一种用于制备铂碳催化剂的微波连续生产装置的制作方法

本技术涉及一种可以生产高活性高耐久性的铂碳催化剂的微波连续工作装置。

背景技术：

1、目前，氢燃料电池(pemfc)倍受关注，其性能主要取决于核心部件膜电极中的催化层的性能，因而，开发高性能、长寿命、低成本的催化剂是实现pemfc商业化的关键。碳载铂(pt/c)催化剂是目前广泛采用的催化剂，利用具有高比表面的多孔炭材料为载体，将纳米pt颗粒吸附、镶嵌在多孔碳表面，以提高金属铂的分散度，从而提高催化剂的催化活性。pt颗粒的大小、形貌等决定着催化剂性能，均匀细小且分散均匀的pt颗粒，会增加pt的电化学比表面积，提高催化剂的活性及利用率。因此，必须开发快速有效工艺研制出高催化活性和稳定性的催化剂，大幅度降低氢燃料电池的成本，推进其更快更好地发展。近些年来，国内外在催化剂制备方法方面投入大量精力进行研究工作，提出了许多制备燃料电池催化剂的方法和技术，如常见的胶体法，浸渍还原法，电沉积法，离子交换法等，都取得了不错的成果，但大多数因为设备放大问题都停留在实验室阶段。

2、目前铂基催化剂的批量生产多使用水热反应釜(一锅法)合成，此设备生产成本高，生产效率低，合成的催化剂价格昂贵、性能不均一，不利于产业进一步发展。研发和制造能规模化连续生产铂/碳催化剂的装置和设备势在必行。

技术实现思路

1、本实用新型是要解决现有的铂基催化剂不能连续生产、成本高、效率低的技术问题，而提供一种用于制备铂碳催化剂的微波连续生产装置，本装置具有可连续工作、操作简单、成本较低、产能高效的优势。该生产装置可以制备出具有颗粒均匀，催化活性高，耐久性好的优质铂/碳催化剂，并可以进行大规模批量生产。

2、本实用新型的用于制备铂碳催化剂的微波连续生产装置包括供液系统1、微波反应器2和收集系统3；

3、其中微波反应器2由蛇盘管式反应器2-1、微波源发射器2-2、微波反应腔2-3和箱体2-4组成；蛇盘管式反应器2-1和微波源发射器2-2设置在微波反应腔2-3内，且微波源发射器2-2设置在蛇盘管式反应器2-1的下方，微波反应腔2-3固定在箱体2-4内；蛇盘管式反应器2-1的进液口2-1-1和出液口2-1-2伸出微波反应腔2-3外；进液口2-1-1与供液系统1相连接；出液口2-1-2与收集系统3相连接；

4、更进一步地，进液口2-1-1和出液口2-1-2处设置温度探测器；

5、更进一步地，箱体2-4上设置开关2-4-1、手动功率调节钮2-4-2、操作显示屏2-4-3、实时功率显示屏2-4-4；箱体2-4具有整体外观简洁、体积小、重量轻、移动灵活的优势。

6、更进一步地，供液系统1由氩气瓶1-1、搅拌台1-2、第一储料罐1-3、第二储料罐1-4、蠕动泵1-5、三通阀1-6组成；第一储料罐1-3和第二储料罐1-4放置在搅拌台1-2上；氩气瓶1-1与第一储料罐1-3连接；第一储料罐1-3和第二储料罐1-4通过三通阀1-6与蠕动泵1-5的进口连接；蠕动泵1-5的出口与微波反应器2的进液口2-1-1连接；

7、更进一步地，收集系统3由收集釜3-1、恒压漏斗3-2、冷凝器3-3、支架3-4组成；收集釜3-1的上端有进料口3-1-1和气体出口3-1-2，下端有出料口3-1-3，收集釜3-1内设置搅拌器3-1-4；恒压漏斗3-2设置在收集釜3-1的进料口3-1-1上，冷凝器3-3设置在收集釜3-1的气体出口3-1-2上；微波反应器2的出液口2-1-2与恒压漏斗3-2连接。

8、更进一步地，在收集釜3-1的外壁带有夹套3-1-5，可通水进行冷水水浴降温。

9、更进一步地，支架3-4底部设置万向轮，方便移动。

10、本实用新型的用于制备铂碳催化剂的微波连续生产装置的使用方法，按以下步骤进行：

11、一、将含氯铂酸和碳粉的乙二醇溶液加入到第一储料罐1-3中，并通入氩气进行保护；将不含氯铂酸只含碳粉的乙二醇溶液加入到第二储料罐1-4中；其中含氯铂酸和碳粉的乙二醇溶液中，碳粉的浓度为0.6～1.8g/l，氯铂酸中的铂与碳粉的质量比为1：1；不含氯铂酸只含碳粉的乙二醇溶液中碳粉的浓度为0.6～1.8g/l；

12、二、先将第二储料罐1-4中的溶液通过蠕动泵1-5通入到微波反应器2的蛇盘管式反应器2-1中，并启动微波源发射器2-2进行加热，再经出液口2-1-2流出；调整微波反应器2的功率，使出液口2-1-2处的溶液温度达到145～165℃，启动完成；

13、三、旋转三通阀1-6切换，将第一储料罐1-3中溶液通过蠕动泵1-5通入到微波反应器2的蛇盘管式反应器2-1中，微波源发射器2-2发射微波加热，通过微波功率的调整，控制出液口2-1-2处的溶液温度在145～165℃的范围内，进行微波反应，反应后的液体通过出液口2-1-2、恒压漏斗3-2输送到收集釜3-1中保存；冷凝器3-3将经气体出口3-1-2排出的气体冷凝回流；同时向收集釜3-1的外壁的夹套内通水使物料快速冷却，收集釜3-1内的搅拌器3-1-4不定时开启以免颗粒沉积，完成铂碳催化剂的制备。

14、本实用新型的微波反应器的微波反应腔内有微波源发射部件和蛇盘式反应器，原料液体在泵的推动下，先流入蛇盘反应器底部再逐渐向上流出，整个流动过程均匀连续；在蛇盘反应器下面放置有微波发射源，可以源源不断的发射微波对液体进行加热，使得液体流入蛇盘反应器就可以接收到一定强度的微波信号，功率稳定后整个微波加热过程迅速且均匀，使反应进行的稳定且完全。在微波反应器的出液口设置的温度探测器可实时检测出口温度，打开开关后，可在操作显示屏上设定好工段以及反应温度并进行pid整定，整定结束后开始运行，操作显示屏2-4-3、实时功率显示屏2-4-4会显示实时温度和当前功率，并通过不断的调整功率来使反应温度达到设定的温度，当达到设定温度后，通过功率保持不变或略微调整，使反应可以在恒定温度下长时间连续进行。

15、本实用新型的供液系统中设置了三通阀，因为微波连续装置的启动需要预热和整定，此过程会造成含铂溶液的浪费，为了减少浪费，节约成本，在预热和整定的启动阶段，打开三通阀的下端，利用第二储料罐1-4中的不含铂溶液对装置进行启动和预热，待微波连续反应装置反应温度达到设定温度且保持稳定后，旋转三通阀迅速切换到通氩气的含铂溶液，过程中将溶液放置在搅拌台上不断搅拌来保持均匀，并通入氩气作为保护气，防止铂的氧化。

16、本实用新型的流出液的收集系统3，微波反应后的液体温度较高，经过进液口至恒压漏斗流入装置的收集釜3-1存放，釜内的搅拌器3-1-4可进行长时间搅拌，防止液体内碳粉沉积，在装置上方的冷凝器3-3，可保证釜内液体冷凝回流不挥发，且釜体设计有夹层可通水进行冷水水浴降温，搅拌好的液体可从底部出料口3-1-3流出。

17、本实用新型的用于制备铂碳催化剂的微波连续生产装置具有微波辐射加热的优点，能快速、高效的制备各种金属纳米粒子，大大缩短制备催化剂的时间，同时金属纳米粒子分散性好、粒径小且粒径分布范围窄，可用于催化剂制备领域。