专利名称：多级萃取方法
技术领域：
本发明涉及一种在萃取设备中进行的多相萃取方法，该萃取设备包括多级串联的分离级，其中每级包括一个萃取室和一再萃取室，其中萃余相与萃取剂在萃取室中接触，而萃取剂与萃取相在再萃取室中接触进行反萃取。
这类萃取过程用于化学、湿法冶金和微生物等工业以及其它工业部门中进行物质的分离，浓缩和纯化。
已知以两室系统实现三相液体萃取过程的单级设备，其中两室在其上部相互连通或包括多孔隔板。两室充满连续相，不溶于连续相的两种分散相呈液滴形式通过连续相。籍此实现物质从一种分散相(萃余相)经组成萃取剂的连续相转移到另一分散相(萃取相)。例如，这种方法已叙述于“Theoretische Grundlagen der Chemischen Technologie”杂志1984，Part18，No.6 PP736-738。
此外，俄国专利申请No.94-015776/26叙述了一种三相萃取器，其第一室和第二室充满连续相。这些室均具有分散萃余相和萃取相的装置，并通过使连续相循环的溢流相互连通。溢流呈管式结构，将每个室的上部和下部互相连通。萃取器还有供萃余相和萃取相进料和出料的接管。
萃余相和萃取相均在相应的室中，籍助于分散装置分散为液滴。液滴呈液滴群的形式经过连续相移动。在萃余相，萃取相和连续相之间的比重差经适当选择和调节的情况下，仅靠第一和第二室中乳液之间的比重差即能通过上下部溢流实现连续循环，这就使欲萃取的物质从一室转移到另一室，因此从分散的萃余相转移到分散的萃取相，而连续相则起转送介质(载体)的作用。
同样已知，在上述的萃取设备中可串联多个分离级以增加分离效果。原则上，各相通过分离级转移和分离级相互连接的方式可有不同的选择。
本发明的基本目的在于通过最佳的相转移和分离级的最佳组合来改进多级萃取方法的效率。特别是在欲萃取的物质在各相中的分配很低的体系中来达到经济而又有效的分离。当利用通常的多级萃取方法时，要解决这类分离问题只有籍助于很大数目的分离级，从而使方法变得不经济。
从前述的方法着手，为达本发明目的，其萃取剂总是以与萃取相和萃余相呈交叉流动，同时萃余相和萃取相则经某些分离级或全部分离级以逆流方式。
在本方法中，在同一分离级中，萃取剂总是与萃取相和萃余相呈交叉循环。但是，另一种情况是，对全部级而言萃取剂可与萃余相呈逆流，而与萃取相呈同流流动，或者另外一种方式，即与萃余相呈同流，而与萃取相呈逆流流动。
本发明之方法的优选进行方式是，在一个级内萃余相在萃取室的分散区内分散于组成连续相的萃取剂中，萃取相在反萃取室的分散区内分散于组成连续相的萃取剂中，这样，在同一级内富集被萃物质的连续液相从萃取室进入再萃取室的分散区，在再萃取室被贫化的连续液相进同一级或下一级的萃取室的分散区。在用混合澄清槽作萃取和再萃取时，这种方法与单级交叉流操作相当。
本发明之方法作为三相萃取方法进行是有利的，其中a)一种液体用作萃余相，其比重大于或小于萃取剂的比重，和b)一种液体用作萃取相，如果萃余相的比重大于萃取剂的比重，则该液体的比重小于萃取剂的比重，如果萃余相的比重小于萃取剂的比重，则该液体的比重大于萃取剂的比重，这样，仅靠两分散相相对于连续相的比重差即可维持萃取室和再萃取室之间连续相的循环流动。
意外地发现，与已知多级萃取方法相比本发明之方法的分离效果，即分离效率作为分离级数的函数增加得更陡。这意味着，与通常萃取方法相比，由分配系数不利而引起的分离的困难问题可用较少分离级数的设备解决。
本发明将用下面的具体例子和图作更详细的解释。
图1根据现有技术的多级萃取方法的流程图；图2萃取剂在各级内循环的分离级串联流程图；图3萃取剂内循环和部份外部循环的分离级串联流程图，其中部份液流与萃余相呈同流流动，萃取相呈逆流流动；图4萃取剂全部外循环的分离级串联流程图，其中萃取剂与萃余相呈逆流流动，与萃取相呈同流流动；
图5萃取剂全部外循环的分离级串联流程图，其中萃取剂与萃余相呈同流流动，与萃取相呈逆流流动；图6三相萃取器分离级的设计图；图7-10多级三相萃取器连接的实施方案图例。
在图1-5所示的多级萃取设备中，每个分离级由萃取室1和再萃取室2组成。在萃取室1中，萃取剂从萃余相萃入欲萃取的物质。在反萃室2中，萃取剂将已萃的物质释放到萃取相中。
图1所示的为通常的逆流连接系统，萃取剂从顶部流向至底部，并与萃余相是逆流经过各串联的室1，然后从底部到顶部，经过反萃室2，并与萃取相呈逆流。各单个分离级直接串联，萃取剂通过外回路循环或者用泵打循环。
图2和3为按照本发明的相流动系统和分离级连接系统，与之相反，在同一级中，总是使萃取剂对萃取相和萃余相作交叉流动循环，同时萃余相和萃取相则以逆流流动的方式通过全部级。这样，萃取剂以局部内循环以及带或不带外循环地进行循环。
本发明改进的相流动系统示于图4和5，在同一级中萃取剂以类似的对萃余相和萃取相呈交叉流的方式流动，但是，经过全部级的流动方式则对萃余液为逆流，对萃取相为同流(见图4)，或者反过来，即是对萃余相为同流而对萃取相为逆流(见图5)。
在这两种工艺流动系统中，在一级内萃余液相在萃取室1的分散区被分散并细分布于组成连续液相之萃取剂中，而萃取液相在再萃取室2的分散区被分散并细分布于组成连续液相的萃取剂中。当连续相流经萃取室时，连续相从分散的萃余相中富集欲萃取之物质，然后富集的连续液相在同一分离级内流动到再萃取室2的分散区中，在此与分散的萃取相接触，发生连续相的贫化，相应地发生萃取相的富集。然后贫化后的连续液相重新进入同一分离级或下一分离级之萃取室1，这样在每个分离级中发生连续相的内循环或序贯循环。
示于图6的三相萃取级可用于实现本发明之方法，这里优选以比重大于或小于萃取剂比重的液体作萃余相。至于用作萃取相的液体，如果萃余相的比重大于连续相的比重，则选用比重小于连续相或萃取剂比重的液体作萃取相，如果萃余相的比重小于连续相萃取剂的比重，则选用大于液相比重之液体作萃取相，这样，仅靠两分散相相对于连续相的比重差别，即能保持萃取室和再萃取室之间连续相萃取剂的循环流动。
三相萃取级基本上由萃取室1和再萃取室2组成，两者皆安装有分散装置3。在室1和室2上部和下部通过连接通道或溢流4连通。根据分散相的比重，分离级应取的操作方式要使接触相的相界面处于室1和室2连接通道的上面或下面。三相萃取级装有连接管5和6作萃余相的供料口和出料口，连接管7和8作萃取相的供料口和出料口。
图7和8描述多级三相萃取器，其中室1和室2在分离级系统中呈串联，并且其相互之间的连接实现图2和3所示流程图的流动状态。室1和室2两者皆安装有分散装置3。在其上部和下部，室1和室2经过连接通道或溢流4连通。根据各分散相的比重和/或其比例，接触相的相界面应处于室1和室2之间的连接通道之上或下面。各级皆安装有连接管5和6作分散的萃取相和萃余相之供料口，7和8作分散的萃取相和萃余相的出料口。此外，在图8的方案中，安装有连接管9作连续相的进料口，连接管10作连续相的出料口。为分散相的流动，不同级的室1通过连接管线12相互连通，而不同级的室2通过连接管线13连通。除此之外，示于图8的实施方案中，还安装有连接管线14使连续相在级间流动。
示于图7和8的多级三相萃取器按下列原理操作萃取室1和再萃取室2用萃取剂充满作连续相。萃余相和萃取相经连接管5和6及分散装置3进入室内。根据相接触液体的比重，分散相的液滴在室1和室2中向上或向下流动，并在相界面11聚结。这种分散和聚结过程在各级重复进行。两种分散相通过于连接管8和7在设备的第一级和最后一级出料。当液滴群经过室1和室2流动时，形成不同比重的分散体。结果产生连续相向上运动，而在另一方面产生连续相向下运动。这就仅靠重力使连续相在室1和室2之间产生循环，连续相经室1和室2并经连接通道4循环，在图8所示的实施方案中，连续相还经连接管线14从一级进入另一级。
图9和10描述按图4和5的流程图实现本发明方法的多级三相萃取设备的两种方案。
在两种实施方案中，多级三相萃取器仍由包括萃取室1和再萃取室2的分离级组成，两室皆安装有分散装置3。在设备中各级仍是一级排列在另一级之下，相互之间用分散萃余相连接管线12和分散萃取相连接管线13连通，并且连接管线14使连续相从一级流动到另一级。萃取器还安装有连接管5和6(如图9所示)或6和7(如图10所示)以及连接管7和6(如图9所示)，作为萃余相和萃取相出料口，或安装连接管7和6(如图9所示)和连接管5和8(如图10所示)作萃余相和萃取相的进料口，而且还安装有连接管9和10作连续相的进料和出料口，并安装有回流管线15作连续相的外循环。
图9和10的多级三相萃取器按下列原理操作各级的室1和2充满萃取剂作连续相。欲分散的两相经连接管5和6及分散装置3进入各级的室1和室2。根据分散相的比重，液滴群在室1和2向上或向下流动，并在相界面11聚结。这种分散和聚结过程在每级重复进行。连续相经过连接通道14流经串联的各级。在图9的实施方案的最下一级中，萃余相经连接管7进入最下一级，萃取相经连接管6进入最下一级。连续相从底部流至顶部，从最下一级的室2穿过上一级之室1，然后流入同一级之室2再从这里穿过再上一级之室1，如此继续至最上一级，从最上一级经回流管线15重新循环到最下一级之室1。总体上，流动状态之特征在于，连续相以对分散的萃余相呈同流进入所有的室1，并以对分散的萃取相呈逆流通过所有的室2。
在图10的实施方案中，萃余相经连接管5进入最上一级，萃取相经连接管8进入最下一级。连续相从顶部流至底部，在相邻级的各室之间则交叉流动；这样，在所有的室1中，连续相对萃余液为逆流，在所有的室2中，连续相对萃取相为同流。
当连续相流经室1和2时，连续相相继与第一和第二分散相接触。在这个过程中，传质过程就从一分散相(萃余相)经过连续相(萃取剂)到另一分散相。
分散相经第一级的连接管5和8(图9)或经最后一级连接管7和第一级的连接管6流出设备。相反，连续相经连接管9和10，连接通道14和形成闭合回路的返回管线15通过萃取器循环。
合适的选择各个相之间的比重差和/或调节分散相成份的质量流量，可仅靠重力产生循环流动。但是，亦不防碍使用泵，例如在返回管线15中用泵使连续相循环流动。
权利要求
1.一种在包括多级串联的设备中实施多级萃取方法，其中每级包括一萃取室和一再萃取室，且萃余相在萃取室中与萃取剂进行接触，萃取剂在再萃取室中与萃取相进行接触，其特征在于，在同一分离级中萃取剂总是对萃余相和萃取相呈交叉流流动，而萃余相和萃取相呈逆流流过某些分离级或全部分离级。
2.权利要求1的方法，其特征在于，在同一级中萃取剂总是对萃取和萃余相呈交叉流动进行循环。
3.权利要求1的方法，其特征在于，萃取剂是以对萃余相呈逆流，对萃取相呈同流的方式流过所有的级。
4.权利要求1的方法，其特征在于，萃取剂是以对萃余相呈同流，对萃取相呈逆流的方式流过所有的级。
5.权利要求1-4的方法，其特征在于a)在一级中萃余相在萃取室的分散区分散于组成连续相的萃取剂中，而萃取相在再萃取室的分散区分散于组成连续相的萃取剂中，b)在同一级中富集被萃物质的连续液相从萃取室进入再萃取室的分散区，而在再萃取室的贫化的连续液相进入同一级或下一级的萃取室的分散区。
6.权利要求5的方法，其特征在于，a)一种液体用作萃余相，其比重大于或小于萃取剂的比重，和b)一种液体用作萃取相，如果萃余相的比重大于萃取剂的比重，则该液体的比重小于萃取剂的比重，如果萃余相的比重小于萃取剂的比重，则该液体的比重大于萃取剂的比重，这样仅靠两分散相相对于连续相的比重差即可维持萃取室和再萃取室之间连续相的循环流动。
全文摘要
本文涉及在包括多级串联的设备中进行多级萃取的方法。每级包括一萃取室和一再萃取室。在萃取室中给予体相与萃取剂进行接触,后者在再萃取室中与接收体相接触时被再萃取。萃取剂在同一级中以适宜方式对给予体相和接收体相呈交叉流动,而给予体相和接受体相呈逆流流过某些或全部级。
文档编号B01D11/04GK1200049SQ96197710
公开日1998年11月25日 申请日期1996年10月11日 优先权日1995年10月19日
发明者A·E·科斯塔尼安 申请人:拜尔公司