一种微反连续流制备氟苯装置的制作方法

本技术涉及一种氟苯制备装置，特别涉及一种微反连续流制备氟苯装置。

背景技术：

1、氟苯是芳香族氟化物重要的基础原料，其本身可以用来合成医药、农药及染料外，还可以经过硝化、氯化、酰化、还原等反应进一步合成氟苯衍生产物用于上述领域。近年来，受智能手机、移动电源、平板电脑等产品带动，国内锂电池产业产值持续增长。与此同时，锂离子电池的应用已不再局限于消费电子类产品，动力和储能两个新的应用方向为锂电池带来了无限的市场空间。在未来几年里，锂离子电池将成为一个不断扩大的全球产业。同时，随着其适用领域的扩大，对进一步改善电池特性的要求也越来越高。

2、目前，研究表明在电解液中添加氟苯可以提高锂离子二次电池的低温特性、循环特性、保存特性等电池性能。然而现有的制备方法存在种种缺陷，或工艺复杂、成本高，难以工业化生产，或收率低、副产物多，不易提纯，制备得到的氟苯纯度低，影响产品性能。

3、工业生产氟苯主要有四种方法：巴兹谢曼法、无水氟化氢法(ahf法)、环己烷法和环戊二烯法。其中环己烷和环戊二烯等方法主要用于一些原料受限的场合，并不普及。巴兹谢曼法需消耗大量硼酸，热分解中所放出的有毒气体bf3不易回收，对环境的污染较为严重，反应的收率也不高，约为54％。目前最普遍适用的主流工业生产方法为无水氟化氢法(ahf法)，该方法与其他两种优点是投入资金少，生产周期短，原料利用率高，产品质量高等优点。目前国内外无水氟化氢法制备氟苯还存在一些问题：1）反应物料不彻底，导致的收率低；2）反应的不均匀导致的杂质多；3）投入的设备多等问题。

技术实现思路

1、本实用新型的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种微反连续流制备氟苯装置，减少了废酸产出，提高氟苯的质量，增加了收益。

2、本实用新型提到的一种微反连续流制备氟苯装置，其技术方案是：包括氢氟酸储罐（1）、苯胺储罐（2）、混合预冷罐（3）、第一输料泵（4）、成盐反应釜（5）、亚硝酸盐储罐（6）、微通道反应器（7）、蒸馏脱水塔（8）、冷凝器（9）、氟苯储罐（11）和热解塔（17），所述混合预冷罐（3）的上端通过管线连接氢氟酸储罐（1）和苯胺储罐（2），在混合预冷罐（3）的下端通过管线和第一输料泵（4）连接到成盐反应釜（5），所述成盐反应釜（5）的底部通过管线连接到微通道反应器（7）的第一进口端，亚硝酸盐储罐（6）通过管线连接到微通道反应器（7）的第二进口端，所述微通道反应器（7）的输出端通过管线连接到热解塔（17），所述热解塔（17）的下端通过管线连接到蒸馏脱水塔（8）的中线，所述蒸馏脱水塔（8）的下端通过管线连接氟苯储罐（11），蒸馏脱水塔（8）的顶部通过管线连接冷凝器（9）。

3、优选的，上述的冷凝器（9）的管程进口通过管线连接到蒸馏脱水塔（8）的顶部，冷凝器（9）的管程出口通过管线连接缓冲罐（10），所述缓冲罐（10）的下端出口通过管线连接储水罐（12）；所述的冷凝器（9）的壳程进口连接冷凝水进水管，冷凝器（9）的壳程出口连接冷凝水出水管。

4、优选的，上述的成盐反应釜（5）和热解塔（17）的顶部分别通过管线连接到尾气处理装置（13）。

5、优选的，上述的成盐反应釜（5）的下端通过管线和第二输料泵（14）连接到微通道反应器（7）的第一进口端。

6、优选的，上述的亚硝酸盐储罐（6）通过管线和第三输料泵（15）连接到微通道反应器（7）的第二进口端。

7、优选的，上述的混合预冷罐（3）的外壁设有夹壁腔，且在夹壁腔的下端连接冷冻水进口管，夹壁腔的上端连接冷冻水出口管。

8、优选的，上述的热解塔（17）的下端通过管线和第四输料泵（16）连接到蒸馏脱水塔（8）的中线；所述的热解塔（17）的下侧安设有再沸器（17.1）。

9、本实用新型的有益效果是：本实用新型改变了传统的间歇式反应釜生产方式，变成连续型生产，大幅提高了反应效率；另外，氢氟酸、苯胺经过混合预冷罐进行降温预冷，并在成盐反应釜的低温条件下完成成盐反应，提高了反应的效率；还有，微通道反应器的尺寸小，物料扩撒距离短，质量和热量可实现快速传递和精准控制，反应转发速率、选择性得到显著性提高，持液量小使反应过程安全，工艺安全性得到提高；并且，还减少了氟化氢使用量，转化效率由75-78%提升到80%以上，还减少了废酸的产出，提高氟苯的质量，增加了收益，废水也得到重复利用。

技术特征：

1.一种微反连续流制备氟苯装置，其特征是：包括氢氟酸储罐（1）、苯胺储罐（2）、混合预冷罐（3）、第一输料泵（4）、成盐反应釜（5）、亚硝酸盐储罐（6）、微通道反应器（7）、蒸馏脱水塔（8）、冷凝器（9）、氟苯储罐（11）和热解塔（17），所述混合预冷罐（3）的上端通过管线连接氢氟酸储罐（1）和苯胺储罐（2），在混合预冷罐（3）的下端通过管线和第一输料泵（4）连接到成盐反应釜（5），所述成盐反应釜（5）的底部通过管线连接到微通道反应器（7）的第一进口端，亚硝酸盐储罐（6）通过管线连接到微通道反应器（7）的第二进口端，所述微通道反应器（7）的输出端通过管线连接到热解塔（17），所述热解塔（17）的下端通过管线连接到蒸馏脱水塔（8）的中线，所述蒸馏脱水塔（8）的下端通过管线连接氟苯储罐（11），蒸馏脱水塔（8）的顶部通过管线连接冷凝器（9）。

2.根据权利要求1所述的一种微反连续流制备氟苯装置，其特征是：所述的冷凝器（9）的管程进口通过管线连接到蒸馏脱水塔（8）的顶部，冷凝器（9）的管程出口通过管线连接缓冲罐（10），所述缓冲罐（10）的下端出口通过管线连接储水罐（12）；所述的冷凝器（9）的壳程进口连接冷凝水进水管，冷凝器（9）的壳程出口连接冷凝水出水管。

3.根据权利要求2所述的一种微反连续流制备氟苯装置，其特征是：所述的成盐反应釜（5）和热解塔（17）的顶部分别通过管线连接到尾气处理装置（13）。

4.根据权利要求3所述的一种微反连续流制备氟苯装置，其特征是：所述的成盐反应釜（5）的下端通过管线和第二输料泵（14）连接到微通道反应器（7）的第一进口端。

5.根据权利要求3或4所述的一种微反连续流制备氟苯装置，其特征是：所述的亚硝酸盐储罐（6）通过管线和第三输料泵（15）连接到微通道反应器（7）的第二进口端。

6.根据权利要求5所述的一种微反连续流制备氟苯装置，其特征是：所述的混合预冷罐（3）的外壁设有夹壁腔，且在夹壁腔的下端连接冷冻水进口管，夹壁腔的上端连接冷冻水出口管。

7.根据权利要求5所述的一种微反连续流制备氟苯装置，其特征是：所述的热解塔（17）的下端通过管线和第四输料泵（16）连接到蒸馏脱水塔（8）的中线；所述的热解塔（17）的下侧安设有再沸器（17.1）。

技术总结
本技术涉及一种微反连续流制备氟苯装置。其技术方案是：混合预冷罐的上端通过管线连接氢氟酸储罐和苯胺储罐，在混合预冷罐的下端通过管线和第一输料泵连接到成盐反应釜，成盐反应釜的底部通过管线连接到微通道反应器的第一进口端，亚硝酸盐储罐通过管线连接到微通道反应器的第二进口端，微通道反应器的输出端通过管线连接到热解塔，热解塔的下端通过管线连接到蒸馏脱水塔的中线，蒸馏脱水塔的下端通过管线连接氟苯储罐，蒸馏脱水塔的顶部通过管线连接冷凝器。有益效果是：本技术改变了传统的间歇式反应釜生产变成连续型生产，提高了反应效率；另外，装置的安全性高，减少了废酸的产出，提高了氟苯的质量。

技术研发人员：郭建军,阎子祯,张志强,曾先朋
受保护的技术使用者：胜华新能源科技（东营）有限公司
技术研发日：20230609
技术公布日：2024/1/15