置（25），用于减压浓缩重氮水解装置（2）生成的酚水混合物经过萃取的有机层；减压浓缩装置（25）包括真空泵（251）、三口烧瓶（252）、气液分离器（253）、集液瓶（254）、一对冷凝管（255）以及连通各设备的若干真空管（256）；三口烧瓶（252）三个瓶口分别通过若干真空管（256）连通真空泵（251）、气液分离器进口（2531）和气液分离器出液口（2532）；三口烧瓶（252）内装有经萃取分层后的液体，真空泵（251）用于减压降低三口烧瓶（252）内液体沸点，一对冷凝管（255）分别设于气液分离器进口（2531）的真空管（256）外壁和气液分离器出气口（2533）连通的真空管（256）外壁，用于在气液分离器（253）内分离萃取剂与原料。

技术总结
本发明公开了一种4‑乙氧基‑2,3‑二氟苯酚的合成装置，属于有机合成技术领域。一种4‑乙氧基‑2,3‑二氟苯酚的合成装置，包括原料合成装置、重氮水解装置和水汽蒸馏装置；原料合成装置用于合成4‑氨基‑2，3‑二氟苯乙醚作为重氮反应装置的原料，重氮水解装置将生成的重氮液催化水解得到产物4‑乙氧基‑2,3‑二氟苯酚；水汽蒸馏装置通过水蒸气蒸发带出原料合成装置中的4‑氨基‑2，3‑二氟苯乙醚和重氮水解装置生成的4‑乙氧基‑2,3‑二氟苯酚；达到提纯的目的。

技术研发人员：杨江宇,徐伟伟,徐军,严泽华,吕佳婕,刘听说,阮浩华,贾成国,白恒亮,吴浩,顾旻旻,尹凯
受保护的技术使用者：浙江吉泰新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29