一种连续生产高纯度碳酸锂的系统及方法与流程

本发明涉及碳酸锂生产，特别是涉及连续生产高纯度碳酸锂的系统及方法。

背景技术：

1、锂，已知最轻、原子核半径最小的银白色碱金属，锂及其化合物有许多特有的优良性能，被广泛用于玻璃、陶瓷、润滑、电子、冶金、医药、制冷、航空航天等领域。碳酸锂是一种重要的锂盐,其用途广泛，具有很强的市场应用价值。随着移动通讯设备、电动汽车的快速发展，对锂电池的需求量越来越大。钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂以良好的热稳定性、循环性、安全性、环保性等优势，均为锂离子蓄电池正极材料的首选。碳酸锂作为生产钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂的关键原料，需求量也随之日益增长。但传统的碳酸锂制备工艺存在诸多不足，如生产效率低、产品纯度不高、能耗大等问题。尤其是在锂的提取和净化过程中，传统使用的间歇操作方法一般为往碳酸钠溶液中添加硫酸锂溶液，然后固液分离，得到碳酸锂湿品，接着进行搅洗，搅洗后再次进行固液分离，得到电池级碳酸锂，最后干燥装包。该方法为生产效率低，难以满足工业化生产的连续性和稳定性需求。此外，工艺的控制会直接影响碳酸锂的晶体形态和纯度，进而直接影响最终产品的质量。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种新的一种连续生产高纯度碳酸锂的系统及方法，既提高了生产效率，又提升了产品质量。

2、本发明提出的连续生成纯度碳酸锂的系统，包括依次连接的第一料浆储槽、萃取装置、净化装置、第二料浆储罐、反应釜和过滤采集装置，其特征在于，所述萃取装置设置了温度控制设备；所述第二料浆储罐设置有浓度检测设备和浓度调节系统，所述反应釜包括初级搅拌釜和高级搅拌釜，所述初级搅拌釜和所述高级搅拌釜依次连接在所述第二料浆储罐和所述反应釜之间。

3、所述第一料浆储槽包括原料锂溶液储槽、有机相溶液储槽和碳酸源储槽，所述第二料浆包括精制锂溶液储槽。

4、优选地，所述原料锂溶液储槽储存的锂溶液来源于锂矿石、盐湖卤水或锂电池回收材料，经过破碎、筛分、过滤、浸出等预处理手段处理后进入原料锂溶液储槽，等待下一步处理。

5、所述有机相溶液储槽中的有机溶剂选自二丁基磷酸、二磷酸(2-乙基己基)、正辛酸、2-乙基己醇、壬烷的任意一种或多种。

6、所述碳酸源储槽中的碳酸源选自碳酸钠、碳酸氢钠或二氧化碳气体的一种。

7、发明人研究发现，同一锂源在不同的升温速率下的提取效率不同，具体地，可以通过分析锂源在不同升温速率下的tga曲线来确定锂提取的最优升温速率，当曲线出现尖峰或陡变区域，这可能表明锂成分的快速释放或其他物质的分解，根据tga曲线确定锂提取的最优升温速率后，在萃取装置中可通过温度控制设备控制升温速率和温度范围，优选地，所述温度控制设备为pid控制器或温度传感器，确保温度上下限以及升温速率的精确控制。

8、为了进一步提高锂的回收率，萃取过程包含多阶段的萃取和反萃取过程，优选地，所述萃取装置的数量设置为2-4个，优选地，所述萃取装置的数量设置为4个。

9、萃取后的锂溶液经过净化后，进入第二料浆储罐，；所述第二料浆储罐设置有浓度检测设备和浓度调节系统，实时检测锂溶液的浓度，控制锂溶液的浓度调节范围确定为0.05-0.5mol/l，在该浓度范围内,锂离子浓度适合后续的碳酸化反应,可以获得较高的产率及良好的结晶度。如果锂溶液的初始浓度低于0.05mol/l,则需要经过浓缩提高到适宜的反应浓度；如果初始浓度超过0.5mol/l,则需要加入适量溶剂进行稀释，调节至上述定义的浓度范围。

10、优选地，所述第二料浆储罐还包括搅拌器，确保在整个调节过程中锂溶液保持均匀混合。

11、优选地，所述浓度检测设备为密度计或折光仪，所述浓度调节系统为加热浓缩装置或溶剂补充装置。

12、优选地，所述净化装置为吸附剂柱或者离子交换树脂柱。

13、经过调整后的锂溶液与碳酸源反应，生成碳酸锂。在这一过程中，将碳酸源缓慢且连续地加入到锂溶液中，以控制反应的速度和生成碳酸锂的质量。实时监控反应的进程，包括ph值、温度、搅拌速度等，确保反应在最佳条件下进行。一般来说，ph值一般控制在8-10，温度约为60-80℃，搅拌速度为分级搅拌技术，采用两级搅拌系统,包含初级搅拌釜和高级搅拌釜，两釜的搅拌强度、时间可独立控制，初级搅拌釜负责碳酸锂晶核的生成，控制较低的搅拌转速，短时间搅拌生成晶核，将含有晶核的锂碳酸浆液转移至高级搅拌釜，此釜配更强的搅拌设备，选速可变。高级搅拌釜在增长期采用较高搅拌转速，确保溶液均匀分布。后期转入低速打浆，有利于晶体增大，在整个搅拌釜设置在线检测晶体大小和工艺参数，最终在两级搅拌过程中形成大小均一、完整度高的碳酸锂晶体，提高产品的质量和产率。在碳酸锂晶体达到理想大小后，通过过滤或离心等方法收集晶体。

14、最后，对收集的晶体进行清洗以去除表面的杂质，然后进行干燥以得到最终的碳酸锂产品，对最终产品进行纯度和质量测试，确保满足要求。

15、本发明提出的连续生产高纯度碳酸锂的系统的工作方法步骤如下：

16、s1:原料锂溶液从储槽泵入萃取装置,另一储槽的有机相溶剂从萃取装置的另一端泵入萃取装置,与锂溶液进行反流接触萃取，其中，所述温度控制设备将温度控制在20-80℃，升温速率控制在1-10℃/min；

17、s2:将所述s1步骤得到的萃取锂的有机相经过净化装置输出到存储槽，所述浓度检测设备和浓度调节系统根据锂溶液的初始浓度动态调整锂溶液的浓度至0.05-0.5mol/l；

18、s3:将所述s2步骤得到的锂溶液与碳酸源混合，先在初级搅拌釜中控制搅拌转速为10-100rpm生成晶核，然后将含有晶核的锂碳酸浆液转移至高级搅拌釜，控制搅拌转速为300-400rpm，直至碳酸锂晶体达到理想大小；

19、s4:将所述s3步骤得到晶核过滤、清洗、干燥，最终得到碳酸锂成品。

20、优选地，所述步骤s1中的萃取为多阶段的萃取和反萃取，包括以下步骤：

21、a.第一阶段萃取:使用萃取剂萃取原料溶液中的锂离子到有机相中；

22、b.第一阶段反萃取:使用碱性反萃取剂从有机相中反萃取锂离子到水相；

23、c.第二阶段萃取:再次使用萃取剂重新萃取反萃取后的水相中的锂离子到有机相中；

24、d.第二阶段反萃取:再次使用碱性反萃取剂从有机相中反萃取锂离子到水相。

25、进一步优选地，所述步骤b中的碱性反萃取剂为碳酸钠溶液。与现有技术相比，本发明的有益效果：

26、本发明工艺为连续反应，自动化程度高，相比传统间歇反应，提高了生产效率，保证了料浆性质稳定性，同时利于整个工厂的连续稳定运行，减小了生产劳动强度；本发明提供的生产高纯度碳酸锂的系统及方法，通过精准控制溶剂提取过程的升温速率和温度，提高了锂离子的提取效率，通过动态调整锂溶液的浓度和ph值和精确控制的分级搅拌过程，优化了碳酸锂晶体的生长条件，显著提高了产品的纯度和产率，不仅提高了产品质量，还具有显著的经济和环保效益。