Peg诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法

文档序号:5055921阅读:413来源:国知局
专利名称:Peg诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法
技术领域
本发明涉及的是一种化学工程技术领域的分离方法,具体是一种PEG诱导浊 点系统萃取和反萃有机化合物的方法。
背景技术
非离子表面活性剂溶液在一定温度条件下自动分离为表面活性剂浓度很高 的浓表面活性剂相和表面活性剂很小的稀表面活性剂相,这种系统称为浊点系 统。浊点系统在生物大分子、金属离子和有机小分子的分离和浓缩中的应用受到 很多学者的关注。浊点系统在萃取生物转化中也有着潜在的应用。亲水性表面活性剂,如Triton X-IOO,具有较高的浊点而在常温下不能形 成浊点系统。添加物,如盐、PEG等具有降低表面活性剂溶液浊点的作用,能诱 导表面活性剂溶液在常温下形成浊点系统。在表面活性剂溶液中添加PEG形成的 两相分配系统称为PEG诱导浊点系统,其中一相是浓表面活性剂相,另一相是浓 PEG相。表面活性剂、有机溶剂和水的三元系统会形成微乳液。微乳液一般情况 下可以分为三种形式表面活性剂在水中形成水包油相并与过剩的油相形成平衡 两相系统,称为Winsor I;表面活性剂在油中油包水相与过剩的水相形成平衡 两相系统,称为Winsor II;表面活性剂形成双连续相并与过剩的油相和过剩的 水相形成平衡三相,称为Winsor III。 一般地,亲水性表面活性剂在低温下有 利于形成Winsor I微乳液。为了保证过程的经济性和过程的环境友好性,浊 点系统应用于萃取过程或生物转化的工业化过程都面临着一个不可回避的问题, 即有机化合物的分离和非离子表面活性剂的回收利用。经对现有技术文献的检索发现,Cheng and Sabatini, "S印aration of organic compounds from surfactant solution: a review. S印ar Sci Technol. 2007; 42:453-475" (Cheng等,综述有机化合物与表面活性剂的分离,《分离 科学与技术》,2007, 42: 453-457)中介绍,不挥发有机化合物与表面活性剂(尤 其是非离子表面活性剂)的分离还没有成熟的技术。进一步的检索尚未发现从浊点系统的浓表面活性剂相中成功分离不挥发有机化合物的报道。 发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种PEG诱导浊点系统中萃取 和反萃不挥发有机化合物的方法,使其采用一种亲水性表面活性剂(如Triton X-100)在PEG分子诱导下形成浊点系统,即PEG诱导浊点,萃取苯酚、对硝基 苯酚和1-萘酚等不挥发性有机化合物。由于有机化合物在有机溶剂中一般具有 较大的溶解度,PEG诱导浊点系统萃取后的浓表面活性剂相中添加有机溶剂形成 Winsor I微乳液,表面活性剂与有机化合物分配在微乳液的两相,进一步实现 有机化合物从表面活性剂溶液中的反萃过程。本发明是通过以下技术方案实现的,本发明利用聚乙二醇(PEG)诱导亲水 性表面活性剂在常温下形成两相分配系统而实现有机化合物萃取,使有机化合物 浓縮于浊点系统的浓表面活性剂相。由于PEG具有亲水性而分配于过剩水相,采 用Winsor II微乳液去除浓表面活性剂相中的少量PEG,进一步蒸发Winsor II 微乳液中油包相得到表面活性剂和有机化合物。采用Winsor I微乳液分离表面 活性剂和有机化合物,从而实现了浊点系统中浓表面活性剂相中表面活性剂与不 挥发有机化合物的分离和表面活性剂的回收。本发明包括以下步骤第一步,PEG和亲水性非离子表面活性剂水溶液在常温下形成两相分配的 PEG诱导浊点系统,其中一相富含表面活性剂称为浓表面活性剂相,另一相富含 PEG称为浓PEG相;所述亲水性非离子表面活性剂为Triton X-IOO, PEG为PEG 20000或PEG 6000。 Triton X-100与PEG的质量分率在6: 3- 20: 6 (g/100 ml)之间。第二步,在第一步得到的PEG诱导浊点系统加入不挥发的有机化合物实现浊 点萃取,有机化合物被萃取到富含表面活性剂的浓表面活性剂相,而PEG留在浓 PEG相,采用常规的蒸发方法回收富含PEG的浓PEG相中的PEG;所述不挥发的有机化合物是苯酚、1-萘酚或对硝基苯酚。第三步,利用第二步得到的浓表面活性剂相在常温下添加有机溶剂形成 Winsor II微乳液,表面活性剂和有机化合物被萃取到Winsor II微乳液的油包 水相,而PEG诱导浊点系统的浓表面活性剂相中的少量PEG留在过剩水相。所述有机溶剂与浓表面活性剂相的体积比在1: 5-8: 5之间。所述有机溶剂是丁醇、氯仿常温下形成Winsor II微乳液的有机溶剂。 所述油包水相中的表面活性剂和有机化合物在40度0. 08 MPa的条件下蒸发 去除溶剂。第四步,蒸发第三步得到的油包水相而获得表面活性剂和有机化合物的混 合,添加水和有机溶剂形成Winsor I微乳液。表面活性剂留在水包油相,有机 化合物被萃取到过剩的有机溶剂相,从而实现了表面活性剂与有机化合物的分 离。进一步蒸发有机溶剂相和水溶液相,分别获得有机化合物和表面活性剂。所述有机溶剂是乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯等常温下形成Winsor I微乳液 的有机溶剂中的一种,有机溶剂与水溶液的体积比为1: 1-5: l之间,操作温度 在6度到25度之间。本发明利用PEG诱导非离子表面活性剂的相分离技术,使亲水性非离子表面 活性剂溶液在常温下即可实现相分离和有机化合物的萃取。同时亲水性表面活性 剂与有机溶剂在常温或低温下即可形成Winsor I微乳液,采用常规的蒸发方法, 就可以实现有机化合物与表面活性剂的分离,达到有机化合物的分离和表面活性 剂回收的目的,且有机化合物和表面活性剂的回收率都在99%以上。与现有技术相比,本发明采用PEG诱导浊点系统萃取分离技术,该技术具有 常规非离子表面活性剂溶液浊点系统萃取技术的优点,同时克服了常规浊点系统 萃取技术中不挥发有机化合物与表面活性剂分离困难的局限。通过Winsor I微 乳液萃取技术实现了表面活性剂与有机化合物的分离和表面活性剂的回收利用。 该技术对于浊点系统在有机化合物的浓縮和浊点系统中萃取生物转化的工业应 用具有重要的意义。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下 进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限 于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实施方法,通常按照常规条件或按照制造厂 商所建议的条件。 实施例1在质量分率分别为20g/100ml与6.2g/100ml的Triton X-100与 PEG-20000水溶液中加入0.2g/100ml的1_萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在浓表面活性剂相的回收率为91%,有机化合物在浓表面活性剂相的质 量回收率为90%。按浊点系统中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3 在浓表面活性剂相中加入有机溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。 表面活性剂和有机化合物在油包水相的回收率分别为96%和95%。取Winsor II 微乳液中的油包水相在40度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性 剂和有机化合物的回收率在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合 物按有机溶剂乙醚与水的体积比为1:1加入乙醚和水,在6度条件下形成Winsor I微乳液。有机化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为85%,表面活 性剂在Winsor I微乳液中水包油相的回收率为87%。分别蒸发过剩油相和水包 油相,有机化合物和表面活性剂的回收率都在99%以上。 实施例2在质量分率分别为6g/100ml与3g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为86%,有机化合物在浓表面活性剂相的质量回收率为 88%。按浊点系统中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性 剂相中加入有机溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂 和有机化合物在油包水相的回收率分别为97%和96%。取Winsor II微乳液中的 油包水相在40度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化 合物的回收率在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶 剂乙醚与水的体积比为1: l加入乙醚和水,在6度条件下形成Winsor I微乳 液。有机化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为87%,表面活性剂在 Winsor I微乳液中水包油相的回收率为85%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有 机化合物和表面活性剂的回收率都在99%以上。实施例3在质量分率分别为6g/100ml与6g/100ml的Triton X-100与PEG-6000水 溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在浓 表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的质量回收率为 90%。按浊点系统中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性 剂相中加入有机溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂 和有机化合物在油包水相的回收率分别为98%和93%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化 合物的回收率在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶 剂乙醚与水的体积比为1: l加入乙醚和水,在6度条件下形成Winsor I微乳 液。有机化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为80%,表面活性剂在 Winsorl微乳液中水包油相的回收率为88。/。。分别蒸发过剩油相和水包油相,有 机化合物和表面活性剂的回收率都在99%以上。 实施例4在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的1-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的质量回收率为 90%。将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80y。以上。按浊 点系统中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 1在浓表面活性剂相中加 入有机溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化 合物在油包水相的回收率分别为95%和94%。取Winsor II微乳液中的油包水相 在40度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回 收率在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与 水的体积比为1: 1加入乙醚和水,在6度条件下形成Winsor I微乳液。有机 化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为84%,表面活性剂在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率为85%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合物 和表面活性剂的回收率都在99%以上。实施例5在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的1-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的质量回收率为 90%。将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80。/。以上。按浊 点系统浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 8在浓表面活性剂相中加入 有机溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化合 物在有油包水相的回收率分别为97%和97%。取Winsor II微乳液中的油包水相 在40度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回 收率在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与水的体积比为1: 1加入乙醚和水,在6度条件下形成Winsor I微乳液。有机 化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为87%,表面活性剂在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率为85%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合物 和表面活性剂的回收率都在99%以上。 实施例6在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的质量回收率为 90%。将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊 点系统中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加 入有机溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化 合物在油包水相的回收率分别为97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相 在40度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回 收率在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与 水的体积比为1: l加入乙醚和水,在6度条件下形成Winsor I微乳液。有机 化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为87%,表面活性剂在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率为85%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合物 和表面活性剂的回收率都在99%以上。实施例7在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的质量回收率为 90%。将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊 点系统中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加 入有机溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化 合物在油包水相的回收率分别为97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相 在40度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回 收率在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与 水的体积比为l: l加入乙醚和水,在25度条件下形成Winsor I微乳液。有机 化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为93%,表面活性剂在Winsor I微乳液中水包油相的回收率为57%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合物 和表面活性剂的回收率都在99%以上。 实施例8在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的l-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的回收率为90%。 将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊点系统 中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加入有机 溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化合物在 油包水相的回收率分别为97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0.08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回收率 在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与水的 体积比为8: 5加入乙醚和水,在25度条件下形成Winsor I微乳液。有机化合 物在Winsor I微乳液中有过剩油相的回收率为82%,表面活性剂在Winsor I微 乳液中水包油相的回收率为72%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合物和 表面活性剂的回收率都在99%以上。实施例9在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的l-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的回收率为90%。 将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊点系统 中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加入有机 溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化合物在 油包水相的回收率分别为97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回收率 在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与水的 体积比为12: 5加入乙醚和水,在25度条件下形成Winsor I微乳液。有机化 合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为81%,表面活性剂在Winsor I微 乳液中水包油相的回收率为80%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合物 和表面活性剂的回收率都在99%以上。实施例10在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的l-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的回收率为90%。 将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊点系统 中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加入有机 溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化合物在 油包水相的回收率分别为97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回收率 在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与水的 体积比为26: 5加入乙醚和水,在25度条件下形成Winsor I微乳液。有机化 合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为60%,表面活性剂在Winsor I微 乳液中水包油相的回收率为93%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合物 和表面活性剂的回收率都在99%以上。实施例11在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的1-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的回收率为90%。 将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊点系统 中浓表面活性剂相与有机溶剂氯仿的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加入有机 溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化合物在 油包水相的回收率分别为98°/。和97%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0.08 MPa的条件下蒸发去除溶剂氯仿得到表面活性剂和有机化合物的回收率 在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与水的 体积比为26: 5加入乙醚和水,在25度条件下形成Winsor I微乳液。有机化 合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为60%,表面活性剂在Winsor I微 乳液中水包油相的回收率为93%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合物 和表面活性剂的回收率都在99%以上。实施例12在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X—100与PEG-20000水溶液中加入0. 2g/100ml的l-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的回收率为90%。 将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊点系统 中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加入有机 溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化合物在 油包水相的回收率分别为97%和96%。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0.08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回收率 在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与水的 体积比为26: 5加入乙酸乙酯和水,在25度条件下形成Winsor I微乳液。有 机化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为60%,表面活性剂在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率为73%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合 物和表面活性剂的回收率都在99%以上。 实施例13在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的l-萘酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在 浓表面活性剂相的回收率为90%,有机化合物在浓表面活性剂相的回收率为90%。 将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊点系统 中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加入有机 溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化合物在 油包水相的回收率分别为97%和96°/。。取Winsor II微乳液中的油包水相在40 度0.08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回收率 在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与水的 体积比为26: 5加入乙酸丁酯和水,在25度条件下形成Winsor I微乳液。有 机化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为66%,表面活性剂在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率为83%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合 物和表面活性剂的回收率都在99%以上。实施例14在质量分率分别为lOg/lOOml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0.2g/100ml的苯酚,在25度条件下分相分离。表面活性剂在浓 表面活性剂相的回收率为66%,有机化合物在浓表面活性剂相的回收率为78%。将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊点系统中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加入有机溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化合物在 油包水相的回收率分别为97°/。和93. 5 %。取Winsor II微乳液中的油包水相在 40度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的回收 率在99%以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚与水 的体积比为12: 5加入乙醚和水,在25度条件下形成Winsor I微乳液。有机 化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为76%,表面活性剂在Winsor I 微乳液中水包油相的回收率为85%。分别蒸发过剩油相和水包油相,有机化合 物和表面活性剂的回收率都在99%以上。 实施例15在质量分率分别为10g/100ml与4g/100ml的Triton X-100与PEG-20000 水溶液中加入0. 2g/100ml的对硝基苯酚,在25度条件下分相分离。表面活性 剂在浓表面活性剂相的回收率为82%,有机化合物在浓表面活性剂相的回收率为 77%。将PEG诱导浊点系统的浓PEG相蒸发得到PEG的回收率在80%以上。按浊 点系统中浓表面活性剂相与有机溶剂丁醇的体积比5: 3在浓表面活性剂相中加 入有机溶剂丁醇,在25度条件下形成Winsor II微乳液。表面活性剂和有机化 合物在油包水相的回收率分别为98%和97 %。取Winsor II微乳液中的油包水 相在40度0. 08 MPa的条件下蒸发去除溶剂丁醇得到表面活性剂和有机化合物的 回收率在99°/。以上。将回收的表面活性剂与有机化合物的混合物按有机溶剂乙醚 与水的体积比为12: 5加入乙醚和水,在25度条件下形成Winsor I微乳液。 有机化合物在Winsor I微乳液中过剩油相的回收率为85%,表面活性剂在Winsor 1微乳液中水包油相的回收率为77%。分别蒸发过剩油相和水包油溶液相,有机 化合物和表面活性剂的回收率都在99%以上。
权利要求
1、一种PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤第一步,PEG和亲水性非离子表面活性剂水溶液在常温下形成两相分配的PEG诱导浊点系统,其中一相富含表面活性剂称为浓表面活性剂相,另一相富含PEG称为浓PEG相;第二步,在第一步得到的PEG诱导浊点系统加入不挥发的有机化合物实现浊点萃取,有机化合物被萃取到富含表面活性剂的浓表面活性剂相,而PEG留在浓PEG相,利用蒸发回收富含PEG的浓PEG相中的PEG;第三步,利用第二步得到的浓表面活性剂相在常温下添加有机溶剂形成Winsor II微乳液,表面活性剂和有机化合物被萃取到Winsor II微乳液的油包水相,而PEG诱导浊点系统的浓表面活性剂相中的少量PEG留在过剩水相。第四步,蒸发第三步得到的油包水相而获得表面活性剂和有机化合物的混合,添加水和有机溶剂形成Winsor I微乳液,表面活性剂留在水包油相,有机化合物被萃取到过剩的有机溶剂相,从而实现了表面活性剂与有机化合物的分离,进一步蒸发有机溶剂相和水溶液相,分别获得有机化合物和表面活性剂。
2、 根据权利要求1所述的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法,其 特征是,第一步中,所述亲水性非离子表面活性剂为Triton X-100, PEG为PEG 20000或PEG 6000。
3、 根据权利要求1或2所述的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法, 其特征是,第一步中,所述Triton X-100与PEG的质量分率g/100 ml在6: 3_ 20: 6之间。
4、 根据权利要求1所述的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法,其 特征是,第二步中,所述不挥发的有机化合物是苯酚、l-萘酚或对硝基苯酚。
5、 根据权利要求1所述的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法,其 特征是,第三步中,所述有机溶剂与浓表面活性剂相的体积比在l: 5-8: 5之间。
6、 根据权利要求1或5所述的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法,其特征是,第三步中,所述油包水相中的表面活性剂和有机化合物在40度0.08 MPa的条件下蒸发去除溶剂。
7、 根据权利要求1或5所述的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法, 其特征是,第三步中,所述的有机溶剂,是丁醇、氯仿中的一种。
8、 根据权利要求1所述的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法,其 特征是,第四步中,所述有机溶剂是乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
9、 根据权利要求1或8所述的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法, 其特征是,第四步中,所述有机溶剂与水溶液的体积比为1: 1-5: l之间。
10、 根据权利要求1或8所述的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法, 其特征是,第四步中,所述添加水和有机溶剂形成Winsor I微乳液,其操作温 度在6度到25度之间。
全文摘要
本发明公开一种化学工程技术领域的PEG诱导浊点萃取与反萃有机化合物的方法,利用聚乙二醇诱导亲水性表面活性剂在常温下形成两相分配系统而实现有机化合物萃取,使有机化合物浓缩于浊点系统的浓表面活性剂相。由于PEG具有亲水性而分配于过剩水相,采用Winsor II微乳液去除浓表面活性剂相中的少量PEG,进一步蒸发Winsor II微乳液中油包水相得到表面活性剂和有机化合物。采用Winsor I微乳液分离表面活性剂和有机化合物,从而实现了浊点系统中浓表面活性剂相中表面活性剂与不挥发有机化合物的分离和表面活性剂的回收。
文档编号B01D11/04GK101269275SQ20081003740
公开日2008年9月24日 申请日期2008年5月15日 优先权日2008年5月15日
发明者蕊 梁, 王志龙, 齐瀚实 申请人:上海交通大学
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