氯乙酸重组分回收利用装置的制作方法

本技术属于化工原料生产，具体涉及一种氯乙酸重组分回收利用装置。

背景技术：

1、氯乙酸是一种重要的化工原料，主要用来生产甘氨酸、羧甲基纤维素等，也广泛应用于医药、造纸、染料、塑料加工、农药等领域。氯乙酸生产工艺分为间歇法和连续法，间歇法已逐步淘汰，目前主要采用安全、环保的连续法。连续法生产工艺以醋酸液氯为原料经反应及精馏处理后获得产品。

2、精馏精制过程中脱除的重组分为一种有毒有腐蚀性的液体，工业上将该重组分混入废水区处理，先用碱液中和废液接近中性，再加水稀释，使溶液浓度降低后送入生化废水处理；也有尝试将重组分进行焚烧处理，但由于组分原有强腐蚀性且含氯，使得氯焚烧过程转化为hcl，并且高腐蚀性对焚烧系统提出了苛刻要求，此外焚烧尾气成分复杂还需进一步的无害化处理。

3、随着氯乙酸产能的扩大，有待开发一种安全环保的重组分处理装置，降低重组分的处理成本。

4、中国专利cn 217287203 u公开一种氯乙酸生产用母液回收再利用装置，包括蒸馏箱、结晶箱一、结晶箱二、收集箱，所述蒸馏箱的侧壁上设有母液进液管，所述蒸馏箱的顶部设有出气管一，所述出气管一贯穿冷凝装置与收集箱相连接，所述蒸馏箱的底部设有出液管一，所述出液管一与泵体一相连接，所述泵体一通过进液管二与结晶箱一相连接，所述结晶箱一的内部设有晶体收集盒，所述晶体收集盒的侧壁和底部均开设有滤水孔，所述结晶箱一的底部设有出液管二，所述出液管二通过泵体二与结晶箱二相连接，所述结晶箱二的内部设有晶体收集盒。因氯乙酸重组分成分复杂，直接加碱液水解则水解产物有羟基乙酸钠、草酸钠等，此专利中羟基乙酸钠溶解在溶液中，在最后产物中还是难以分离。如果想回收羟基乙酸钠，则很难与其它杂质分离，因为其在水中的溶解度大，加热蒸发又易发生反应而变性，如采用萃取等其它措施则流程更为复杂。

技术实现思路

1、根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是：提供一种氯乙酸重组分回收利用装置，操作方便、结构简单、氯乙酸重组分可以充分回收。

2、本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

3、本实用新型所述的氯乙酸重组分回收利用装置，包括重组分缓冲罐，重组分缓冲罐、氯化反应釜、水解反应釜、结晶釜与离心机依次相连，氯化反应釜与冷凝器相连，水解反应釜与碱液高位槽相连。

4、所述的重组分缓冲罐顶部设置有重组分进料管路，重组分缓冲罐内部设置有第一搅拌器，重组分缓冲罐外侧包覆有第一夹套，第一夹套分别与进气管路、出液管路相连。

5、所述的重组分缓冲罐与氯化反应釜之间设置有重组分泵。

6、所述的氯化反应釜顶部设置有氯气进料管路，氯化反应釜内部设置有第二搅拌器，氯化反应釜外侧包覆有第二夹套，第二夹套分别与第一冷却水进水管路、第一冷却水出水管路相连。

7、所述的氯化反应釜与水解反应釜之间设置有氯化液泵。

8、所述的水解反应釜内部设置有第三搅拌器，水解反应釜外侧包覆有第三夹套，第三夹套分别与第二冷却水进水管路、第二冷却水出水管路相连，水解反应釜与结晶釜之间设置有水解液泵。

9、所述的结晶釜内部设置有第四搅拌器，结晶釜外侧包覆有第四夹套，第四夹套分别与第三冷却水进水管路、第三冷却水出水管路相连，结晶釜与离心机之间设置有浆料泵。

10、所述的离心机顶部设置有洗涤水进水管路。

11、所述的冷凝器分别与第四冷却水进水管路、第四冷却水出水管路相连。

12、所述的碱液高位槽顶部设置有碱液进料管路。

13、工作原理及过程：

14、本实用新型是将氯乙酸重组分经氯化、水解、结晶、分离获得草酸钠产品。

15、氯乙酸重组分中含有一氯乙酸、二氯乙酸、乙酸等，向氯乙酸重组分中通入氯气反应，将乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸深度氯化生成三氯乙酸；氯乙酸重组分深度氯化后，加入碱液反应，产物相对单一为草酸钠，且草酸钠在水溶液中的溶解度很小，极易分离。这就使重组分中的一氯乙酸、二氯乙酸为代表的有机组分得到了充分的回收，而无需排到污水处理系统进行处理。

16、氯乙酸重组分通过重组分进料管路进入到重组分缓冲罐中，启动第一搅拌器，蒸汽通过进气管路进入到第一夹套中，蒸汽通过第一夹套与氯乙酸重组分换热后成为蒸汽凝液，蒸汽凝液从出液管路排出，预热后的氯乙酸重组分通过重组分泵打入氯化反应釜中，启动第二搅拌器，氯气通过氯气进料管路进入到氯化反应釜中进行氯化反应，反应温度为160-170℃，反应压力为3-5bar，反应时间为60-80h，反应过程中加入醋酐为催化剂，得到氯化液和含有氯化氢的气相，经过氯化反应氯乙酸重组分中含有的乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸深度氯化生成三氯乙酸，含有氯化氢的气相进入冷凝器冷凝后，凝液返回到氯化反应釜中，不凝气进入到后续尾气处理单元进行处理。由于氯化反应为强放热反应，所以需要通过第二夹套降温维持釜内温度恒定。

17、氯化液通过氯化液泵打入水解反应釜中，15-25％的碱液通过碱液进料管路进入到碱液高位槽中，碱液从碱液高位槽中排出进入到水解反应釜中，启动第三搅拌器，通过第三夹套降温至60-85℃进行反应，三氯乙酸与氢氧化钠反应生成草酸钠，反应完毕后得到的水解液通过水解液泵打入结晶釜中，启动第四搅拌器，通过第四夹套将水解液降温至20℃，草酸钠结晶析出，得到的浆料通过浆料泵打入离心机中进行离心分离，分离液进入后续污水处理单元进行处理，洗涤水通过洗涤水进水管路进入到离心机中对结晶进行离心洗涤，洗涤结束后排出洗涤水得到草酸钠产品。

18、本实用新型所具有的有益效果是：操作方便，结构简单，降低了重组分的处理成本，提高了经济环保效益；可以将氯乙酸生产过程中难处理的重组分废液转化为草酸钠产品，重组分中的乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸等组分均得以回收利用；因草酸钠在水溶液中的溶解度小，因此通过结晶可与其他残余杂质进行高效分离提纯。

技术特征：

1.一种氯乙酸重组分回收利用装置，包括重组分缓冲罐(1)，其特征在于重组分缓冲罐(1)、氯化反应釜(2)、水解反应釜(3)、结晶釜(4)与离心机(5)依次相连，氯化反应釜(2)与冷凝器(6)相连，水解反应釜(3)与碱液高位槽(7)相连。

2.根据权利要求1所述的氯乙酸重组分回收利用装置，其特征在于所述的重组分缓冲罐(1)顶部设置有重组分进料管路(8)，重组分缓冲罐(1)内部设置有第一搅拌器(9)，重组分缓冲罐(1)外侧包覆有第一夹套(10)，第一夹套(10)分别与进气管路(11)、出液管路(12)相连。

3.根据权利要求1所述的氯乙酸重组分回收利用装置，其特征在于所述的重组分缓冲罐(1)与氯化反应釜(2)之间设置有重组分泵(13)。

4.根据权利要求1所述的氯乙酸重组分回收利用装置，其特征在于所述的氯化反应釜(2)顶部设置有氯气进料管路(14)，氯化反应釜(2)内部设置有第二搅拌器(15)，氯化反应釜(2)外侧包覆有第二夹套(16)，第二夹套(16)分别与第一冷却水进水管路(17)、第一冷却水出水管路(18)相连。

5.根据权利要求1所述的氯乙酸重组分回收利用装置，其特征在于所述的氯化反应釜(2)与水解反应釜(3)之间设置有氯化液泵(19)。

6.根据权利要求1所述的氯乙酸重组分回收利用装置，其特征在于所述的水解反应釜(3)内部设置有第三搅拌器(20)，水解反应釜(3)外侧包覆有第三夹套(21)，第三夹套(21)分别与第二冷却水进水管路(22)、第二冷却水出水管路(23)相连，水解反应釜(3)与结晶釜(4)之间设置有水解液泵(24)。

7.根据权利要求1所述的氯乙酸重组分回收利用装置，其特征在于所述的结晶釜(4)内部设置有第四搅拌器(25)，结晶釜(4)外侧包覆有第四夹套(26)，第四夹套(26)分别与第三冷却水进水管路(27)、第三冷却水出水管路(28)相连，结晶釜(4)与离心机(5)之间设置有浆料泵(29)。

8.根据权利要求1所述的氯乙酸重组分回收利用装置，其特征在于所述的离心机(5)顶部设置有洗涤水进水管路(30)。

9.根据权利要求1所述的氯乙酸重组分回收利用装置，其特征在于所述的冷凝器(6)分别与第四冷却水进水管路(31)、第四冷却水出水管路(32)相连。

10.根据权利要求1所述的氯乙酸重组分回收利用装置，其特征在于所述的碱液高位槽(7)顶部设置有碱液进料管路(33)。

技术总结
本技术属于化工原料生产技术领域，具体涉及一种氯乙酸重组分回收利用装置，包括重组分缓冲罐，重组分缓冲罐、氯化反应釜、水解反应釜、结晶釜与离心机依次相连，氯化反应釜与冷凝器相连，水解反应釜与碱液高位槽相连。本技术操作方便，结构简单，降低了重组分的处理成本，提高了经济环保效益。

技术研发人员：罗汉金,周仕鹏,王凤凤,张猛,孙顺平,张佳宇,周晓倩
受保护的技术使用者：山东民基新材料科技有限公司
技术研发日：20230711
技术公布日：2024/2/1