管道式反应装置、连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法与流程

本发明属于有机合成，尤其是一种管道式反应装置、连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法。

背景技术：

1、二甲基二烯丙基氯化铵(简称dmdaac)生产过程中用到氯丙烯和液碱，传统间隙工艺为一次投加液碱，瞬间使ph值很高，高的ph值会导致氯丙烯的水解，水解物烯丙醇(可以作为一种有毒的链转移剂)对dmdaac后续的聚合产生严重的抑制作用，为减缓烯丙醇对后续应用的消极作用，传统工艺采取了分离措施，分离出的含烯丙醇的废水或分离过程中的含烯丙醇的废气都是三废处理的难题，此外氯丙烯的水解也降低了产品收率，所以降低氯丙烯的水解具有较大的工业意义。

2、经过检索，我司申请的发明专利(公布号为cn102924285b)公开了一种二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，采用连续法制备二甲基二烯丙基氯化铵，通过ph在线信息控制液碱的滴加流量，降低整个反应过程的反应温度，最大程度地减缓了氯丙烯的水解，提高了产品收率、降低了三废产生量；但是由于该专利采用一步法合成二甲基二烯丙基氯化铵，反应体系中残留有过量的氯丙烯，因此需要保证比较低的温度，以此来抑制所述氯丙烯的水解度，但同时也抑制了合成二甲基二烯丙基氯化铵的反应速率，而且整个反应过程中需要采用制冷单元，导致整个反应的能量消耗更高。

技术实现思路

1、为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种管道式反应装置、连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，以解决背景技术所涉及的问题。

2、第一方面，本发明提供一种连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，包括：

3、将二甲胺水溶液和氯丙烯通过静态混合器，导入管式反应器，生成二甲基烯丙基胺盐酸盐混合物；

4、将液碱分多段导入至管式反应器，并与二甲基烯丙基胺盐酸盐混合物反应得到，得到二甲基二烯丙基氯化铵水溶液。

5、第二方面，本发明提供一种管道式反应装置，包括：多个串联在一起的反应器单元，每个反应器单元由设置在上部的静态混合器和设置在下部的反应管道组成；

6、第一级反应器单元设置在第一恒温槽中，所述第一级反应单元所对应的静态混合器的进料口与二甲胺高位槽、氯丙烯高位槽相连通；

7、其余反应器单元设置在第二恒温槽中，其余反应单元所对应的静态混合器的进料口分别与上一级反应单元的出料口和液碱高位槽相连通；

8、最后一级反应器单元的反应管的出料口与二甲基二烯丙基氯化铵缓冲罐连通。

9、优选地或可选地，所述二甲胺高位槽、氯丙烯高位槽与静态混合器的之间分别设有二甲胺计量阀、氯丙烯计量阀；

10、所述液碱高温槽与每一个静态混合器之间分别设置一个液碱计量阀。

11、优选地或可选地，所述第一恒温槽、所述第二恒温槽内均设置有热循环系统，适于对反应器单元加热。

12、优选地或可选地，所述静态混合器上还设有ph检测装置。

13、优选地或可选地，所述的二甲胺计量阀、氯丙烯计量阀、氢氧化钠水溶液计量阀、ph检测装置均与分布式控制系统信号连接。

14、第三方面本发明还提供一种基于所述的管道式反应装置制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，包括：

15、将二甲胺水溶液和氯丙烯通过静态混合器，导入第一级反应器单元，生成二甲基烯丙基胺盐酸盐混合物；

16、将液碱分多段导入至其余反应器单元，并与二甲基烯丙基胺盐酸盐混合物反应得到，得到二甲基二烯丙基氯化铵水溶液。

17、优选地或可选地，所述第一恒温槽和第二恒温槽的温度为65-95℃。

18、优选地或可选地，所述氯丙烯与二甲胺的投料摩尔比为2.0以上；

19、液碱与二甲胺的投料摩尔比为1.0以上。

20、优选地或可选地，所述二甲胺高位槽、氯丙烯高位槽的内部压力为3～5mpa；

21、所述二甲基二烯丙基氯化铵缓冲罐的内部压力为0.2～3mpa。

22、本发明涉及一种管道式反应装置、连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，相较于现有技术，具有如下有益效果：一方面，本发明采用三步合成的方法制备二甲基二烯丙基氯化铵，第一步优先合成酸性的二甲基烯丙基胺盐酸盐，由于没有液碱的存在，可以提高整个反应体系的温度，无需采用额外的降温设备对反应温度进行降温，降低生产能耗，而且提高原料的反应活性，快速的合成二甲基二烯丙基氯化铵。

23、另一方面，本发明在管道式反应装置的出口增加了缓冲罐，反应器出口压力维持在0.2-3.0mpa，全流程采用带压生产，确保反应器内原料不汽化，完全处在液态下进行反应，有效提高了产品收率，使反应收率达到97.5％以上。

技术特征：

1.一种连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，包括：

2.一种管道式反应装置，其特征在于，包括：多个串联在一起的反应器单元，每个反应器单元由设置在上部的静态混合器和设置在下部的反应管道组成；

3.根据权利要求2所述的管道式反应装置，其特征在于，所述二甲胺高位槽、氯丙烯高位槽与静态混合器的之间分别设有二甲胺计量阀、氯丙烯计量阀；

4.根据权利要求2所述的管道式反应装置，其特征在于，所述第一恒温槽、所述第二恒温槽内均设置有热循环系统，适于对反应器单元加热。

5.根据权利要求3所述的管道式反应装置，其特征在于，所述静态混合器上还设有ph检测装置。

6.根据权利要求5所述的管道式反应装置，其特征在于，所述的二甲胺计量阀、氯丙烯计量阀、氢氧化钠水溶液计量阀、ph检测装置均与分布式控制系统信号连接。

7.一种基于权利要求2至6任一项所述的管道式反应装置制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，包括：

8.根据权利要求7所述的连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，所述第一恒温槽和第二恒温槽的温度为65-95℃。

9.根据权利要求7所述的连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，所述氯丙烯与二甲胺的投料摩尔比为2.0以上；

10.根据权利要求7所述的连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，所述二甲胺高位槽、氯丙烯高位槽的内部压力为3～5mpa；

技术总结
本发明公开了一种管道式反应装置、连续化制备二甲基二烯丙基氯化铵的方法，属于有机合成技术领域。包括将二甲胺水溶液和氯丙烯通过静态混合器，导入管式反应器，生成二甲基烯丙基胺盐酸盐混合物；将液碱分多段导入至管式反应器，并与二甲基烯丙基胺盐酸盐混合物反应得到，得到二甲基二烯丙基氯化铵水溶液。本发明采用三步合成的方法制备二甲基二烯丙基氯化铵，第一步优先合成酸性的二甲基烯丙基胺盐酸盐，由于没有液碱的存在，可以提高整个反应体系的温度，无需采用冷冻设备对反应温度进行降温，降低生产能耗，而且提高原料的反应活性，快速的合成二甲基二烯丙基氯化铵。

技术研发人员：李胜兵,王宏
受保护的技术使用者：江苏富淼科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29