一种混合模式液相色谱填料及其制备方法和应用

本发明涉及高效液相色谱分离分析，尤其涉及一种混合模式液相色谱填料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、色谱技术的核心是色谱填料，目前的色谱填料绝大部分为单一模式填料(如分别以疏水性、极性和离子性基团作为功能基团的反相、亲水和离子交换色谱填料)，分离机制单一，在分析复杂性质多组分样品时，存在一定的局限性，无法满足复杂样品分离的实际需求。混合模式色谱填料，作为单一模式色谱填料的替代或补充方法，已成为色谱领域的一个研究热点。与基于单一保留模式的色谱不同，混合模式色谱以多种机理协同进行复杂样品分离，可以实现单一色谱模式不能达到的分离效果。目前混合模式填料的种类还十分有限，因此研制新型混合模式色谱填料对实现复杂样品高效分离具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、本发明提供一种混合模式液相色谱填料及其制备方法和应用。

2、一种混合模式液相色谱填料的制备方法，其包括以下步骤：

3、(1)将水凝胶单体n-异丙基丙烯酰胺、1-乙烯基-3-辛基咪唑溴盐离子液体以及交联剂n,n-亚甲基双丙烯酰胺溶解于无水乙醇中，得到混合溶液；

4、(2)将硅胶微球加入所述混合溶液中，超声处理，磁力搅拌，然后将得到的混合物室温静置10-12h；

5、(3)将引发剂2,2'-偶氮二异丁腈加入静置后的所述混合物中，并置于油浴锅中，通入n2排除体系中的空气，机械搅拌下于65-75℃反应4-6h；

6、(4)反应结束后加热至80℃蒸发乙醇，得到固体产物，将该固体产物加入去离子水浸泡，然后依次用去离子水和乙醇离心洗涤，最后置于真空干燥箱中干燥，最终得到基于离子液体杂化水凝胶的混合模式液相色谱填料。

7、进一步地，如上所述混合模式液相色谱填料的制备方法，步骤(1)中，所述n-异丙基丙烯酰胺与1-乙烯基-3-辛基咪唑溴盐离子液体的质量比为1:1-1:1.6；

8、所述n,n-亚甲基双丙烯酰胺与1-乙烯基-3-辛基咪唑溴盐离子液体的质量比为1:6-1:10。

9、进一步地，如上所述混合模式液相色谱填料的制备方法，所述1-乙烯基-3-辛基咪唑溴盐离子液体与硅胶微球的质量比为1:5-1:10。

10、进一步地，如上所述混合模式液相色谱填料的制备方法，所述步骤(2)中超声分散时间为20-40min，磁力搅拌时间为0.5-1h。

11、进一步地，如上所述混合模式液相色谱填料的制备方法，所述步骤(3)中所述2,2'-偶氮二异丁腈与步骤(1)中所述1-乙烯基-3-辛基咪唑溴盐离子液体的质量比为1:6-1:10；

12、所述机械搅拌的转速为150-250rpm。

13、进一步地，如上所述混合模式液相色谱填料的制备方法，步骤(4)中，固体产物在去离子水中浸泡的时间为10-12h；去离子水和乙醇离心洗涤次数为3-6次；真空干燥温度为70℃-85℃；干燥时间为10-16h。

14、进一步地，如上所述混合模式液相色谱填料的制备方法，所述硅胶微球的粒径为5μm。

15、一种如上所述方法制备得到的混合模式液相色谱填料。

16、如上所述的混合模式液相色谱填料在亲水性化合物、阴离子以及烷基苯检测分离方面的应用。

17、本发明相对现有技术具有如下有益效果：

18、1、本发明采用物理涂覆技术，在硅胶微球表面引入离子液体杂化水凝胶得到基于离子液体杂化水凝胶混合模式液相色谱填料，制备路径简单、操作方便。

19、2、本发明由于离子液体杂化水凝胶结构中含有亲水性酰胺基团、阳离子和疏水性c8长链，使得该填料表现为典型的混合模式色谱填料，可用于亲水/疏水/离子交换多种分离模式，对核苷/碱基、抗生素、有机酸类化合物、烷基苯以及阴离子都具有较好的分离选择性。

技术特征：

1.一种混合模式液相色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述混合模式液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述n-异丙基丙烯酰胺与1-乙烯基-3-辛基咪唑溴盐离子液体的质量比为1:1-1:1.6；

3.如权利要求1所述混合模式液相色谱填料的制备方法，其特征在于：所述1-乙烯基-3-辛基咪唑溴盐离子液体与硅胶微球的质量比为1:5-1:10。

4.如权利要求1所述混合模式液相色谱填料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声分散时间为20-40min，磁力搅拌时间为0.5-1h。

5.如权利要求1所述混合模式液相色谱填料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述2,2'-偶氮二异丁腈与步骤(1)中所述1-乙烯基-3-辛基咪唑溴盐离子液体的质量比为1:6-1:10；

6.如权利要求1所述混合模式液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，固体产物在去离子水中浸泡的时间为10-12h；去离子水和乙醇离心洗涤次数为3-6次；真空干燥温度为70℃-85℃；干燥时间为10-16h。

7.如权利要求1所述混合模式液相色谱填料的制备方法，其特征在于：所述硅胶微球的粒径为5μm。

8.一种权利要求1-7任一所述方法制备得到的混合模式液相色谱填料。

9.如权利要求8所述的混合模式液相色谱填料在亲水性化合物、阴离子以及烷基苯检测分离方面的应用。

技术总结
本发明提供一种混合模式液相色谱填料及其制备方法和应用。该方法包括：将单体N‑异丙基丙烯酰胺、1‑乙烯基‑3‑辛基咪唑溴盐离子液体以及N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶解于无水乙醇中，得到混合溶液；将硅胶微球加入混合溶液中，超声处理，磁力搅拌，然后将得到的混合物室温静置；将引发剂2,2'‑偶氮二异丁腈加入静置后的混合物中，并置于油浴锅中，通入N<subgt;2</subgt;排除体系中的空气，机械搅拌反应；反应结束后加热蒸发乙醇，将得到的固体产物加入去离子水浸泡，去离子水和乙醇离心洗涤、干燥，最终得到基于离子液体杂化水凝胶的混合模式液相色谱填料。本发明提供的方法制备路径简单、操作方便。

技术研发人员：梁晓静,张通,郭勇,王立成,王磊,王帅,李亦婧,卢晓锋
受保护的技术使用者：中国科学院兰州化学物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21