一种微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于无机材料和功能材料的加工制备工艺领域，具体涉及一种微波福射快速制备雪花状钼酸铈的方法。
【背景技术】
[0002]随着染料、纺织、印刷工业的迅猛发展，染料和染料中间体的应用无处不在，这些有机化合物在大幅度提高人们生活质量的同时，其产生的废水导致严重的环境污染。这些废水具有浓度高、色度深、有机物成分复杂、毒性大、生物降解性差等特点，成为排放量大而又难治理的主要工业废水之一。目前处理这些废水的方法包括物理法、化学法、物化法及生化法等，但这些方法对印染废水的处理难以满足排放标准。近年来发展起来的光催化氧化降解污染物技术备受关注，该方法工艺简单，能耗低、反应条件温和、最终可使有机污染物转化为无机小分子而达到无机完全矿化，较适合对工业染料废水进行深度处理。从国内外研究现状来看，在所有光催化剂中，传统半导体Ti02(锐钛矿)由于廉价无毒以及高活性等原因被广泛使用，但由于T12对太阳能的利用效率很低，通常需要用紫外光源来激发，限制了其实际的应用；而另一些纳米材料如Zn0、Fe203等由于价带电位较低、光稳定性差等缺点，用于光催化降解有机物效果也不甚理想。因此，开发出低成本、高催化活性的新型光催化材料对环境治理具有重要的理论意义和实际应用价值。
[0003]稀土铈具有良好的催化活性，而钼基氧化物是一类重要的催化剂，将稀土铈和钼氧化物结合起来制备成钼酸铈新型材料是一种催化性能更好的催化剂。另外，国内外许多学者研究表明，铈及含铈化合物是良好的水处理吸附剂，所以钼酸铈在太阳光下能选择性吸附和催化有机染料，是一种新型的光催化剂，在染料废水处理方面有着潜在的应用前景。
[0004]目前，关于钼酸铈的制备方法主要是溶剂热法，该法制备过程常使用有机溶剂，且要加入有机物质作辅助剂，这些有机物质的加入都可能导致二次污染，也可能影响晶体的生长过程，使其纯度和性能受到影响。另外，该制备方法操作过程过于繁杂，反应时间长。因此，咎需研发一种操作简单、耗时短、绿色环保的钼酸铈制备方法。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，以克服花状钼酸铈制备工序繁琐、反应时间长和不够环保的缺陷。
[0006]为实现上述技术问题，本发明采取以下技术方案:
[0007]—种微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，以钼酸钠和硝酸铈为原料，包括以下具体步骤:
[0008](I)配制悬浮液:用去离子水配制硝酸铈和钼酸钠的混合悬浮液，其中Ce3+/MoO42摩尔浓度比为2:3 ;
[0009](2)调节pH:调节悬浮液的pH至4.5?6.5 ;
[0010](3)微波加热反应:将悬浮液转移至玻璃器皿，置于微波炉低火反应20?40min后，收集固体即为雪花状钼酸铈。
[0011]优选的，步骤(I)中所述混合悬浮液是先分别用去离子水配制硝酸铈和钼酸钠溶液，然后在室温下将两者迅速混合搅拌而成。
[0012]优选的，步骤(2)中所述调节pH的原料为氢氧化钠和硝酸溶液。
[0013]优选的，步骤⑵中所述悬浮液的pH为4.7。
[0014]优选的，步骤(3)所述玻璃器皿为玻璃蒸发皿。
[0015]优选的，步骤(3)中所述微波炉低火反应时间为35min。
[0016]本发明还提供一种根据上述方法制备的雪花状钼酸铈，通过以下步骤制备而成:
[0017](I)配制悬浮液:用去离子水配制硝酸铈和钼酸钠的混合悬浮液，其中Ce3+/MoO42摩尔浓度比为2:3 ;
[0018](2)调节pH:调节悬浮液的pH至4.5?6.5 ;
[0019](3)微波加热反应:将悬浮液转移至玻璃器皿，置于微波炉低火反应20?40min
后即得产品。
[0020]优选的，所述雪花状的结构由细小薄片组装而成。
[0021]与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果为:首先，本发明不使用任何有机溶剂或有机添加剂，避免了可能带来的二次污染，也使制得的产物纯度高，产量大。其次，本发明采用微波辐射的方式加热，显著加快了反应速度，大大节省了反应时间，且实验容易控制。此外，本发明使用原料组分少，配比条件更易调控，制备工艺简单，成本低廉。
【附图说明】
[0022]图1为本发明实施例1所得到的雪花状钼酸铈的X-射线衍射图。
[0023]图2为本发明实施例1所得到的雪花状钼酸铈场发射扫描电镜照片。
[0024]图3为本发明实施例2所得到的雪花状钼酸铈场发射扫描电镜照片。
[0025]图4为本发明实施例3所得到的雪花状钼酸铈场发射扫描电镜照片。
[0026]图5为本发明实施例4所得到的雪花状钼酸铈场发射扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明。
[0028]实施例1
[0029]—种微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，以钼酸钠和硝酸铈为原料，包括以下具体步骤:(I)配制悬浮液:用去离子水配制20mL硝酸铈和钼酸钠的混合悬浮液，其中Ce3VMoO42摩尔浓度比为2:3 ;⑵调节pH:用氢氧化钠和硝酸溶液调节悬浮液的pH至4.5 ;(3)微波加热反应:将悬浮液转移至玻璃器皿，置于微波炉低火反应20min后，收集固体即为雪花状钼酸铈。所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，80°C下烘干6h，进行测试表征。图1为所得产物的XRD图谱，证明所得产物为Ce2(MoO4)3.4.5H20 ;图2为产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为细小薄片自组装成的雪花状结构。
[0030]实施例2
[0031]—种微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，以钼酸钠和硝酸铈为原料，包括以下具体步骤:(I)配制悬浮液:用去离子水配制20mL硝酸铈和钼酸钠的混合悬浮液，其中Ce3VMoO42摩尔浓度比为2:3 ;⑵调节pH:用氢氧化钠和硝酸溶液调节悬浮液的pH至6.5 ;
(3)微波加热反应:将悬浮液转移至玻璃器皿，置于微波炉低火反应40min后，收集固体即为雪花状钼酸铈。所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，80°C下烘干6h，图3是产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为细小薄片自组装成的雪花状结构。
[0032]实施例3
[0033]—种微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，以钼酸钠和硝酸铈为原料，包括以下具体步骤:(I)配制悬浮液:用去离子水配制20mL硝酸铈和钼酸钠的混合悬浮液，其中Ce3VMoO42摩尔浓度比为2:3 ; (2)调节pH:用氢氧化钠和硝酸溶液调节悬浮液的pH至5 ;
(3)微波加热反应:将悬浮液转移至玻璃器皿，置于微波炉低火反应30min后，收集固体即为雪花状钼酸铈。所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，80°C下烘干6h，图4为产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为细小薄片自组装成的雪花状结构。
[0034]实施例4
[0035]—种微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，以钼酸钠、硝酸铈原料，包括具体以下步骤:(I)将0.43422g硝酸铈(Ce (NO3)3.6H 20)溶解于1ml去离子水中，配成溶液A ;
(2)将0.36294g钼酸钠(Na2MoO4.2H20)溶解于1ml去离子水中，配成溶液B ; (3)将上述所配溶液A和溶液B在室温下迅速混合搅拌制成悬浮液，用氢氧化钠和硝酸调节体系pH =4.7后，将悬浮液转移至玻璃蒸发皿中，再置于微波炉中，低火反应35min，最后收集所得固相产物，用去离子水和无水乙醇洗涤，80°C下烘干6h。图5是产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为细小薄片自组装成的雪花状结构。
[0036]最后所应说明的是，以上【具体实施方式】仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，其特征在于:以钼酸钠和硝酸铈为原料，包括以下具体步骤: (1)配制悬浮液:用去离子水配制硝酸铈和钼酸钠的混合悬浮液，其中Ce3+/Mo042摩尔浓度比为2:3 ; (2)调节pH:调节悬浮液的pH至4.5?6.5 ; (3)微波加热反应:将悬浮液转移至玻璃器皿，置于微波炉低火反应20?40min后，收集固体即为雪花状钼酸铈。2.根据权利要求1所述的微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，其特征在于:步骤(1)中所述混合悬浮液是先分别用去离子水配制硝酸铈和钼酸钠溶液，然后在室温下将两者迅速混合搅拌而成。3.根据权利要求1所述的微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，其特征在于:步骤(2)中所述调节pH的原料为氢氧化钠和硝酸溶液。4.根据权利要求1所述的微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，其特征在于:步骤(2)中所述悬浮液的pH为4.7。5.根据权利要求1所述的微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，其特征在于:步骤(3)所述玻璃器皿为玻璃蒸发皿。6.根据权利要求1所述的微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，其特征在于:步骤(3)中所述微波炉低火反应时间为35min。7.一种根据权利要求1?6任一方法制备的雪花状钼酸铈，其特征在于通过以下步骤制备而成: (1)配制悬浮液:用去离子水配制硝酸铈和钼酸钠的混合悬浮液，其中Ce37Mo042摩尔浓度比为2:3 ; (2)调节pH:调节悬浮液的pH至4.5?6.5 ; (3)微波加热反应:将悬浮液转移至玻璃器皿，置于微波炉低火反应20?40min后即得广品。8.根据权利要求7所述的雪花状钼酸铈，其特征在于:所述雪花状结构由细小薄片组装而成。
【专利摘要】一种微波辐射快速制备雪花状钼酸铈的方法，包括以下步骤：(1)配制悬浮液：用去离子水配制硝酸铈和钼酸钠的混合悬浮液，其中Ce3+/MoO42-摩尔浓度比为2：3；(3)调节pH：调节悬浮液的pH至4.5～6.5；(2)微波加热反应：将悬浮液转移至玻璃器皿，置于微波炉低火反应20～40min后即得产品。本发明不使用任何有机溶剂或有机添加剂，采用微波加热有效缩短了反应时间，该方法制备工艺简单、反应时间短、易控制，是一种绿色环保的雪花状钼酸铈制备方法。
【IPC分类】C01G39/00, B01J23/28
【公开号】CN105032401
【申请号】CN201510551954
【发明人】丁益, 张波, 任启芳
【申请人】安徽建筑大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月31日