一种真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置

本技术属于高纯硒生产领域，尤其涉及一种粗硒纯化装置。

背景技术：

1、目前，高纯度硒通常是先用火法、全湿法或半湿法从铜阳极泥中富集分离提取，获得纯度为96-99％的工业级粗硒，再通过蒸馏法使杂质元素与硒分离，从而将工业级粗硒提纯为纯度99.999％以上的高纯硒。采用这种方法的原理是：各种元素在一定的温度下，具有不同的饱和蒸气压，利用蒸发速度和冷凝速度的差异特性，可使杂质元素与硒分离，从而达到提纯粗硒的目的。

2、传统竖式蒸馏炉通过加热坩埚使其内部粗硒蒸发为蒸汽，蒸汽在上部冷凝管内壁冷凝成固体后进行收集，从而获得纯化后的硒。采用传统竖式蒸馏炉时，蒸发速率快或冷凝不彻底时，蒸汽来不及冷凝，均会导致蒸汽液化为液滴从而重新流淌至坩埚中，从而造成生产效率低。同时由于杂质元素不断回流至坩埚中，最后将与目标产物共同挥发并冷凝，无法有效实现杂质的分离，从而降低目标产物的纯度。此外，大量目标产物积聚在冷凝管内壁，不利于产物收集。

技术实现思路

1、本实用新型所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种产物易收集、产物纯度高和生产效率高的真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置。为解决上述技术问题，本实用新型提出的技术方案为：

2、一种真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，包括蒸馏室和设于所述蒸馏室上方的冷凝室，所述蒸馏室内设有石墨坩埚，所述石墨坩埚上方密封连接有石墨管；所述冷凝室内设有石墨冷凝腔体，所述石墨管与所述石墨冷凝腔体密封连接，所述石墨冷凝腔体内可拆卸设有用于所述石墨坩埚内挥发的蒸汽冷凝的多级石墨冷凝板，所述石墨冷凝腔体顶部可拆卸设有石墨冷凝盖板。

3、上述蒸馏装置中，优选的，所述多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈l形的l形石墨冷凝板(l形长边可为多半圆板，可用于将石墨冷凝腔体的内腔封闭一部分，如封闭三分之二)，多块所述l形石墨冷凝板上下间隔设置，且所述l形石墨冷凝板通过水平布置的l形长边与所述石墨冷凝腔体的内壁相连，所述l形石墨冷凝板的l形短边保持向上设置，上下间隔设置的l形石墨冷凝板的l形短边分别错位设置于所述石墨冷凝腔体的中心两侧。

4、上述蒸馏装置中，优选的，所述多级石墨冷凝板还包括多块设于所述l形石墨冷凝板下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板(底面为多半圆板，可用于将石墨冷凝腔体的内腔封闭一部分，如封闭三分之二)，多块所述楔形石墨冷凝板上下间隔设置且均设于所述石墨冷凝腔体内壁，所述楔形石墨冷凝板的底面保持水平，上表面由所述石墨冷凝腔体的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板的上表面最低点分别错位设置于所述石墨冷凝腔体的中心两侧。本实用新型采用底部水平而上表面倾斜的楔形石墨冷凝板，相比于直接采用一块平板倾斜设置，更有利于气体流动且石墨件结构更加稳固耐用。

5、本实用新型通过设置可拆卸的楔形石墨冷凝板、l形石墨冷凝板和石墨冷凝盖板，楔形冷凝板主要起减缓气体流速、初步降温的作用，l形石墨冷凝板沉积杂质及目标产物，杂质金属沉积在下部l形石墨冷凝板，目标产物沉积在上部l形石墨冷凝板和石墨冷凝盖板，收集上部l形石墨冷凝板和石墨冷凝盖板上的冷凝产物，即可实现目标产物与杂质金属的分离。

6、上述蒸馏装置中，优选的，所述石墨坩埚和石墨管外设有钢制套筒，所述钢制套筒的外壁在所述石墨坩埚的区域段处设有第二电阻加热器和保温棉。

7、上述蒸馏装置中，优选的，所述钢制套筒的外壁在所述石墨管的区域段处设有第一电阻加热器和保温棉。

8、上述第一电阻加热器温度较高，主要起到加热原料以实现蒸发的作用。第二电阻加热器温度较低，主要实现温区的精准调控，在石墨坩埚与冷凝室起到过渡的作用，同时避免凝固点较高的目标产物冷凝至石墨管上。上述第一电阻加热器和第二电阻加热器通过连接电路与中央控制器电性连接。

9、上述蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室上设有抽真空口，所述抽真空口上连接有用于使所述蒸馏室、冷凝室、石墨冷凝腔体、石墨管和石墨坩埚内保持真空的抽真空管的真空泵。

10、上述蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室的外壁为双层结构，双层结构之间的空腔中连接有进水口和出水口。

11、上述蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室顶部设置冷凝室盖，所述冷凝室盖上方设置热电偶口和钢制提手。设置钢制提手，便于开关冷凝室盖和取放物料。设置热电偶口，可根据实际需要插入不同深度的热电偶丝，以探测冷凝器不同高度的实时温度。

12、上述蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室与冷凝室盖通过转盘式固定座进行密封。冷凝室与冷凝室盖通过转盘式固定座进行密封，密封效果好且易于操作。

13、本实用新型中，石墨坩埚可与石墨管采用螺旋纹以旋转的方式连接，便于二者密封连接和分离。石墨坩埚、石墨管、石墨冷凝板、石墨冷凝腔体均为灰分≤10ppm高纯石墨材料。

14、本实用新型通过设置多级石墨冷凝板，实现了杂质金属与目标产物的分离，有效提高了产物纯度。石墨冷凝板可根据实际生产需求灵活拆装，使得冷凝室内部储料区域的容积可以相对灵活的进行拓展；通过两段独立控制的电阻加热器和热电偶丝实现蒸馏室内部温区的精准调控，更有利于蒸发产物的冷凝；通过外部水冷系统的管路直接与冷凝室连接，有效提高了冷凝效率。该设备通过打开冷凝室盖，分离多级冷凝板即可收集提纯产物，解决了产物不易收集的问题，且更有利于完成设备清洗工作。该设备可基于现有传统真空蒸馏设备更换冷凝室和钢制套筒以及加装梯度冷凝石墨套件即可完成改装，改造成本低，推广价值较高。

15、与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

16、本实用新型的真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，通过设置多级石墨冷凝板，可实现杂质金属与目标产物在不同的石墨冷凝板上冷凝并分离，有效提高了产物纯度；并且来不及冷凝成固体的蒸汽也会被石墨冷凝板限制无法下落至蒸馏室中，不会出现杂质返流现象，不会影响生产效率，生产效率高；此外，收集产物时只需要收集上部石墨冷凝板和石墨冷凝盖板上的冷凝产物即可，相比于传统的装置需要从冷凝管内壁收集产物，本实用新型的装置产物收集更加方便，清洗更加便捷。

技术特征：

1.一种真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，包括蒸馏室(1)和设于所述蒸馏室(1)上方的冷凝室(2)，其特征在于，所述蒸馏室(1)内设有石墨坩埚(12)，所述石墨坩埚(12)上方密封连接有石墨管(11)；所述冷凝室(2)内设有石墨冷凝腔体(22)，所述石墨管(11)与所述石墨冷凝腔体(22)密封连接，所述石墨冷凝腔体(22)内可拆卸设有用于所述石墨坩埚(12)内挥发的蒸汽冷凝的多级石墨冷凝板，所述石墨冷凝腔体(22)顶部可拆卸设有石墨冷凝盖板(21)。

2.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈l形的l形石墨冷凝板(23)，多块所述l形石墨冷凝板(23)上下间隔设置，且所述l形石墨冷凝板(23)通过水平布置的l形长边与所述石墨冷凝腔体(22)的内壁相连，所述l形石墨冷凝板(23)的l形短边保持向上设置，上下间隔设置的l形石墨冷凝板(23)的l形短边分别错位设置于所述石墨冷凝腔体(22)的中心两侧。

3.根据权利要求2所述的蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板还包括多块设于所述l形石墨冷凝板(23)下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板(24)，多块所述楔形石墨冷凝板(24)上下间隔设置且均设于所述石墨冷凝腔体(22)内壁，所述楔形石墨冷凝板(24)的底面保持水平，上表面由所述石墨冷凝腔体(22)的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板(24)的上表面最低点分别错位设置于所述石墨冷凝腔体(22)的中心两侧。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于，所述石墨坩埚(12)和石墨管(11)外设有钢制套筒(16)，所述钢制套筒(16)的外壁在所述石墨坩埚(12)的区域段处设有第二电阻加热器(13)和保温棉(14)。

5.根据权利要求4所述的蒸馏装置，其特征在于，所述钢制套筒(16)的外壁在所述石墨管(11)的区域段处设有第一电阻加热器(10)和保温棉(14)。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)上设有抽真空口(27)，所述抽真空口(27)上连接有用于使所述蒸馏室(1)、冷凝室(2)、石墨冷凝腔体(22)、石墨管(11)和石墨坩埚(12)内保持真空的抽真空管(5)的真空泵(4)。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)的外壁为双层结构，双层结构之间的空腔中连接有进水口(25)和出水口(26)。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)顶部设置冷凝室盖(3)，所述冷凝室盖(3)上方设置热电偶口(31)和钢制提手(32)。

9.根据权利要求8所述的蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)与冷凝室盖(3)通过转盘式固定座(33)进行密封。

技术总结
本技术公开了一种真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，包括蒸馏室和设于蒸馏室上方的冷凝室，蒸馏室内设有石墨坩埚，石墨坩埚上方密封连接有石墨管；冷凝室内设有石墨冷凝腔体，石墨管与所述石墨冷凝腔体密封连接，石墨冷凝腔体内可拆卸设有用于石墨坩埚内挥发的蒸汽冷凝的多级石墨冷凝板，石墨冷凝腔体顶部可拆卸设有石墨冷凝盖板。本技术通过设置多级石墨冷凝板，可实现杂质金属与目标产物在不同的石墨冷凝板上冷凝并分离，有效提高了产物纯度；并且来不及冷凝成固体的蒸汽也会被石墨冷凝板限制无法下落至蒸馏室中；此外，收集产物时只需要收集上部石墨冷凝板和石墨冷凝盖板上的冷凝产物即可，产物收集更加方便。

技术研发人员：田庆华,崔璇,许志鹏,郭学益,贾莉犁,乔爽
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：20230822
技术公布日：2024/3/27