一种浊点萃取污水中荧光增白剂vbl的方法
【专利摘要】本发明涉及一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，属于工业染料废水处理技术领域；本发明首先将表面活性剂曲拉通X?114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按比例混合，制备浊点萃取体系；调节pH后静置分相；待分相后，VBL被萃取至下相，将下相稀释后加入高氯酸钠混合均匀，进行二次分相，VBL进入上相；移除含有VBL的上相，下相中的曲拉通X?114可用于重复处理废水中VBL。该方法利用表面活性剂曲拉通X?114的温敏性浊点萃取废水中的VBL，将VBL萃取至表面活性相，VBL的萃取率可高达99.79%；表面活性剂曲拉通X?114回收率在90%以上。
【专利说明】
一种浊点萃取污水中荧光増白剂VBL的方法
技术领域
[0001 ]本发明属于工业染料废水处理技术领域，涉及一种处理含有荧光增白剂VBL废水的方法，特别涉及一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法。
【背景技术】
[0002]荧光增白剂VBL是双(三嗪氨基)型荧光增白剂的典型代表产品。与其他类型荧光增白剂相比，荧光增白剂VBL在价格、性能、使用范围等方面都占有很大的优势，其产量和用量在双(三嗪氨基)类荧光增白剂中居首位。广泛应用于造纸行业，用于纸浆或涂料的增白，棉纶和粘胶的白色产品的增白以及浅色或印花产品的增艳。然而，含有荧光增白剂VBL的大量工业废水排放到环境中，，其在环境中大量的聚集造成了水体的污染，人类通过食物链等方式长期地摄取会导致皮肤受损，细胞变异和致癌等潜在的危害，且水体中的水生生物正常生长发育也会受到影响。由于含有荧光增白剂VBL的废水主要来源于生产过程，造纸工业和纺织工业等，废水成分复杂，包含一些苯环和杂环类有机物质，生物抑制性较强，处理困难。
[0003]传统处理废水中荧光增白剂VBL的方法包括:(I)光催化氧化法;(2)超声波辅助臭氧氧化法；(3)膜分离法；(4)好氧生物处理法；(5)固体吸附法等。光催化氧化技术是近几年处理染料废水应用最为广泛的方法之一，但有一些不足之处在于低的降解速率，催化剂难以再生利用，过程中还会产生复杂的中间产物。膜分离技术能够有效的移除染料，但因膜易堵塞所以对预处理要求较为严格，分离过程的膜污染也成为该技术发展的主要屏障。超声辅助臭氧氧化法由于其高成本而限制了其在工业上大规模应用。因此，需要寻找一种高效，简单，快速，绿色和低成本的方法来处理染料废水，以达到最大限度解决废水污染问题和提高经济效益的目的。
[0004]基于非离子表面活性的池点萃取方法(cloud point extract1n, CPE)是一种新型的液-液萃取方法，它以非离子表面活性胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，改变实验条件引发相分离，其原理是依据物质在两相间的选择性分配而达到有效分离的目的，可用于萃取并去除废水中的荧光增白剂VBL。与传统处理方法相比，表面活性剂浊点萃取易于操作且操作条件温和，能够保护被萃取物质的原有结构和特性，所需设备简单并可放大实验，对环境的危害较小、表面活性剂可以回收再利用、成本相对较低，同时能够提供很高的富集率和提取率，因此可以对污水中的荧光增白剂VBL处理彻底，并能得到纯净的浓缩后的荧光增白剂VBL，是一种新型的环境友好分离方法，具有很好的应用前景。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服目前荧光增白剂VBL处理技术耗资高、工艺复杂、能耗高、处理不彻底和其他中间产物残留等缺陷，提供一种工艺流程更为简单、成本更低、去除率更高、设备更简单的基于表面活性剂曲拉通X-114的浊点萃取的方法来移除废水中的荧光增白剂，并回收再利用表面活性剂的方法。
[0006]本发明的技术方案概述如下:
一种基于表面活性剂浊点萃取并移除污水中荧光增白剂VBL的方法，该方法包括以下步骤:
(I)将表面活性剂曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按比例混合，制备浊点萃取体系；
其中所述萃取体系中曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水体积比为1:3;萃取体系中VBL终浓度为7.5-25 mg/L，曲拉通X-114终浓度为0.25-2.5%。
[0007](2)将浊点萃取体系振荡混合，调节体系pH后静置分相；
其中所述萃取体系pH为6-8，优选pH为7 ；所述pH用0.1M的NaOH和0.1M的HCl调节;在温度为35-50 °(:条件下静置分相4-12 ho
[0008](3)待分相后，荧光增白剂VBL被萃取至下相，，即表面活性剂相。将下相用水稀释至原浊点萃取系总体积的1/3;用紫外-可见分光光度法测量稀释后溶液中VBL的吸光度，从而得到VBL的萃取率;再向稀释后的下相溶液中加入高氯酸钠混合均匀，进行二次分相，荧光增白剂VBL因相间电位差进入浓缩后的上相，得到浓缩后的荧光增白剂VBL粗品；
其中所述稀释后的下相溶液中高氯酸钠的浓度为0.05 M-0.2 M，优选为0.2M;
所述二次分相为在温度为35-50 °C条件下静置4-12 ho
[0009](4)移除浓缩后含有荧光增白剂VBL的上相，下相中的曲拉通X-114可用于重复处理废水中VBL，并根据标准曲线法用阿贝折光仪测量下相中曲拉通X-114折光率，得到曲拉通X-114回收率。
[0010]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
(I)该方法利用表面活性剂曲拉通X-114的温敏性浊点萃取废水中的VBL，将VBL萃取至表面活性相，VBL的萃取率可高达99.79%，几乎可彻底去除废水中的VBL。与传统的氧化处理以及膜分离方法相比，萃取率高，萃取彻底;不需使用复杂的设备，大大降低了成本，只要配制简单的表面活性剂水溶液浊点萃取体系。
[0011](2)浊点萃取VBL指后，向表面活性剂相中加入少量高氯酸钠盐改变相电位差，进行二次萃取，实现VBL和表面活性剂曲拉通X-114的分离，可回收表面活性剂再次用于废水中VBL的萃取，且回收率均在90%以上。该过程避免了氧化法中产生的复杂的中间产物，即不会引入新的污染物;也避免了膜分离法中的膜污染问题，完全避免了二次污染，在保护环境的同时也实现了资源回收利用，效果显著。
[0012](3)该方法中主要运用的表面活性剂曲拉通X-114具有价格低廉、来源广泛等优点，可大规模应用于工业上。
[0013](4)现有处理污水中VBL方法有光催化氧化法、超声波辅助臭氧氧化法、膜分离法等，不涉及表面活性剂萃取，且现有技术中可能会有其他污染物引入及残留，因此本方法可回收用于处理废水的表面活性剂，处理彻底不会增加新污染物。
【附图说明】
[0014]图1为本发明中浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法的示意图。
【具体实施方式】
[0015]下面的实施实例是为了使本领域的技术人员理解本发明，但不以任何方式限定本发明。在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进替换或变型均属于本发明的保护范围。
[0016]下面结合具体实例对本发明作进一步的说明。
[0017]实施例1:
(I)将表面活性剂曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按体积比为1:3的混合，制备浊点萃取体系。在萃取体系中，VBL终浓度为7.5 mg/L，曲拉通X-114终浓度为
0.25%。
[0018](2)将浊点萃取体系振荡混合，调节体系pH为6，在温度为35 °(:条件下静置分相4h0
[0019](3)待分相后，荧光增白剂VBL被萃取至下相，即表面活性剂相。将下相用水稀释至原浊点萃取体系总体积的1/3，测量稀释后溶液中VBL在348 nm处的吸光度，得到VBL的萃取率为81.53%;再向稀释后的溶液中加入高氯酸钠并混合均匀，使混合溶液中高氯酸钠的浓度为0.05 M，并在温度为35 °C条件下静置4 h进行二次分相。荧光增白剂VBL因相间电位差进入浓缩后的上相，而得到浓缩后的荧光增白剂VBL粗品。
[0020](4)移除浓缩后含有荧光增白剂VBL的上相，下相中的曲拉通X-114可用于重复处理废水中￥81^，并测量下相中曲拉通乂-114折光率，得到曲拉通乂-114的回收率为92.37%。
[0021]实施例2:
(I)将一定浓度的表面活性剂曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按体积比为1:3的混合，制备浊点萃取体系。在萃取体系中，VBL终浓度为25 mg/L，曲拉通X-114终浓度为2.5%。
[0022](2)将浊点萃取体系振荡混合，调节体系pH为8，在温度为50 °(:条件下静置分相12
ho
[0023](3)待分相后，荧光增白剂VBL被萃取至下相，即表面活性剂相。将下相用水稀释至浊点萃取体系总体积的1/3，测量稀释后溶液中VBL在348 nm处的吸光度，得到VBL的萃取率为74.62%;再向稀释后的溶液中加入高氯酸钠并混合均匀，使混合溶液中高氯酸钠的浓度为0.2 M，并在温度为50 °C条件下静置12 h进行二次分相。荧光增白剂VBL因相间电位差进入浓缩后的上相，而得到浓缩后的荧光增白剂VBL粗品。
[0024](4)移除浓缩后含有荧光增白剂VBL的上相，下相中的曲拉通X-114可用于重复处理废水中￥81^，并测量下相中曲拉通乂-114折光率，得到曲拉通乂-114的回收率为93.55%。
[0025]实施例3:
(I)将表面活性剂曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按体积比为1:3的混合，制备浊点萃取体系。在萃取体系中，VBL终浓度为17.5 mg/L，曲拉通X-114终浓度为1%。
[0026](2)将浊点萃取体系振荡混合，调节体系pH为7，在温度为40 °(:条件下静置分相8h0
[0027](3)待分相后，荧光增白剂VBL被萃取至下相，即表面活性剂相。将下相用水稀释至原浊点萃取体系总体积的1/3，测量稀释后溶液中VBL在348 nm处的吸光度，得到VBL的萃取率为92.26%;再向稀释后的溶液中加入高氯酸钠并混合均匀，使混合溶液中高氯酸钠的浓度为0.1 M，并在温度为40 °C条件下静置8 h进行二次分相。荧光增白剂VBL因相间电位差进入浓缩后的上相，而得到浓缩后的荧光增白剂VBL粗品。
[0028](4)移除浓缩后含有荧光增白剂VBL的上相，下相中的曲拉通X-114可用于重复处理废水中￥81^，并测量下相中曲拉通乂-114折光率，得到曲拉通乂-114的回收率为90.74%。
[0029]实施例4:
(I)将表面活性剂曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按体积比为1:3的混合，制备浊点萃取体系。在萃取体系中，VBL终浓度为17.5 mg/L，曲拉通X-114终浓度为1%。
[0030](2)将浊点萃取体系振荡混合，调节体系pH为7，在温度为40 °(:条件下静置分相4h0
[0031](3)待分相后，荧光增白剂VBL被萃取至下相，即表面活性剂相。将下相用水稀释至原浊点萃取体系总体积的1/3，测量稀释后溶液中VBL在348 nm处的吸光度，得到VBL的萃取率为97.37%;再向稀释后的溶液中加入高氯酸钠并混合均匀，使混合溶液中高氯酸钠的浓度为0.2 M，并在温度为40 °C条件下静置4 h进行二次分相。荧光增白剂VBL因相间电位差进入浓缩后的上相，而得到浓缩后的荧光增白剂VBL粗品。
[0032](4)移除浓缩后含有荧光增白剂VBL的上相，下相中的曲拉通X-114可用于重复处理废水，并测量下相中曲拉通X-114折光率，得到曲拉通X-114的回收率为95.92%。
[0033]实施例5:
(I)将表面活性剂曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按体积比为1:3的混合，制备浊点萃取体系。在萃取体系中，VBL终浓度为12.5 mg/L，曲拉通X-114终浓度为1%。
[0034](2)将浊点萃取体系振荡混合，调节体系pH为7，在温度为40 °(:条件下静置分相4h0
[0035](3)待分相后，荧光增白剂VBL被萃取至下相，即表面活性剂相。将下相用水稀释至原浊点萃取体系总体积的1/3，测量稀释后溶液中VBL在348 nm处的吸光度，得到VBL的萃取率为99.79%;再向稀释后的溶液中加入高氯酸钠并混合均匀，使混合溶液中高氯酸钠的浓度为0.2 M，并在温度为40 °C条件下静置4 h进行二次分相。荧光增白剂VBL因相间电位差进入浓缩后的上相，而得到浓缩后的荧光增白剂VBL粗品。
[0036](4)移除浓缩后含有荧光增白剂VBL的上相，下相中的曲拉通X-114可用于重复处理废水中￥81^，并测量下相中曲拉通乂-114折光率，得到曲拉通乂-114的回收率为96.19%。
【主权项】
1.一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，所述方法按照如下步骤进行: 将表面活性剂曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水按比例 混合，制备浊点萃取体系； (2)将浊点萃取体系振荡混合，调节体系pH后静置分相； (3)待分相后，荧光增白剂VBL被萃取至下相，将下相稀释;再向稀释后 的下相溶液中加入高氯酸钠混合均匀，进行二次分相，荧光增白剂VBL因相间电位差进入浓缩后的上相，得到浓缩后的荧光增白剂VBL粗品； (4)移除浓缩后含有荧光增白剂VBL的上相，下相中的曲拉通X-114可用 于重复处理废水中VBL。2.根据权利要求1所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(I)中所述萃取体系中曲拉通X-114水溶液和含荧光增白剂VBL的废水体积比为1:3。3.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(I)中所述萃取体系中VBL终浓度为7.5-25 mg/L，曲拉通X_114终浓度为0.25-2.5%。4.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(2)中所述萃取体系pH为6-8，在温度为35-50 °(:条件下静置分相4_12 h。5.根据权利要求4所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(2)中所述萃取体系pH为7。6.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(3)中所述将下相稀释为用水将下相稀释至原浊点萃取系总体积的1/3。7.根据权利要求1或2所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀释后的下相溶液中高氯酸钠的浓度为0.05 M-0.2 M， 所述二次分相为在温度为35-50 °C条件下静置4-12 ho8.根据权利要求7所述的一种浊点萃取污水中荧光增白剂VBL的方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀释后的下相溶液中高氯酸钠的浓度为0.2 Mo
【文档编号】C02F1/26GK105923681SQ201610426559
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月16日
【发明人】李媛媛, 韩娟, 吴嘉聪, 王赟, 倪良, 唐旭, 张文莉
【申请人】江苏大学