一种聚合反应釜及包括其的制备装置

本技术属于聚合物合成设备，具体涉及一种聚合反应釜及包括其的制备装置。

背景技术：

1、为了避免大量有机溶剂的使用给产品安全性和环境所带来的风险，工业上理想的聚合物合成工艺为本体聚合，此时原料在制式反应容器中反应完全后需要以本体的形式转移到另外的容器中进行纯化。这一过程需要人工操作，费时费力，同时由于聚合物的粘弹性，聚合产物将会在转移的过程中因黏连残留在器壁上而产生较多的浪费且难以清洗。将纯化工艺、聚合物溶解转移工艺与聚合物合成工艺的进行场所均集成在聚合反应釜中是一种较为经济的选择。然而，一些聚合物如热致水凝胶等具有两亲性，其与有机洗液或水都并非完全不相容，使得纯化后的沉淀与纯化废液的分相界面在批次间变动较大，位置固定的制式吸液口无法满足分离的要求。

2、热致水凝胶(thermogel)是一种温度敏感型物理凝胶，因其良好的生物相容性和可生物降解等优点，目前已被广泛研究并用于生物医用材料领域。所述热致水凝胶的主要成分是一类两亲性聚酯-聚醚嵌段共聚物的水溶液，其低温时会自发形成以聚醚段为亲水外晕、以聚酯段为疏水内核的胶束，因此宏观上表现为可流动的液体；而随着温度的升高至体温，聚醚段的亲水性下降，胶束在疏水相互作用的驱动下自发聚集形成逾渗胶束网络，进而在宏观上形成难以流动的凝胶状态。这种与人体体温相适配的液-固相转变行为使得热致水凝胶这种材料尤其适用于微创可注射的医疗领域，无论是作为单纯的医疗器械还是以药械结合的形式，都极具产业化潜力。业界已相继开始探索该材料的工业化生产方案。

3、热致水凝胶是一种聚合物的水溶液，其聚合物的合成主要通过聚醚引发剂引发环酯单体的开环聚合实现。涉及的主要是开环反应，既可添加四氢呋喃、甲苯、以及dmf等有机溶剂作溶液聚合，也可不另加溶剂作本体聚合。聚合产物的纯化主要有有机溶剂沉降和热水水洗两种方式。聚合产物纯化完成后以水作为溶剂使其溶解，所得到的具有热致凝胶化性能的聚合物溶液即为热致水凝胶产品。

4、因此，亟需找到一种适合于集约化生产的制备装置，以期通过避免物料损失、提高纯化效率、以及辅助聚合物溶解的方式来提高生产效率并降低能耗，有效节约成本并保障产品的安全性，满足热致水凝胶等生物医用材料的绿色生产要求。

技术实现思路

1、有鉴于此，本实用新型专利的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种适合于集约化生产的聚合反应釜及包括其的制备装置。

2、为了实现上述目的，本实用新型专利采用如下技术方案：

3、一种聚合反应釜，所述反应釜包括反应容器(1)，所述反应容器(1)的顶端由釜盖(2)进行闭合密封，釜盖(2)顶部中央固定安装有搅拌部件(3)，反应釜上部设置插件安装孔(6)用于连接插件，其特征在于，所述插件包括纯化插件，所述纯化插件包括支架(7)、传动机构(8)和弯管(9)，所述支架(7)与插件安装孔(6)连接，位于支架(7)上的传动机构(8)带动弯管(9)于反应容器内部垂直升降。

4、值得说明的是，现有技术对于热致水凝胶的合成工艺主要采用本体聚合的方式，原料在制式反应容器中反应完全后需要以本体的形式转移到另外的容器中进行后处理。这一过程需要人工操作，费时费力，同时由于聚合物的粘弹性，聚合产物将会在转移的过程中因黏连残留在器壁上而产生较多的浪费且难以清洗。并且，由于热致水凝胶具有两亲性，纯化后的粗产品与纯化废液的分离界面在批次与批次之间，乃至各次纯化之间都有可能存在较大的差别，导致纯化后的粗产品与纯化废液无法通过制式反应容器的出料口实现有效的分离。

5、因此，本发明通过纯化插件中弯管(9)的设置，利用反应容器内部垂直升降的弯管(9)寻找溶剂纯化后的粗产品与纯化废液的分离界面，一方面通过弯管(9)吸出废液，实现纯化废液与粗产品的有效分离；另一方面也利用垂直升降功能同时满足了不同规格、不同当量产品的不同分离界面高度的需要而无需拆装任何组件。

6、进一步的，所述弯管(9)为中空管路，并通过管路与反应釜的废液出口连接并带阀门。

7、更进一步的，所述弯管(9)通过管路与反应釜的洗液进口连接并带阀门。

8、进一步的，所述纯化插件为一个或各自独立的多个。

9、工作时，打开弯管(9)与反应釜洗液进口连接处的阀门，加入洗液开始对聚合产物的纯化工序，纯化结束后静置一定的时间使纯化废液与粗产品分离，关闭弯管(9)与反应釜洗液进口连接处的阀门，开启位于支架(7)上的传动机构(8)带动弯管(9)于反应容器内部垂直升降，使弯管(9)的下端在一个合适高度后开启弯管(9)与反应釜废液出口连接处的阀门，将纯化废液抽出。重复数次后完成纯化工序。

10、进一步的，所述反应釜还包括视窗(10)，所述视窗(10)设置于反应釜外壁，与弯管(9)的垂直升降路径平行。

11、考虑到不同产品具有不同规格及当量，纯化后粗产品与纯化废液的分离界面高度也不同。因此，本实用新型设置了位于反应釜外壁的、与弯管(9)的垂直升降路径平行的视窗(10)，以保证弯管(9)的下端与分离界面平齐。

12、进一步的，所述插件还包括均质插件，所述均质插件的均质功能包括搅拌、高速剪切、流体射流、超声中的一种或多种的组合。

13、优选的，所述均质功能包括流体射流和超声。

14、特别优选的，所述均质功能为超声。

15、值得说明的是，均质插件是独立于反应釜主搅拌部件的装置，其作用是在纯化阶段和溶解阶段中显著加速洗液与沉淀的混合，提高生产效率。

16、进一步的，所述插件还包括反应监控插件，所述反应监控插件包括内外双闭合式气密阀和取样棒。

17、值得说明的是，反应监控插件的作用是在反应过程中取出少量的样品用以监测反应进行的程度。

18、一种制备装置，包括如上所述的聚合反应釜和辅助釜，所述辅助釜的出料端与聚合反应釜的进料端通过管路连接。

19、进一步的，所述制备装置还包括调节罐，所述调节罐的进料端分别与反应釜或辅助釜的出料端通过管路相连接。

20、在一些实施例中，自进料端到出料端，辅助釜、聚合反应釜和调节罐依次通过管路连接。

21、在另一些实施例中，自进料端到出料端，辅助釜、聚合反应釜和调节罐依次通过管路连接，同时，辅助釜的出料端还与调节罐的进料端通过管路连接。

22、值得说明的是，出于反应当量与生产效率的考量，上述辅助釜、聚合反应釜和调节罐可以是一个或多个，以满足不同的生产需求。

23、当有多个辅助釜时，每个辅助釜可以分别与不同的聚合反应釜相连，也可以与相同的聚合反应釜相连；每个辅助釜可以分别与不同的调节罐相连，也可以与相同的调节罐相连。

24、当有多个聚合反应釜时，每个聚合反应釜可以分别与不同的辅助釜相连，也可以与相同辅助釜相连；每个聚合反应釜可以分别与不同的调节罐相连，也可以与相同的调节罐相连。

25、当有多个调节罐时，每个调节罐可以分别与不同的辅助釜相连，也可以与相同辅助釜相连；每个调节可以分别与不同的聚合反应釜相连，也可以与相同的聚合反应釜相连。

26、基于生产流程自动化的需求，本实用新型专利还可以实现聚合反应釜的自动化清洗。将辅助釜中待处置的聚合物和新鲜水按一定比例混合即可组成包含高分子表面活性剂的清洗水，随后加入到聚合反应釜中直至充满，通过搅拌实现清洗水对反应釜清洗，排出废水并加入新的清洗水，视为完成一次洗涤；重复多次洗涤后，加入新鲜水将清洗水漂洗干净，对聚合反应釜完成清洗。通过釜盖上均质插件的使用，可使得后处理和清洗的效率进一步提高，生产成本进一步降低。

27、与现有技术相比，本实用新型专利的优点在于：

28、1)通过将聚合物的合成和聚合产物的后处理集成到同一反应容器的方式避免了聚合物在不同容器之间的转移所可能造成的物料损失或有机溶剂的损耗，节约了成本，同时在主要设备之间实现了管道的直接互连，为生产的自动化提供了条件，进一步提高了热致水凝胶等产品的生产效率。

29、2)通过釜盖上纯化插件的设计，实现了聚合反应工序和后处理工序在反应釜上的集成，插件上可升降的弯管，使得纯化过程无需开合釜盖，避免了人工操作带来的不确定性，在提升产品的批次稳定性的同时还提高了操作效率，使得整个生产工艺流程更加集约化，进而更加节能和节约成本。

30、3)考虑到不同性能的产品的产量需求不尽相同，通过多个聚合反应釜和多个辅助釜的排列组合，可以同时实现产品性能和产量的灵活调节。反应釜的串联可以实现原料配比的灵活调整，进而实现产品性能的灵活调节；反应釜的并联可以实现产量的灵活增减，避免反应釜的效能随负载率的变化而波动所引发的批间稳定性变差的问题。