掺钐、镱的红外吸收高铝硅酸盐微晶玻璃的制作方法
【专利摘要】一种掺钐、镱的红外吸收高铝硅酸盐微晶玻璃，该滤光管玻璃摩尔百分比组成范围为SiO2：40～50mol％，Al2O3：25～35mol％，MgO：5～15mol％，ZnO：0～15mol％；Li2O：0?5mol％，TiO2：0～10mol％，ZrO2：0.5～2mol％，CeO2：0～5mol％，Sm2O3：0.5～3mol％，Yb2O3：0～0.5mol％。所制的玻璃热导率在1.0?1.2W/MK之间，热膨胀在50?60×10?7/K之间，通过研磨、抛光、微晶热处理后，可实现在900?1600nm光谱范围的吸收。本发明有望用于钕玻璃和YAG晶体激光系统中，获得重频、高能量的激光输出。
【专利说明】
惨铃、憶的红外吸收高错括酸盐微晶玻璃
技术领域
[0001] 本发明属于无机非金属类光电信息与功能材料领域，设及一种适用于重频高能量 激光器系统的，且具有在900-1600nm光谱范围吸收的，渗衫、镜的高侣娃酸盐微晶玻璃及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 重频高能量激光器在激光武器、激光清洗、激光冲击强化、铁宝石累浦源领域都有 着广泛的应用需求。现有的用于重频高能量激光器中的增益介质主要有Nd3+:YAG晶体和渗 钦激光玻璃。
[0003] 目前，在高能量激光器装置中，氣灯仍然是最广泛使用于累浦光源。分析氣灯的发 射光谱和钦离子的吸收光谱可知，氣灯的主要输出光谱范围为400-1000nm，而钦离子的主 要吸收峰为350皿，530皿，580皿，750皿，800皿和870皿左右，所^氣灯在875-1000皿的发射 光谱将主要被激光器中的冷却液(水或者其他液体)所吸收，间接降低了冷却液对增益介质 的冷却效率;另外，由于NcP: YAG晶体和渗钦激光玻璃的高受激发射截面，在大尺寸下，会形 成寄生震荡，进而影响激光效率，所W，也需要在增益介质侧面使用在激光波长具有吸收的 材料来抑制寄生震荡。
[0004] 目前，在大尺寸片状高功率钦玻璃激光装置中，采用的渗铜的包边玻璃进行抑制 其放大自发福射（CN101976796B，抑制大尺寸片状激光钦玻璃放大自发福射的方法； CN102875014B，激光玻璃的键合包边方法），在该系统中，包边玻璃不影响累浦光路，所W其 在550-1200nm范围的吸收不影响激光效率，而在重频高能量棒状激光腔中，该玻璃会吸收 氣灯在550-875nm的发射光谱，进而大幅度降低激光效率;而在Nd3+: YAG晶体激光腔中，国外 目前用的是肖特和美国kigre公司的渗衫隔离管，该玻璃采用的为常规裡娃酸盐玻璃，虽然 经过离子交换可提高抗热冲击能力，但制作工艺复杂，且强度提高有限，在高重频、大能量 累浦下会产生滤光管的炸裂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种渗衫、镜的高侣娃酸盐微 晶玻璃及其制备方法，一方面实现在900-1600nm光谱范围的吸收，另一方面通过微晶化大 幅度提高玻璃的抗热冲击性能，最终获得可满足重频高能量钦玻璃激光系统中使用的滤光 微晶玻璃管或微晶玻璃片，实现大幅度降低钦玻璃在氣灯累浦下的热崎变和抑制寄生震荡 进而提高激光效率的效果。
[0006] 本发明的目的，是通过如下技术方案实现的：
[0007] -种渗衫、镜的高侣娃酸盐微晶玻璃，该玻璃的摩尔百分比组成为：
[0008] Si〇2:40 ~50mol%，Al2〇3:25 ~35mol%，Mg0:5 ~15mol%，Zn0:0 ~15mol%;Li2〇: 〇-5mol%，Ti〇2:0~lOmol%，Zr〇2:0.5~2mol%，Ce〇2:0~5mol%，Sm2〇3:〇.5~3mol%， 祁 2〇3:0 ~0.5mol%。
[0009] -种渗衫、镜的高侣娃酸盐微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤：
[0010] ①按基质玻璃组成的摩尔百分比计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合 均匀，形成混合料；
[0011] ②将所述的混合料放入相蜗中，置于1500~160(TC的娃钢棒电炉中进行烙化，烙 化时间为2~8小时；
[0012] ③退火:玻璃诱出后放入已升溫至玻璃转变溫度的马弗炉中，保溫3小时后，W5~ 10°C/小时的降溫速率降至200°C，再随炉冷却至室溫；
[001引④将退火后的基质玻璃升溫至750~850°C，保溫8~16小时，然后继续升溫至900 ~1050°C，保溫2~8小时，获得纳米微晶玻璃。
[0014] 该微晶玻璃具有在900-1600nm光谱范围的吸收，适用于重频高能量钦玻璃激光系 统中的滤光元器件。
[0015] 本发明的技术效果如下：
[0016] 本发明通过在高侣娃酸盐玻璃中加入衫、镜，使玻璃具有在900-1600皿光谱范围 的吸收特性，一方面可抑制氣灯在875-lOOOnm的无效发射峰，降低增益介质中的热崎变，另 一方便可抑制寄生震荡进而提高激光效率;通过氧化铁和氧化错的同时引入，增加玻璃的 整体析晶性能，进而显著提升玻璃的抗热冲击性能。
[0017] 本发明制备的用于具有在900-1600nm光谱范围的吸收特性的微晶滤光玻璃，可降 低增益介质中的热崎变和抑制寄生震荡进而提高激光效率；
[0018] 本发明制备玻璃可通过微晶化处理，大幅度提高玻璃的抗热冲击性能，延长微晶 玻璃滤光器件的使用寿命及使用工作频率。
【附图说明】
[0019] 图1为该系统实施例1玻璃微晶化处理后在可见光范围的透过曲线；
[0020] 图2为实施例1玻璃制成的滤光管与普通白玻璃管在重频高能量钦玻璃激光器中 对热效率影响对比图；
[0021] 图3为为实施例1玻璃制成的滤光管与普通白玻璃管在重频高能量钦玻璃激光器 中对增益性能影响对比图。
【具体实施方式】
[0022] 实施例1
[0023] -种对氣灯光谱进行紫外截止的微晶玻璃滤光材料，该玻璃具有对氣灯光谱400- 600nm范围的可调谐截止。
[0024] 一.制备工艺：
[0025] 第一步:配方为(按摩尔百分比计）：
[0026] 组成mol %
[0027] SiO 巧 0 [002引 Al203 35
[0029] MgO 10
[0030] ZnO 2
[0031] Li2〇 1.7
[0032] Zr〇2〇. 5
[0033] Ti〇2〇.2
[0034] Sm2〇3〇.5
[0035] 孔2〇3〇.l
[0036] 第二步：
[0037] 按第一步所给配方配料，将原料充分混合均匀；，
[003引第立步:在1500°C下，将混合料分4~6次加入到石英相锅/刚玉相蜗、销金
[0039] 相蜗中，用烙融法烙制4小时；
[0040] 第四步:在1550°C下对玻璃液澄清6小时；
[0041 ]第六步:进行机械揽拌9小时；
[0042] 第屯步:将制得的玻璃液倒入到石墨或铸铁模具中定型；
[0043] 第八步:在马弗炉内750°C下保溫4小时后，进行常规退火处理；
[0044] 第九步:对获得的玻璃进行切割、细磨，抛光后，进行酸碱结合处理3.5小时；
[0045] 第十步:对玻璃样品在800°C保溫24小时，升溫到950°C保溫10小时。
[0046] 实施例2
[0047] 测试和应用与例1相同，只是制备工艺有所不同，如下：
[004引制备工艺：
[0049] 第一步:配方为(按摩尔百分比计）：
[0050] 组成mol % Si〇245 轴2〇3 巧 MgO 10 ZnO 5
[0化1 ] Ι?2〇 1.5 Zr〇2 1.0 Ti〇2 0.5 SrTi2〇32.0
[0052] 第二步：
[0053] 按第一步所给配方配料，将原料充分混合均匀；，
[0054] 第立步:在1550°C下，将混合料分4~6次加入到石英相锅/刚玉相蜗、销金相蜗中， 用烙融法烙制4小时；
[0055] 第四步:在1580 Γ下对玻璃液澄清6小时；
[0056] 第六步:进行机械揽拌9小时；
[0057] 第屯步:将制得的玻璃液倒入到石墨或铸铁模具中定型；
[005引第八步:在马弗炉内800°C下保溫4小时后，进行常规退火处理；
[0059]第九步:对获得的玻璃进行切割、细磨，抛光后，进行酸碱结合处理3.5小时；
[0060] 第十步:对玻璃样品在850°C保溫24小时，升溫到1050°C保溫1 ο小时。
[0061] 实施例3
[0062] 其他实施方法均与实施例1、2相同，只是制备工艺中的配方不同。下面列出一些组 分。
[0063]
[0064] 上述实施例制备的玻璃具有在900-1600nm光谱范围的吸收特性，一方面可抑制氣 灯在875-lOOOnm的无效发射峰，降低增益介质中的热崎变，另一方便可抑制寄生震荡进而 提高激光效率。如图2所示，在渗钦激光玻璃激光器中增加实施例1所制备的微晶玻璃滤光 管，降低氣灯的热效率20 % W上;而对增益放大基本不影响;通过氧化铁和氧化错的同时引 入，增加玻璃的整体析晶性能，进而显著提升玻璃的抗热冲击性能。
[0065] 本发明制备的用于具有在900-1600nm光谱范围的吸收特性的微晶滤光玻璃，可降 低增益介质中的热崎变和抑制寄生震荡进而提高激光效率；
[0066] 本发明制备玻璃可通过微晶化处理，大幅度提高玻璃的抗热冲击性能，延长微晶 玻璃滤光器件的使用寿命及使用工作频率。
【主权项】
1. 一种掺钐、镱的红外吸收高铝硅酸盐微晶玻璃，特征在于该玻璃的摩尔百分比组成 为：Si〇2:40~50mol%，Al2〇3:25~35mol%，MgO:5~15mol%，Zn0:0~15mol% ;Li2〇:〇-5mol %，Ti〇2:0~lOmol %，Zr〇2:0 · 5~2mol %，Ce〇2:0~5mol %，Sm2〇3:0 · 5~3mol % 和 Yb2〇3:0~0.5mol%〇2. 权利要求1所述的掺钐、镱的红外吸收高铝硅酸盐微晶玻璃的制备方法，其特征在于 包括下列步骤： ① 按基质玻璃组成的摩尔百分比计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀， 形成混合料； ② 将所述的混合料放入坩埚中，置于1500~1600°C的硅钼棒电炉中进行熔化，熔化时 间为2~8小时； ③ 退火：玻璃浇出后放入已升温至玻璃转变温度的马弗炉中，保温3小时后，以5~10 °C/小时的降温速率降至200°C，再随炉冷却至室温； ④ 将退火后的基质玻璃升温至750~850°C，保温8~16小时，然后继续升温至900~ 1050°C，保温2~8小时，获得纳米微晶玻璃。3. 根据权利要求1所述的掺钐、镱的红外吸收高铝硅酸盐微晶玻璃，其特征在于具有对 氙灯光谱900-1600nm范围的吸收，适用于重频高能量激光系统中的滤光元器件。
【文档编号】C03C10/04GK106082676SQ201610393342
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月6日 公开号201610393342.3, CN 106082676 A, CN 106082676A, CN 201610393342, CN-A-106082676, CN106082676 A, CN106082676A, CN201610393342, CN201610393342.3
【发明人】何冬兵, 李顺光, 孙时宇, 胡丽丽
【申请人】中国科学院上海光学精密机械研究所