一种控制柱温的高硼硅酸盐玻璃夹层层析柱的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种控制柱温的高硼硅酸盐玻璃夹层层析柱，属于化学、化工和制药领域中有机化合物、天然产物的提取、分离和纯化装置。特别涉及对温度敏感的一类特殊有机化合物、天然产物的非常温柱分离。
【背景技术】
[0002]层析柱是柱色谱分离技术中的主体，一般采用玻璃管或有机玻璃管。在化学、化工及制药领域中，有一些物质对温度较为敏感，如天然产物中的三萜皂苷类成分甘草酸，在热水中易溶，加热条件下柱层析对这类成分的分离有利。常见的玻璃层析柱由层析玻管、出料管和出料控制阀组成，材质为普通玻璃，在常温下进行分离操作。中国专利CN200910089340.5公开的一种恒压密闭上行层析柱装置，中国专利CN200920316761.2公开的一种自动加液层析柱，CN201420166784.0公开的一种包含储液器和柱体的玻璃层析柱，福州大学的李玉林根据高效液相色谱的基本原理研制出的TLC Mesh层析柱和常见的玻璃层析柱一样，装置仅能实现常温分离操作。为满足化学、化工及制药领域中对温敏性特殊成分非常温柱分离的需要，有必要设计一种简便易行、可对体系加热、热膨胀系数小强度高能耐受较大温差，并能有效控制柱温的层析柱装置。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种能够实现化学、化工和制药实验领域中温敏性特殊成分非常温柱分离的需要，可对体系加热、强度高耐温性能好并能有效控制柱温的高硼硅酸盐玻璃夹层层析柱装置。
[0004]本发明的技术方案如下:
[0005]本发明的一种可控制柱温的高硼硅酸盐玻璃层析柱，在层析柱本体的上端设置有进料口、内部设置有砂芯，下端设置有出料管，出料管上设置有出料控制阀，出料管的直径小于层析柱本体的直径，在层析柱本体的外周设置有夹套层，层析柱本体的外周全部被夹套层所包围，夹套层与所述层析柱本体之间形成空腔，夹套层上设置有载体的进出口。
[0006]所述层析柱本体厚度bl ^ 3mm。
[0007]所述夹套层厚度b2 ^ 3mm。
[0008]所述层析柱夹套层内径和层析柱本体外径之差3 10mm。
[0009]所述出料控制阀材质为聚四氟乙烯或高硼硅酸盐玻璃。
[0010]本发明的夹层层析柱的温度控制方法，在柱层析柱温为TC采用热水进行加热，将恒温水浴锅中已加热到TC的热水通过泵从层析柱夹套层下部的热流体下进口泵入空腔，在柱层析过程中加热剂的温度一直维持T°c，对层析柱本体中的填料和洗脱溶剂持续供热，在空腔内循环之后从夹套层上部的热流体上出口管流出，回流到恒温水浴锅中循环使用。
[0011]所述层析柱本体厚度bl ^ 3mm，夹套层厚度b2 ^ 3mm，层析柱夹套层3内径Dl和层析柱本体4外径D2之差兰1mm0
[0012]所述层析柱本体、夹套层以及空腔进出口材质采用高硼硅酸盐玻璃。
[0013]所述出料控制阀材质优选为聚四氟乙烯或高硼硅酸盐3.3玻璃。
[0014]本发明的一种可控制柱温的高硼硅酸盐玻璃夹层层析柱的使用，在化学、化工以及制药实验领域中能够较好地控制柱分离柱温，实现温敏性特殊成分的非常温分离。可提高热溶剂中易溶成分的分离效率。材质采用高硼硅酸盐3.3玻璃，热膨胀系数小，强度高，可耐受较大的温度变化。可广泛应用于化学、化工、制药领域中需要控制柱温的柱层析分离过程，具有推广的价值。
【附图说明】
[0015]图1:为本发明的夹层层析柱结构示意图；
[0016]图2本发明的层析柱实施方式示意图；
[0017]其中:1_进料口 ；2_热流体上接管；3-夹套层；4_层析柱本体；5-出料控制阀；6-出料管；7_热流体下接管；8-砂芯；9_恒温水浴锅；10_泵；11_本发明的层析柱；bl-层析柱本体厚度；b2-层析柱夹套层厚度；D1-层析柱夹套层内径；D2-层析柱本体外径
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明:
[0019]如图1所示，包括层析柱本体4，所述层析柱本体的上端设置有进料口 1、内部设置有砂芯8，下端设置有出料管6，出料管上设置有出料控制阀5，出料管6的直径小于层析柱本体4的直径，层析柱本体4的外周包设有夹套层3，使层析柱本体4的外周全部被夹套层3所包围，夹套层3与层析柱本体4之间形成空腔，夹套层3的下部设有热流体下接管7，夹套层3的上部设有热流体上接管2。层析柱本体4、夹套层3以及空腔进出口材质采用高硼硅酸盐3.3玻璃。层析柱本体厚度bl ^ 3_，夹套层厚度b2 ^ 3_，层析柱夹套层3内径Dl和层析柱本体4外径D2之差兰10mm。出料控制阀5材质为聚四氟乙烯或高硼硅酸盐3.3玻璃。
[0020]当需要控制柱层析柱温为T°C (O0C^ T ( 100C )，一般采用热水进行加热，如图2所示，将恒温装置(如恒温水浴锅9)中已加热到TC的热水通过泵10从本发明的层析柱11夹套层3下部的热流体下接管7泵入空腔，在柱层析过程中加热剂的温度一直维持TC，对层析柱本体中的填料和洗脱溶剂持续供热，在空腔内循环之后从夹套层3上部的热流体上接管2流出，回流到恒温装置中循环使用。
[0021]实施例1
[0022]本发明的一种可控制柱温的高硼硅酸盐玻璃夹层层析柱可应用于pH梯度洗脱法同步分离甘草膏中甘草黄酮和三萜皂苷类化合物的分离工艺，可以有效控制柱层析时的柱温。具体实施步骤如下:
[0023]1、上样溶液的制备
[0024]将提取多糖后待回收利用的甘草流浸膏在常温下加纯化水搅拌溶解(流浸膏:纯化水体积比1:4)，离心20min (转速4000r/min)后取上清液配制成合适的浓度作为上样溶液。
[0025]2、大孔树脂的预处理
[0026]将静态吸附洗脱实验优选出的药用级树脂HPD400，用乙醇浸泡24h后，用大量纯化水洗涤树脂至无醇味，加水浸泡备用。
[0027]3、上样吸附:准确称取经预处理的大孔树脂HPD400装入本发明的夹层层析柱，平衡24h后，上样吸附至饱和。
[0028]4、pH梯度洗脱
[0029]上样吸附饱和后，梯度洗脱之前在层析柱保温夹层中通入60°C的热水对柱体进行预热，过程中采用泵10将恒温水浴锅9中的热水从本发明的层析柱11夹套层3下部的热流体下接管7通入夹层，热水在夹层中循环加热后从夹套层3上部的热流体上接管2流出，回到恒温水浴锅9中循环使用。预热0.5h后，依次将一定体积不同pH值的洗脱液按照先后顺序从层析柱本体4上端的进料口 I加入，分段收集，进行梯度洗脱。洗脱过程中，层析柱保温夹层中循环热水的温度控制在60°C』0°C条件下洗脱得到的甘草酸的收率与常温条件下(20°C )洗脱得到的甘草酸的收率同比增加了 60%以上。
[0030]实施例2
[0031]本发明的一种可控制柱温的高硼硅酸盐玻璃夹层层析柱可应用于pH梯度洗脱法同步分离甘草膏中甘草黄酮和三萜皂苷类化合物的分离工艺，可以有效控制柱层析时的柱温。具体实施步骤如下:
[0032]1、上样溶液的制备
[0033]将提取多糖后待回收利用的甘草流浸膏在常温下加纯化水搅拌溶解(流浸膏:纯化水体积比1:4)，离心20min (转速4000r/min)后取上清液配制成合适的浓度作为上样溶液。
[0034]2、大孔树脂的预处理
[0035]将静态吸附洗脱实验优选出的药用级树脂HPD400，用乙醇浸泡24h后，用大量纯化水洗涤树脂至无醇味，加水浸泡备用。
[0036]3、上样吸附:准确称取经预处理的大孔树脂HPD400装入本发明的夹层层析柱，平衡24h后，上样吸附至饱和。
[0037]4、pH梯度洗脱
[0038]上样吸附饱和后，梯度洗脱之前向层析柱夹套层中通入50°C的热水对柱体进行预热，过程中采用泵10将恒温水浴锅9中的热水从本发明的层析柱11夹套层3下部的热流体下接管7通入夹层，热水在夹层中循环加热后从夹套层3上部的热流体上接管2流出，回到恒温水浴锅9中循环使用。预热0.5h后，依次将一定体积不同pH值的洗脱液按照先后顺序从层析柱本体4上端的进料口 I加入，分段收集，进行梯度洗脱。洗脱过程中，层析柱保温夹层中循环热水的温度控制在50°CQ50°C条件下洗脱得到的甘草酸的收率与常温条件下(20°C )洗脱得到的甘草酸的收率同比增加了 30%以上。
【主权项】
1.一种控制柱温的高硼硅酸盐玻璃夹层层析柱，其特征是在层析柱本体的上端设置有进料口、内部设置有砂芯，下端设置有出料管，出料管上设置有出料控制阀，出料管的直径小于层析柱本体的直径，在层析柱本体的外周设置有夹套层，层析柱本体的外周全部被夹套层所包围，夹套层与所述层析柱本体之间形成空腔，夹套层上设置有载体的进出口。2.如权利要求1所述的层析柱，其特征是所述层析柱本体厚度bl^ 3mm。3.如权利要求1所述的层析柱，其特征是所述夹套层厚度b2^ 3mm。4.如权利要求1所述的层析柱，其特征是所述层析柱夹套层内径和层析柱本体外径之差兰10mnin5.如权利要求1所述的层析柱，其特征是所述所述层析柱本体、夹套层以及空腔进出口材质采用高硼硅酸盐玻璃。6.如权利要求1所述的层析柱，其特征是所述出料控制阀材质为聚四氟乙烯或高硼硅酸盐玻璃。7.如权利要求1所述夹层层析柱的温度控制方法，其特征是柱层析柱温为TC采用热水进行加热，将恒温水浴锅中已加热到TC的热水通过泵从层析柱夹套层下部的热流体下进口泵入空腔，在柱层析过程中加热剂的温度一直维持TC，对层析柱本体中的填料和洗脱溶剂持续供热，在空腔内循环之后从夹套层上部的热流体上出口管流出，回流到恒温水浴锅中循环使用。
【专利摘要】本发明涉及一种控制柱温的高硼硅酸盐玻璃夹层层析柱，在层析柱本体的上端设置有进料口、内部设置有砂芯，下端设置有出料管，出料管上设置有出料控制阀，出料管的直径小于层析柱本体的直径，在层析柱本体的外周设置有夹套层，层析柱本体的外周全部被夹套层所包围，夹套层与所述层析柱本体之间形成空腔，夹套层上设置有载体的进出口。在柱层析过程中加热剂的温度一直维持要求的T℃，对层析柱本体中的填料和洗脱溶剂持续供热。本发明的夹层层析柱的使用，能够较好地控制柱分离柱温，实现温敏性特殊成分的非常温分离。提高热溶剂中易溶成分的分离效率。广泛应用于化学、化工、制药领域中需要控制柱温的柱层析分离过程，具有推广的价值。
【IPC分类】B01D15/22
【公开号】CN104941253
【申请号】CN201510282711
【发明人】见玉娟, 刘明言
【申请人】安徽中医药大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月28日