一种无机锆盐的可控凝胶化方法

本发明涉及一种无机锆盐的可控凝胶化方法，属于凝胶制备。

背景技术：

1、凝胶溶胶技术目前已广泛应用于电子、复合材料、生物陶瓷、光学、电磁学、热学、化学及环境处理等各个科学技术领域和材料科学的诸多领域。通过简单的工艺和低廉的设备即可得到比表面积很大的凝胶或粉末，掺杂范围广且可以增进多元组分体系的化学均匀性。

2、多数凝胶制备方法采用金属醇盐作为原料，金属醇盐具有制备温度低、可获得高纯分子级分散均匀度、容易实现化学组成配比并可调、能够把控金属醇盐水解—缩聚的过程等优点，但金属醇盐极其不稳定，具有毒性且价格昂贵。而用传统方法以无机锆盐为原料制备凝胶，从溶胶到凝胶的老化过程普遍需要数十天，且无法控制凝胶形成的时间，工艺过程时间较长并且无法达到控制凝胶样品质量的目的。

3、因此需要一种原料性质稳定、毒性小、价格低廉、凝胶形成时间短、凝胶形成速度可控的方法来制取凝胶。

技术实现思路

1、针对现有无机锆盐凝胶制备的问题，本发明提出一种无机锆盐的可控凝胶化方法，本发明以可溶性无机锆盐为原料，液态金属镓为凝胶促进剂，通过可溶性无机锆盐与液态金属镓的水解反应直接形成凝胶，通过改变静置温度来控制凝胶形成速度。本发明方法可快速形成凝胶且凝胶形成速度可控，同时省去碱性物质和添加剂的加入，操作方便且节约成本。

2、一种无机锆盐的可控凝胶化方法，具体步骤如下：

3、(1)将液态金属镓超声分散到乙醇水溶液中得到镓分散液；

4、(2)将可溶性无机锆盐加入到镓分散液中并搅拌混匀得到混合溶液；

5、(3)混合溶液在温度25～80℃下静置凝胶化反应，得到锆盐凝胶。

6、所述步骤(1)镓分散液中镓浓度为0.4～0.8mol/l。

7、所述步骤(1)乙醇水溶液中乙醇质量浓度为50～99.5％。

8、所述步骤(2)可溶性无机锆盐为zrclo2·8h2o、zr(no3)4·5h2o或zr(so4)2·4h2o。

9、所述步骤(2)混合溶液中可溶性无机锆盐的浓度为0.8mol/l。

10、无机锆盐的可控凝胶化原理：

11、常温下乙醇水溶液中无机锆盐水解和缩聚机理可以解释为：

12、zr4++4h2o→zr(oh)4+4h+                          (1)

13、≡zr-oh+ho-zr≡→≡zr-o-zr≡+h2o                    (2)

14、由于zrocl2具有强烈释放h+的趋势，限制了水解反应的进行，使氧化锆凝胶难以形成。溶液中发生的反应为：

15、ga+3h2o→ga(oh)3+3/2h2                                       (3)

16、ga(oh)3+3h+→ga3++3h2o                         (4)

17、ga的水解产物可以消耗反应(1)中的h+并释放出氢气，(1)、(4)反应生成物相互消耗，从而推动(1)、(2)、(3)反应正向进行，促进锆盐的水解与缩聚。加热可促进(1)、(2)、(3)反应正向进行从而加快凝胶化的速度。

18、本发明的有益效果是：

19、本发明以可溶性无机锆盐为原料，液态金属镓为凝胶促进剂，通过可溶性无机锆盐与液态金属镓的水解反应直接形成凝胶，可快速形成凝胶且凝胶形成速度可控，同时省去碱性物质和添加剂的加入，操作方便且节约成本。

技术特征：

1.一种无机锆盐的可控凝胶化方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述无机锆盐的可控凝胶化方法，其特征在于：步骤(1)镓分散液中镓浓度为0.4～0.8mol/l。

3.根据权利要求1所述无机锆盐的可控凝胶化方法，其特征在于：步骤(1)乙醇水溶液中乙醇质量浓度为50～99.5％。

4.根据权利要求1所述无机锆盐的可控凝胶化方法，其特征在于：步骤(2)可溶性金无机锆盐为zrclo2·8h2o、zr(no3)4·5h2o或zr(so4)2·4h2o。

5.根据权利要求1所述无机锆盐的可控凝胶化方法，其特征在于：步骤(2)混合溶液中可溶性无机锆盐的浓度为0.8mol/l。

技术总结
本发明涉及一种无机锆盐的可控凝胶化方法，属于凝胶制备技术领域。本发明将液态金属镓超声分散到乙醇水溶液中得到镓分散液；将可溶性无机锆盐加入到镓分散液中并搅拌混匀得到混合溶液；混合溶液在温度25～80℃下静置凝胶化反应，得到锆盐凝胶。以可溶性无机锆盐为原料，液态金属镓为凝胶促进剂，通过可溶性无机锆盐与液态金属镓的水解反应直接形成凝胶，通过调控溶液静置温度以调控无机锆盐凝胶形成速度。本发明方法可快速形成凝胶且凝胶形成速度可控，同时省去碱性物质和添加剂的加入，操作方便且节约成本。

技术研发人员：刘铮,王开军,胡劲,张维钧,王恺钊
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29