一种废旧硅酸盐玻璃制备白炭黑的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种废I日硅酸盐玻璃制备白炭黑的方法，属于化工技术领域。
【背景技术】
[0002]白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用Si02.ηΗ20表示，其中ηΗ20是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。
[0003]目前制备白炭黑的主要有气相法和液相法，气相法是以四氯化硅、氯硅烷或硅氧烷等有机硅化合物和氢气、氧气混合物发生燃烧反应，生产纳米尺寸的二氧化硅颗粒，经分离、脱酸得到气相法白碳黑。这种方法投资巨大，设备和技术要求很高，能耗和污染都很大，得到的气相法白碳黑成本很高，而液相法主要采用各种方法制备的水玻璃(即硅酸钠)作为原料，经过除杂质、加酸酸化发生沉淀、老化、过滤、洗涤、粉碎等工艺步骤。这种方法也存在工艺复杂、反应设备要求高、制备的白碳黑粒径分布范围大、粒子容易团聚等不足之处。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对气相法和液相法制备的白炭黑粒径分布范围广，离子容易团聚，且投资巨大，设备和技术要求很高，能耗和污染都很大等问题，提供了一种废旧硅酸盐玻璃制备白炭黑的方法，本发明首先将废弃硅酸盐玻璃与氢氧化钠溶液反应生成硅酸钠溶液，再将其经过滤，调节其pH，并与硫酸铵溶液混合，碾磨均匀后，通过高温、保温和冷却，过滤得滤液，并将滤液与硅酸钠溶液混合，并通入二氧化碳，生成硅酸和碳酸钠，硅酸再高温的条件下生成二氧化硅和水，再用去离子水冲洗，碳酸钠溶于水，将二氧化硅烘干即可得到白炭黑，本发明制得的白炭黑比表面积可达340m2/g以上，克服了工艺复杂，成本高的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
(O选取废弃硅酸盐玻璃，用清水冲洗3?5次后，将其置于80?90°C下干燥2?3h，随后将其置于球磨机中碾磨制得粒径大小为1.2?1.5mm的硅酸盐玻璃颗粒，随后按质量比1: 5，将硅酸盐玻璃颗粒和质量浓度为50%的氢氧化钠溶液搅拌混合，并水浴加热至60?80°C，在600?800r/min下搅拌反应2?3h ;
(2)待搅拌反应完成后，停止加热并趁热过滤，收集硅酸钠溶液备用，随后收集滤渣，并用质量浓度为10%的稀硫酸溶液调节其pH至7.0后，将其置于95?100°C的干燥箱中干燥I?2h，并将干燥的粉末和质量浓度为0.8mol/L的硫酸铵溶液，按质量比1:5搅拌混合，并置于碾磨机中碾磨均匀；
(3)随后将其置于400?450°C马弗炉中进行初步煅烧，控制时间为I?2h，待初步煅烧后，再次以10°C /min的速率缓慢升温，待达到450?650°C，对其通入氮气至压力为2?5MPa后，保温煅烧I?2h ;
(4)待保温煅烧完成后，将其取出自然冷却至20?30°C，制得白色蓬松熔块，随后将其置于2?5MPa下粉化成I?2_煅烧粉末，并按质量比1: 5，将煅烧粉末和质量浓度为5%的稀硫酸搅拌混合，在其搅拌过程中滴加I?2滴质量浓度为30%的双氧水溶液，搅拌20 ?30min ；
(5)待煅烧粉末完全分散，对其过滤并收集滤液，合并步骤(2)制备的硅酸钠溶液后对其通入二氧化碳，并油浴加热至200?210°C，待溶液出现沉淀即可保温加热至完全蒸干，随后将沉淀物取出并自然冷却至室温后，用去离子水冲洗8?10次，随后将其置于80?90°C下，干燥20?24h，即可制备得一种废旧硅酸盐玻璃制备的白炭黑。
[0006]本发明所制备的白炭黑白色，无毒，化学稳定性好，补强效果好，不燃，电绝缘性好，比表面积可达340m2/g以上。
[0007]本发明的应用:取上述制备的白炭黑30?40g，加入水200?250g，并按配方依次加入相应质量的十二烧基苯磺酸钠、氧化锌、硬脂酸、硫黄，放入球磨机中，设定球磨转速为300?350r/min，时间3?4h，每隔25?30min换向，取出球磨后的白炭黑悬浮液，接着再取天然胶乳150?200g，加水1000?1200mL稀释，在增利电动搅拌器上搅拌，边搅拌边加入白炭黑悬浮液，搅拌3?4h后，经过喷雾干燥即可制备得到橡胶，该橡胶的强度明显增强，强度达40?50MPa。
[0008]本发明的有益效果是:
(I)本发明制得的白炭黑比表面积可达340m2/g以上；
(3)制备步骤简单，成本低。
【具体实施方式】
[0009]首先选取废弃硅酸盐玻璃，用清水冲洗3?5次后，将其置于80?90°C下干燥2?3h，随后将其置于球磨机中碾磨制得粒径大小为1.2?1.5mm的硅酸盐玻璃颗粒，随后按质量比1: 5，将硅酸盐玻璃颗粒和质量浓度为50 %的氢氧化钠溶液搅拌混合，并水浴加热至60?80°C，在600?800r/min下搅拌反应2?3h ;待搅拌反应完成后，停止加热并趁热过滤，收集硅酸钠溶液备用，随后收集滤渣，并用质量浓度为10%的稀硫酸溶液调节其pH至7.0后，将其置于95?100°C的干燥箱中干燥I?2h，并将干燥的粉末和质量浓度为0.8mol/L的硫酸铵溶液，按质量比1:5搅拌混合，并置于碾磨机中碾磨均匀；随后将其置于400?450°C马弗炉中进行初步煅烧，控制时间为I?2h，待初步煅烧后，再次以10°C /min的速率缓慢升温，待达到450?650°C，对其通入氮气至压力为2?5MPa后，保温煅烧I?2h ；
待保温煅烧完成后，将其取出自然冷却至20?30°C，制得白色蓬松熔块，随后将其置于2?5MPa下粉化成I?2mm煅烧粉末，并按质量比1: 5，将煅烧粉末和质量浓度为5%的稀硫酸搅拌混合，在其搅拌过程中滴加I?2滴质量浓度为30%的双氧水溶液，搅拌20?30min ;待煅烧粉末完全分散，对其过滤并收集滤液，合并硅酸钠溶液后对其通入二氧化碳，并油浴加热至200?210°C，待溶液出现沉淀即可保温加热至完全蒸干，随后将沉淀物取出并自然冷却至室温后，用去离子水冲洗8?10次，随后将其置于80?90°C下，干燥20?24h，即可制备得一种废旧硅酸盐玻璃制备的白炭黑。
[0010]实例I
首先选取废弃硅酸盐玻璃，用清水冲洗5次后，将其置于90°C下干燥3h，随后将其置于球磨机中碾磨制得粒径大小为1.5mm的硅酸盐玻璃颗粒，随后按质量比1:5，将硅酸盐玻璃颗粒和质量浓度为50%的氢氧化钠溶液搅拌混合，并水浴加热至80°C，在800r/min下搅拌反应3h ;待搅拌反应完成后，停止加热并趁热过滤，收集硅酸钠溶液备用，随后收集滤渣，并用质量浓度为10%的稀硫酸溶液调节其pH至7.0后，将其置于100°C的干燥箱中干燥2h，并将干燥的粉末和质量浓度为0.8mol/L的硫酸铵溶液，按质量比1:5搅拌混合，并置于碾磨机中碾磨均匀；随后将其置于450°C马弗炉中进行初步煅烧，控制时间为2h，待初步煅烧后，再次以10°C /min的速率缓慢升温，待达到650°C，对其通入氮气至压力为5MPa后，保温煅烧2h ;待保温煅烧完成后，将其取出自然冷却至30°C，制得白色蓬松熔块，随后将其置于5MPa下粉化成2_煅烧粉末，并按质量比1: 5，将煅烧粉末和质量浓度为5%的稀硫酸搅拌混合，在其搅拌过程中滴加2滴质量浓度为30%的双氧水溶液，搅拌30m