一种液-固混合澄清萃取槽的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种液?固混合澄清萃取槽。该萃取槽的预混合室、混合室和过滤澄清室依次连接，预混合室和混合室内分别设有搅拌器，过滤澄清室内设置过滤器；预混合室的侧面下方设置水相进口，相邻侧面上方设置TBP树脂进口，预混合室与混合室相接的隔板底部设置预混料出口，混合室的下部可以设置潜室，预混料由潜室进入混合室上方，混合室与过滤澄清室相接的隔板上部设置混合料出口，过滤器的设置高度低于混合料出口，其上方设置移动刷将TBP树脂输送至过滤器上的TBP树脂出口使其流出，过滤器下方设置水相出口。单级萃取槽的滤澄清室与相邻单级萃取槽的预混合室相连，N个单级萃取槽依次相连构成N级逆流串级液?固混合澄清萃取装置。
【专利说明】
一种液-固混合澄清萃取槽
技术领域
[0001]本实用新型属于湿法金属萃取分离装置技术领域，特别涉及一种液-固混合澄清萃取槽。
【背景技术】
[0002]湿法冶金中的萃取分离技术，一般是采用液-液萃取分离的方式，使用的有机相为液相，水相为液相，被分离的物质在两个液相中进行分配，达到分离提纯的目的。一般采用的萃取分离设备是液-液混合澄清萃取槽装置，该装置可以使液体有机相和液体水相逆向流动，并在混合室中完成有机相和水相的混合进行萃取，然后在澄清室中进行两相分层分离，主要靠两相的比重不同进行分层分离;对于需要多级完成的液-液萃取分离体系，采用多级相连的液-液混合澄清萃取槽装置。
[0003]但对于特殊的萃取分离体系，比如在锆铪萃取分离体系中，水相采用盐酸-硝酸，有机相采用磷酸三丁酯(TBP)-煤油进行锆铪分离时，萃取体系在长期运转过程中会发生乳化现象，使得水相和有机相不能分相，萃取分离过程不能进行。产生乳化的主要原因是水相采用的是腐蚀性强的氧化性酸溶液，有机相长期与这种水相接触，TBP产生了降解形成乳化；同时在煤油溶剂的存在下，萃取体系加速了液-液混合澄清萃取槽的制备材料PVC的老化，使得萃取体系也无法进行。为了解决采用TBP+煤油/盐酸+硝酸体系萃取分离锆铪工艺流程中存在的上述问题，提出了采用TPB树脂/盐酸+硝酸体系萃取分离锆铪工艺流程(见专利ZL 200610169770.4/ZL 200810117720.0/ZL 201310077849.4)，解决了萃取体系在长期萃取过程中的乳化问题，及萃取槽的快速老化问题。由于该工艺流程中采用的是TBP树脂，是一种颗粒状的固体，而不是液体，要想使该技术得到应用，必须提供一种液-固逆流萃取分离过程中使用的混合澄清萃取槽装置。液-固混合澄清萃取槽与液-液混合澄清萃取槽有很大的不同，第一是物料的输送方式不同，液-液萃取是液体的输送，液-固萃取既有液体的输送，也有固体颗粒物的输送;第二是澄清分相方式不同，液-液萃取主要是水相和有机相靠比重自然分相澄清，液-固萃取要依靠过滤方式进行分相澄清。因此需要新型的液-固混合澄清萃取槽，以满足液-固逆流萃取过程的实施。
【实用新型内容】
[0004]针对现有技术不足，本实用新型提供了一种液-固混合澄清萃取槽。
[0005]—种液-固混合澄清萃取槽，该萃取槽的预混合室1、混合室5和过滤澄清室9依次连接，预混合室I和混合室5内分别设有搅拌器，过滤澄清室9内设置过滤器10，萃取槽顶部设有盖板;预混合室I的侧面下方设置水相进口 2，相邻侧面上方设置TBP树脂进口 4，预混合室I与混合室5相接的隔板底部设置预混料出口 3，混合室5与过滤澄清室9相接的隔板上部设置混合料出口 8，过滤器10的设置高度低于混合料出口 8，其上方设置I至多个移动刷，过滤器10上设置一缺口，为TBP树脂出口 14，移动刷将TBP树脂输送至TBP树脂出口 14处使其流出；过滤器10下方设置水相出口 11，滤出的水相由水相出口 11流出；所述搅拌器和移动刷分别与变频电机一一对应连接。
[0006]优选地，混合室5内部由挡板分隔成上下两部分，下部为潜室6，潜室6的高度为混合室5高度的1/5?1/4;挡板的中心设有预混料入口 7，搅拌器位于预混料入口 7上方2?7mm0
[0007]所述预混料入口7为圆柱孔，圆柱孔的孔径为挡板长度的1/4?1/3，且圆柱孔高出挡板I?3cm。
[0008]混合室5中的搅拌器优选为栗式搅拌桨17，搅拌桨外径为圆柱孔孔径的1.1?1.5倍。
[0009]预混合室I中的搅拌器优选为叶式搅拌桨16，其距离预混合室I底面为预混合室I高度的I /4?I /2，搅拌叶片的外径为预混合室I长度的I /3?2/3。
[0010]所述过滤器10采用四面有框的过滤布，设置高度为过滤澄清室9高度的1/2?2/3，四面的框固定在过滤澄清室9四面的侧板上。
[0011]所述TBP树脂进口4为等腰直角三角形，位于预混合室I外侧，其斜边连接于预混合室I的侧板上，斜边长等于预混合室I的边长;所述TBP树脂出口 14为等腰直角三角形，位于过滤澄清室9内侧，且斜边连接于过滤澄清室9的长侧板上，斜边长等于过滤澄清室9的宽度。
[0012]所述水相出口11为中间带隔板的长方体或正方体形，底面边长为过滤澄清室9长度的1/20?1/10，设置在过滤器10下部，其顶部距离过滤器10为3?5cm，中间隔板为水位高度板12，把水相出口 11分隔为两个腔室，第一腔室的底部设有入口，第二腔室的底部设有出口 13，水相从底部入口进入第一腔室内，水相达到一定高度越过水位高度板12进入第二腔室，从第二腔室底部的出口 13流出；水位高度板12的高度由过滤澄清室9内水相位深度的要求所决定。
[0013]所述混合室5的侧板下方设置放水口15。
[0014]所述萃取槽的预混合室I和混合室5的底面为正方形，过滤澄清室9的底面为长方形，长方形的宽等于正方形的边长，长是宽的2?4倍；萃取槽的侧板高度为正方形边长的1.8?2.3倍，预混合室I与混合室5相接的隔板高度为正方形边长的1.8?2.3倍，混合室5与过滤澄清室9相接的隔板高度为正方形边长的1.3?1.7倍，混合室5与过滤澄清室9相接的隔板至盖板间的空隙即为混合料出口 8。
[0015]所述萃取槽的外侧设有框架，变频电机和控制电机的仪表固定在框架上。
[0016]所述萃取槽和各搅拌器的材质采用PVC材料或有机玻璃材料;过滤器10的框采用PVC材料，过滤布采用耐酸碱的过滤布;移动刷采用具有弹性的塑料细纤维制成，移动刷的长度为过滤澄清室9的宽度，厚度为2?5cm。
[0017]—种由上述一种液-固混合澄清萃取槽串联而成的N级液-固逆流混合澄清萃取槽，连接方式为单级萃取槽的过滤澄清室9与相邻单级萃取槽的预混合室I相连，N个单级萃取槽依次相连构成N级逆流串级液-固混合澄清萃取装置;高一级萃取槽的TBP树脂出口 14直接与低一级萃取槽的预混合室I相连，作为低一级萃取槽的TBP树脂进口 4;低一级萃取槽的水相出口 11与高一级萃取槽的预混合室I相连，作为高一级萃取槽的水相进口 2。
[0018]所述N级逆流串级装置中，第一级萃取槽和最高一级萃取槽的混合室5侧板下方设置放水口 15。
[0019]所述N级逆流串级装置中，单级萃取槽的TBP树脂出口14与相邻单级萃取槽的预混合室I相连，中间不设隔板，所述预混合室I由正方体变成正方体与等腰直角三角体组合成的五边体。
[0020]本实用新型的有益效果为:本实用新型可以在液-固两相在萃取过程中充分有效地混合，再在过滤澄清槽中进行两相分离；以及在多级装置中完成多级液-固逆流萃取，达到液-固逆流萃取过程连续操作的目的。本实用新型具有结构简单、材料廉价、液-固两相易于输送的特点，不仅适用TBP树脂/盐酸+硝酸体系的锆铪分离工艺流程，还适用于其他液-固两相逆流连续操作的工艺过程。
【附图说明】
[0021 ]图1为一种液-固混合澄清萃取槽结构示意图；
[0022]图2为萃取槽结构主视图；
[0023]图3为萃取槽结构俯视图；
[0024]图4为多级液-固逆流混合澄清萃取槽俯视图。
[0025]标号说明:1-预混合室;2-水相进口 ；3_预混料出口 ；4-TBP树脂进口 ；5_混合室;6-潜室;7-预混料入口； 8-混合料出口； 9-过滤澄清室；10-过滤器;11-水相出口 ； 12-水位高度板；13-出口； 14-TBP树脂出口 ； 15-放水口 ； 16-叶式搅拌桨；17-栗式搅拌桨；18-1-左移动刷;18-2-右移动刷。
【具体实施方式】
[0026]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本实用新型的范围及其应用。
[0027]如图1-3所示的一种单级液-固混合澄清萃取槽，该萃取槽为长方体形，由预混合室1、混合室5和过滤澄清室9依次连接构成，萃取槽顶部设有盖板，槽体外侧设有框架。预混合室I的底面为正方形，高为底面边长的1.8?2.3倍，侧面下方设有水相进口 2，相邻侧面的上方设置TBP树脂进口 4，所述TBP树脂进口 4为等腰直角三角形，位于预混合室I外侧，其斜边连接于预混合室I的侧板上，斜边长等于预混合室I的边长。预混合室I内设置双叶片式的叶式搅拌桨16，位于预混合室I的中部，距离预混合室I的底部为预混合室I高度的1/4，搅拌叶片的外径为预混合室I长度的1/3。混合室5与预混合室I结构相同、大小相等，其相接的隔板底部设置预混料出口 3。混合室5内部由挡板分隔成上下两部分，下部为潜室6，潜室6的高度为混合室5高度的1/4，挡板的中心设有圆柱孔，为预混料入口 7，圆柱孔的孔径为挡板长度的1/4，且圆柱孔高出挡板Icm;栗式搅拌桨17位于圆柱孔上方2mm，搅拌桨的外径为圆柱孔孔径的1.1倍;混合室5的侧板下方还设有放水口 15。混合室5与过滤澄清室9相接的隔板高度为混合室5底边长的1.3?1.7倍，隔板与盖板间的空隙即为混合料出口 8。过滤澄清室9为长方体形，长是宽的2?4倍，其内部设置过滤器10，设置高度低于混合料出口 8，为过滤澄清室9高度的2/3。过滤器10采用四面有框的过滤布，并在过滤布上方对称设置两个移动刷，分别为左移动刷18-1和右移动刷18-2，两个移动刷的长度等于过滤澄清室9的宽度。在最外部的移动刷下方，即右移动刷18-2下方的过滤器10上设置一个等腰直角三角形的缺口，为TBP树脂出口 14，其斜边的长度等于过滤澄清室9的宽度，并连接于过滤澄清室9的长侧板上；相对侧面的底部设置水相出口 11，水相出口 11为中间带隔板的长方体形，底面为正方形，位于过滤器10下方，其顶部距离过滤器10为3cm，所述隔板为水位高度板12，把水相出口11分隔为前后两个腔室，后侧腔室为第一腔室，底部设有入口；前侧腔室为第二腔室，底部设有出口 13，水相从底部入口进入第一腔室，水相达到一定高度越过水位高度板12，从第二腔室底部的出口 13流出。水位高度板12的高度决定过滤澄清室9中水相位的高度，由此，水位高度板12的高度由过滤澄清室9内水相位深度的要求所决定。所述叶式搅拌桨16、栗式搅拌桨17、左移动刷18-1和右移动刷18-2分别与4台变频电机一一对应连接，各自采用单独电机驱动;所述4台变频电机和控制电机的仪表固定在萃取槽外侧的框架上。
[0028]萃取槽的槽体、叶式搅拌桨16和栗式搅拌桨17的材质采用PVC材料或有机玻璃材料;过滤器10的框采用PVC材料，过滤布采用耐酸碱的过滤布;移动刷采用具有弹性的塑料细纤维制成，厚度为2?5cm。
[0029]单级液-固混合澄清萃取槽的操作过程是，水相从水相进口2进入预混合室I，同时TBP树脂从TBP树脂进口 4进入预混合室I，在叶式搅拌桨16的搅拌下，水相和TBP树脂均匀混合，进行萃取，预混合料从预混料出口 3流出预混合室I进入混合室5下部的潜室6，在混合室5中栗式搅拌桨17的作用下，预混合料通过预混料入口 7由潜室6进入混合室5的上部，进行进一步的混合萃取后，从混合料出口8流出，进入过滤澄清室9，经过滤器10过滤，TBP树脂与水相分离，水相经过滤布流至过滤器10下部，TBP树脂留在过滤器10上部;过滤器10下部的水相从底部入口进入水相出口 11的第一腔室，水相达到一定高度流过水位高度板12进入水相出口 11的第二腔室，并由底部出口 13流出萃取槽;左移动刷18-1和右移动刷18-2中心位置固定不变，在变频电机的驱动下进行旋转，将过滤器10上的TBP树脂输送到TBP树脂出口14，从TBP树脂出口 14流出萃取槽。在此装置中料液与TBP树脂混合萃取、过滤澄清，料液和TBP树脂完成了萃取分配后，各自流出萃取槽。
[0030]N级液-固逆流混合澄清萃取槽的连接方式为单级的预混合室I与相邻单级的过滤澄清室9相连，N个单级萃取槽依次相连构成N级逆流串级液-固混合澄清萃取装置。高一级的TBP树脂出口 14直接与低一级的预混合室I相连，且中间不设隔板，作为低一级的预混合室I的TBP树脂进口 4，所述预混合室I则形成了正方体与等腰直角三角体组合成的五边体；低一级的水相出口 11与高一级的预混合室I相连，作为高一级的预混合室I的水相进口 2。水相从第一级水相进口 2进入装置，即进入第一级的预混合室I，由第一级萃取槽逐级向高级萃取槽流动，并由最高一级的水相出口 11流出装置;TBP树脂由最高一级的TBP树脂进口 4进入装置，即进入最高一级的预混合室I，由最高一级萃取槽逐级向低级萃取槽流动，并由第一级的TBP树脂出口 14流出装置；固-液逆向流动，并在各级完成萃取分配过程，达到N级逆流萃取的目的。所述N级逆流串级装置中，第一级萃取槽和最高一级萃取槽的混合室5侧板下方设置放水口 15。
[0031]以图4所示的四级装置为例说明，水相从第一级的水相进口2进入第一级的预混合室I，来自第二级萃取槽的TBP树脂从第二级的TBP树脂出口 14进入第一级的预混合室I，依次经过第一级萃取槽的预混合室1、混合室5、过滤澄清室9完成第一级的萃取分配过程，TBP树脂从第一级的TBP树脂出口 14流出装置，水相从第一级的水相出口 11流出进入第二级的预混合室I，来自第三级萃取槽的TBP树脂从第三级的TBP树脂出口 14进入第二级的预混合室I，依次经过第二级萃取槽的预混合室1、混合室5、过滤澄清室9完成第二级的萃取分配过程，TBP树脂从第二级的TBP树脂出口 14流出进入第一级，水相从第二级的水相出口 11流出进入第三级的预混合室I，来自第四级萃取槽的TBP树脂从第四级的TBP树脂出口 14进入第三级的预混合室I，依次经过第三极萃取槽的预混合室1、混合室5、过滤澄清室9完成第三级的萃取分配过程，TBP树脂从第三级的TBP树脂出口 14流出进入第二级，水相从第三级的水相出口 13流出进入第四级的预混合室I，来自装置外的TBP树脂从第四级的TBP树脂进口4进入第四级的预混合室I，依次经过第四级萃取槽的预混合室1、混合室5、过滤澄清室9完成第四级的萃取分配过程，TBP树脂从第四级的TBP树脂出口 14流出进入第三级的预混合室1，水相从第四级的水相出口 11流出装置。浆液和TBP树脂完成了四级连续逆流萃取过程。
【主权项】
1.一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，该萃取槽的预混合室(I)、混合室(5)和过滤澄清室(9)依次连接，预混合室(I)和混合室(5)内分别设有搅拌器，过滤澄清室(9)内设置过滤器(10),萃取槽顶部设有盖板;预混合室(I)的侧面下方设置水相进口( 2)，相邻侧面上方设置TBP树脂进口(4)，预混合室(I)与混合室(5)相接的隔板底部设置预混料出口(3)，混合室(5)与过滤澄清室(9)相接的隔板上部设置混合料出口(8)，过滤器(10)的设置高度低于混合料出口(8)，其上方设置I至多个移动刷，过滤器(10)上设置一缺口，为TBP树脂出口(14)，移动刷将TBP树脂输送至TBP树脂出口(14)处使其流出；过滤器(10)下方设置水相出口(11)，滤出的水相由水相出口(11)流出；所述搅拌器和移动刷分别与变频电机一一对应连接。2.根据权利要求1所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，混合室(5)内部由挡板分隔成上下两部分，下部为潜室(6)，潜室(6)的高度为混合室(5)高度的1/5?1/4;挡板的中心设有预混料入口(7)，搅拌器位于预混料入口(7)上方2?7mm。3.根据权利要求2所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述预混料入口(7)为圆柱孔，圆柱孔的孔径为挡板长度的1/4?1/3，且圆柱孔高出挡板I?3cm。4.根据权利要求3所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，混合室(5)中的搅拌器为栗式搅拌桨(17)，搅拌桨外径为圆柱孔孔径的1.1?1.5倍。5.根据权利要求1所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，预混合室(I)中的搅拌器为叶式搅拌桨(16)，其距离预混合室(I)底面为预混合室(I)高度的1/4?1/2，搅拌叶片的外径为预混合室(I)长度的1/3?2/3。6.根据权利要求1所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述过滤器(10)采用四面有框的过滤布，设置高度为过滤澄清室(9)高度的1/2?2/3，四面的框固定在过滤澄清室(9)四面的侧板上。7.根据权利要求1所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述TBP树脂进口(4)为等腰直角三角形，位于预混合室(I)外侧，其斜边连接于预混合室(I)的侧板上，斜边长等于预混合室(I)的边长;所述TBP树脂出口(14)为等腰直角三角形，位于过滤澄清室(9)内侧，且斜边连接于过滤澄清室(9)的长侧板上，斜边长等于过滤澄清室(9)的宽度。8.根据权利要求1所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述水相出口(II)为中间带隔板的长方体或正方体形，底面边长为过滤澄清室(9)长度的1/20?1/10，设置在过滤器(10)下部，其顶部距离过滤器(10)为3?5cm，中间隔板为水位高度板(12)，把水相出口(11)分隔为两个腔室，第一腔室的底部设有入口，第二腔室的底部设有出口( 13)，水相从底部入口进入第一腔室内，水相达到一定高度越过水位高度板(12)进入第二腔室，从第二腔室底部的出口(13)流出；水位高度板(I2)的高度由过滤澄清室(9)内水相位深度的要求所决定。9.根据权利要求1所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述混合室(5)的侧板下方设置放水口(15)。10.根据权利要求1所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述萃取槽的预混合室(I)和混合室(5)的底面为正方形，过滤澄清室(9)的底面为长方形，长方形的宽等于正方形的边长，长是宽的2?4倍;萃取槽的侧板高度为正方形边长的1.8?2.3倍，预混合室(I)与混合室(5)相接的隔板高度为正方形边长的1.8?2.3倍，混合室(5)与过滤澄清室(9)相接的隔板高度为正方形边长的1.3?1.7倍，混合室(5)与过滤澄清室(9)相接的隔板至盖板间的空隙即为混合料出口(8)。11.根据权利要求1所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述萃取槽的外侧设有框架，变频电机和控制电机的仪表固定在框架上。12.根据权利要求1所述一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述萃取槽和各搅拌器的材质采用PVC材料或有机玻璃材料;过滤器(10)的框采用PVC材料，过滤布采用耐酸碱的过滤布;移动刷采用具有弹性的塑料细纤维制成，移动刷的长度为过滤澄清室(9)的宽度，厚度为2?5cm。13.根据权利要求1-8、10-12中任一权利要求所述的一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，由N个所述的液-固混合澄清萃取槽串联成N级液-固逆流混合澄清萃取槽，连接方式为: 单级萃取槽的过滤澄清室(9)与相邻单级萃取槽的预混合室(I)相连，N个单级萃取槽依次相连构成N级逆流串级液-固混合澄清萃取装置;高一级萃取槽的TBP树脂出口(14)直接与低一级萃取槽的预混合室(I)相连，作为低一级萃取槽的TBP树脂进口(4);低一级萃取槽的水相出口(11)与高一级萃取槽的预混合室(I)相连，作为高一级萃取槽的水相进口⑵。14.根据权利要求13所述的一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述N级逆流串级装置中，第一级萃取槽和最高一级萃取槽的混合室(5)侧板下方设置放水口(15)。15.根据权利要求13所述的一种液-固混合澄清萃取槽，其特征在于，所述N级逆流串级装置中，单级萃取槽的TBP树脂出口(14)与相邻单级萃取槽的预混合室(I)相连，中间不设隔板，所述预混合室(I)由正方体变成正方体与等腰直角三角体组合成的五边体。
【文档编号】B01D36/04GK205461118SQ201620115463
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年2月4日
【发明人】张力, 郎书玲, 罗远辉, 尹延西, 胡志方, 田丽森, 江洪林, 王力军
【申请人】北京有色金属研究总院