一种合成乙二醇单烯丙基醚的装置及方法与流程

本发明涉及化工领域，特别涉及一种合成乙二醇单烯丙基醚的装置及方法。

背景技术：

1、乙二醇单烯丙基醚是一种新的环保型双官能聚合单体及中间体，其沸点高，气味较低，适用于作为合成含羟基官能团树脂的共聚单体及有机硅的改性中间体。特别是在氟碳树脂领域，可替代具有剧毒的烯丙醇，性能优良。被誉为面向21世纪的绿色工业新技术，随着国家不断提倡环保节能，其具有良好的发展前景。

2、乙二醇单烯丙基醚，其分子式为c5h10o2，相对分子质量为102.13，

3、其结构式为：

4、国内外关于乙二醇单烯丙基醚合成的方法报道最多的有聚合法与醚化法两种。其中醚化法主要是乙二醇与氯丙烯在碱性条件下进行羟基醚化，由于该反应条件温和，设备要求较低等特点，也成为研发最多，工业化应用最广的乙二醇单烯丙基醚合成法。

5、传统的合成法是乙二醇与氯丙烯在碱性条件下在闭式反应釜中进行反应(如专利号：cn201310372714.0、cn202010716921.3等)，但由于该反应为放热反应，传统工艺无法将热量快速转移，且物料接触不充分等因素，会伴随副反应的进行，生成副产物乙二醇二烯丙基醚，含量甚至达到20％以上，导致产品收率的降低。

6、因此，有必要设计出一种新型制备工艺，该工艺不仅能让反应原料接触更加充分，且能将未反应的氯丙烯及时移出反应体系，减少副反应的进行，同时分离出未反应的原料乙二醇，进行循环使用，达到连续化生产的目的。

技术实现思路

1、本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种合成乙二醇单烯丙基醚的装置，其结构简单、操作方便，可有效降低能耗，且降低副产生成。

2、本发明的目的之二是提供一种利用上述装置合成乙二醇单烯丙基醚的方法，其工艺简单、原料利用率高，转化率可达到90％以上，且实现了连续化生产，有效降低了生产成本。

3、实现本发明目的之一的技术方案是：一种合成乙二醇单烯丙基醚的装置，包括混合釜、氯丙烯储罐、动态反应器、第一蒸馏釜、第二蒸馏釜，所述动态反应器由横置的反应段和横置的蒸馏段连接构成，反应段的首端顶部设置进料口，反应段的末端顶部设置第一排汽口，蒸馏段的末端顶部设置第二排汽口、底部设置排液口，所述混合釜与乙二醇源、氢氧化钠源相连，混合釜的排料口、氯丙烯储罐的排料口对动态反应器的进料口供料，所述第一排汽口对第一蒸馏釜供料，第一蒸馏釜的塔顶冷凝器对氯丙烯储罐供料，所述第二排汽口对第二蒸馏釜供料，第二蒸馏釜的塔顶冷凝器对外排出粗品。

4、所述排液口与一离心机相连，该离心机的出液口经冷凝器对混合釜提供乙二醇。

5、所述蒸馏段的温度为159-197.3℃。

6、实现本发明目的之二的技术方案是：采用任一上述装置合成乙二醇单烯丙基醚的方法，包括以下步骤：

7、1)乙二醇、氢氧化钠水溶液加入混合釜中混匀后，经进料口加入动态反应器，氯丙烯经进料口加入动态反应器；

8、2)动态反应器的反应段中发生反应且放热，反应物料转移至反应段的末端，其中未反应的氯丙烯经第一排汽口排至第一蒸馏釜，经塔顶冷凝器排至氯丙烯储罐作为氯丙烯源；

9、3)控制动态反应器的蒸馏段温度为159-197.3℃，反应物料转移至蒸馏段的末端，其中的轻组分经第二排汽口排至第二蒸馏釜，经塔顶冷凝器对外排出粗品；

10、4)其中的重组分经排液口排至离心机，分离其中的不溶物，得到的液相经降温后作为乙二醇源。

11、步骤1)乙二醇、氢氧化钠的摩尔比为1：1-1.5，氢氧化钠水溶液的浓度为50wt％。

12、优选的，乙二醇、氢氧化钠的摩尔比为1：1.2。

13、步骤1)乙二醇和氯丙烯的摩尔比为1：1.5。

14、优选的，乙二醇、氯丙烯的摩尔比为1：1.2。

15、优选的，步骤3)蒸馏段温度为170℃。

16、采用上述技术方案具有以下有益效果：

17、1、本发明设计的动态反应器由横置的反应段和蒸馏段连接构成，由于反应是放热反应，故在常温下即可进行，而不需要外部加热。随着反应的进行，反应物料的温度逐渐升高，达到氯丙烯沸点温度，即可从第一排汽口排出，及时分离出未反应的原料，降低随着温度进一步升高生成副反应的风险。随着氯丙烯的分离，反应终止，且反应段产生的热量作为蒸馏段分离的热量，有效降低了能耗。

18、2、本发明生成的物料由反应段直接转移至蒸馏段，且反应物料经第一排汽口、第二排汽口、排液口持续排出，只需要持续向混合釜补充乙二醇、氢氧化钠溶液及氯丙烯即可实现连续反应。

19、3、本发明合成方法，通过及时分离出未反应的氯丙烯，在实现连续化生产的基础上，可有效提高乙二醇单烯丙基醚的转化率达到90％以上，且可有效回收未反应的氯丙烯、乙二醇，还有效降低了生产成本。

20、经申请人试验验证，本发明合成方法目标产物的产率达到90％以上，分离的目标纯度可达到99.5％以上。

21、下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。

技术特征：

1.一种合成乙二醇单烯丙基醚的装置，其特征在于：包括混合釜(1)、氯丙烯储罐(2)、动态反应器(3)、第一蒸馏釜(4)、第二蒸馏釜(5)，

2.根据权利要求1所述的合成乙二醇单烯丙基醚的装置，其特征在于：所述排液口(9)与一离心机(10)相连，该离心机的出液口经冷凝器对混合釜(1)提供乙二醇。

3.根据权利要求1所述的合成乙二醇单烯丙基醚的装置，其特征在于：所述蒸馏段(32)的温度为159-197.3℃。

4.采用权利要求1-3任一装置合成乙二醇单烯丙基醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1)乙二醇、氢氧化钠的摩尔比为1：1-1.5，氢氧化钠水溶液的浓度为50wt％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，乙二醇、氢氧化钠的摩尔比为1：1.2。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1)乙二醇和氯丙烯的摩尔比为1：1.5。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，乙二醇、氯丙烯的摩尔比为1：1.2。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)蒸馏段温度为170℃。

技术总结
一种合成乙二醇单烯丙基醚的装置，包括混合釜、氯丙烯储罐、动态反应器、第一蒸馏釜、第二蒸馏釜，所述动态反应器由横置的反应段和横置的蒸馏段连接构成，反应段的首端顶部设置进料口，反应段的末端顶部设置第一排汽口，蒸馏段的末端顶部设置第二排汽口、底部设置排液口，所述混合釜与乙二醇源、氢氧化钠源相连，混合釜的排料口、氯丙烯储罐的排料口对动态反应器的进料口供料，所述第一排汽口对第一蒸馏釜供料，第一蒸馏釜的塔顶冷凝器对氯丙烯储罐供料，所述第二排汽口对第二蒸馏釜供料，第二蒸馏釜的塔顶冷凝器对外排出粗品。本发明结构简单、操作方便，可有效降低能耗，且降低副产生成。

技术研发人员：陈良,方舟,张骏,徐华银,雷亚,任秘,黄慧慧,张一军,陈江
受保护的技术使用者：重庆市化工研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17