Si方法及其所采用的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属现代电子和半导体工业中，硅同位素分离领域，特别是一种多塔串联分离生产富集28S1、29Si和3t3Si的方法及装置，其为制备同位素纯的的新型硅材料提供原料。
【背景技术】
[0002]在现代电子和半导体工业中，硅材料获得了广泛的应用，超过90%的半导体元器件都是由硅制成的。天然硅含有三种稳定的同位素28S1、29S1、3QSi，其含量分别为92.23%，4.67%，3.10%。近年来，同位素纯的硅材料以其优良的特性开始受到科学家们的关注。
[0003]随着现代信息产业和电子计算机工业的发展，半导体芯片的体积变得更小、集成化程度更高。但半导体芯片体积越小，线路集成度越高，电流密度将逐渐增大，单位体积内发热量增多，这样将使得元器件在工作时温度升高，芯片温度过高将会导致半导体元器件性能和寿命大幅下降。用同位素纯28Si(99.85%)制成的半导体器件，室温下的热导率可比天然硅增加10%?60%，在某些特定的温度下增加的更多。同位素纯28Si制成的二极管反向击穿电压比同样工艺的天然硅二极管可提高80%以上。富集29Si是一种潜在的用于储存和操作量子计算机信息的材料。含有3t3Si的硅锭是实现中子嬗变掺杂(NDT)的新材料，NDT是采用中子辐照的办法来对材料进行掺杂的一种技术，其最大的优点就是掺入的杂质浓度分布非常均匀。
[0004]目前，实现硅同位素分离的方法主要有低温精馏法、气体离心法、激光法、化学交换法等。其中，化学交换法由于具有分离系数高、处理量大等优点，已成为最有希望实现硅同位素工业化分离的方法。目前国内外尚无成熟的用于硅同位素分离的工业化生产线。
【发明内容】
[0005]本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种硅同位素分离丰度高，分离效率理想，可有效降低单个设备高度，适于工业化生产的多塔串联分离生产富集28S1、29Si和3t3Si方法及其所采用的装置。
[0006]为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
[0007]—种多塔串联分离生产富集28S1、29Si和3t3Si的方法，系采用SiF4气体和SiF4与络合剂形成的络合物之间进行同位素化学交换法分离硅同位素，具体步骤如下。
[0008](I)SiF4气体与络合剂于第一络合塔中反应生成络合物。
[0009](2)将步骤(I)所得络合物栗送至第一化学交换塔组件，再与SiF4气体进行化学交换反应。
[0010](3)将步骤(2)所得络合物栗送至第一裂解塔进行裂解反应;裂解产生的SiF4气体经冷却除去络合剂后，再进入第一化学交换塔组件;裂解产生的络合剂栗送回输至步骤(I)所述第一络合塔;直至液相中的28Si的丰度达到99%。
[0011](4)将步骤(I)所述第一络合塔顶部富集的29Si和3t3Si的气相作为进料栗送至第二化学交换塔组件，再与第二络合塔中生成的络合物进行化学交换反应。
[0012](5)将步骤(4)所得络合物栗送至第二裂解塔进行裂解反应;裂解产生的SiF4气体经冷却除去络合剂后再进入第二化学交换塔组件;裂解产生的络合剂栗送回输至步骤(4)所述第二络合塔;直至液相中29Si的丰度达到99%，气相中的3t3Si的丰度也达到99%。
[0013]作为一种优选方案，本发明所述络合剂为甲醇、乙醇及正丙醇等碳醇中的一种或多种。
[0014]进一步地，本发明所述第一络合塔及第二络合塔中的络合反应为-10?25°C，络合反应压强为0.1?0.6Mpa。
[0015]进一步地，本发明所述第一化学交换塔及第二化学交换塔的反应温度为O?10°C，反应压强为0.1?0.3Mpa。
[0016]进一步地，本发明所述第一裂解塔及第二裂解塔的裂解反应温度为50?300°C，裂解反应压强为0.05?0.1MPa。
[0017]上述多塔串联分离生产富集28SiJ9Si和3t3Si方法所采用的装置，它包括第一化学交换系统及第二化学交换系统。
[0018]所述第一化学交换系统包括第一络合塔、第一化学交换塔组件、第一冷凝器、第一裂解塔及第一带有再沸器的缓存罐。
[0019]所述第一络合塔的络合物液相传输端口与第一化学交换塔组件的络合物液相传输端口相通;所述第一络合塔的气相传输端口与第一化学交换塔组件的气相传输端口相通;所述第一化学交换塔组件的络合物液相传输端口与第一裂解塔的络合物液相传输端口相通;所述第一裂解塔的气液混合相传输端口经第一冷凝器后与第一化学交换塔组件的气相传输端口相通;所述第一裂解塔的络合剂液相传输端口经第一带有再沸器的缓存罐与第一络合塔的络合剂液相传输端口相通。
[0020]所述第二络合塔的络合物液相传输端口与第二化学交换塔组件的络合物液相传输端口相通;所述第二络合塔的气相传输端口与第二化学交换塔组件的气相传输端口相通;所述第二化学交换塔组件的络合物液相传输端口与第二裂解塔的络合物液相传输端口相通;所述第二裂解塔的气液混合相传输端口经第二冷凝器后与第二化学交换塔组件的气相传输端口相通;所述第二裂解塔的络合剂液相传输端口经第二带有再沸器的缓存罐与第二络合塔的络合剂液相传输端口相通。
[0021]作为一种优选方案，本发明所述第一络合塔及第二络合塔均设有冷媒夹套。
[0022]进一步地，本发明所述第一裂解塔及第二裂解塔均可采用列管式换热器结构。
[0023]进一步地，本发明所述第一化学交换塔组件及第二化学交换塔组件均可采用多塔串联结构。
[0024]本发明所述的多塔串联分离生产富集28S1、29Si和30Si的装置中，在相邻两塔之间设有栗运输流体，实现系统中的液相循环流动，在第一络合塔I与第一化学交换塔201、第一化学交换塔204与第一裂解塔7、第二络合塔9与第二化学交换塔1001、第二化学交换塔1002与第二裂解塔13之间均设有压缩机17输送流体，实现系统中的气相循环流动。
[0025]本发明生产过程采用SiF4气体和SiF4与络合剂形成的络合物之间进行同位素化学交换反应分离硅同位素，先将28Si富集到液相产品中，气相中的29Si和3t3Si进入第二套化学交换装置中，进一步将29Si富集到液相中，气相得到高丰度的3t3Si产品。本发明利用多塔串联化学交换法分离技术，能够有效降低单个设备的高度，提高分离效率，可减小工业化实现的难度，加快工业化进程。
【附图说明】
[0026]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
[0027]图1为本发明的整体结构示意图。
[0028]图中:1、第一络合塔；2、第一化学交换塔组件；201、第一化学交换塔;202、第一化学交换塔;203、第一化学交换塔;204、第一化学交换塔;6、第一冷凝器;7、第一裂解塔;8、第一带有再沸器的缓存罐;9、第二络合塔；10、第二化学交换塔组件；1001、第二化学交换塔；1012、第二化学交换塔;12、第二冷凝器;13、第二裂解塔;14、第二带有再沸器的缓存罐;15、缓存罐;16、栗;17、压缩机。
【具体实施方式】
[0029]参见图1所示，多塔串联分离生产富集28S1、29Si和3t3Si的方法，采用SiF4气体和SiF4与络合剂形成的络合物之间进行同位素化学交换反应分离硅同位素，具体步骤如下。
[0030](I)SiF4气体与络合剂于第一络合塔中反应生成络合物。
[0031](2)将步骤(I)所得络合物栗送至第一化学交换塔组件，再与SiF4气体进行化学交换反应。
[0032](3)将步骤(2)所得络合物栗送至第一裂解塔进行裂解反应;裂解产生的SiF4气体经冷却除去络合剂后，再进入第一化学交换塔组件;裂解产生的络合剂栗送回输至步骤(I)所述第一络合塔;直至液相中的28Si的丰度达到99%。
[0033](4)将步骤(I)所述第一络合塔顶部富集的29Si和3t3Si的气相作为进料栗送至第二化学交换塔组件，再与第二络合塔中生成的络合物进行化学交换反应。
[0034](5)将步骤(4)所得络合物栗送至第二裂解塔进行裂解反应;裂解产生的SiF4气体经冷却除去络合剂后再进入第二化学交换塔组件;裂解产生的络合剂栗送回输至步骤(4)所述第二络合塔;直至液相中29Si的丰度达到99%，气相中的3t3Si的丰度也达到99%。
[0035]本发明所述络合剂为甲醇、乙醇及正丙醇等碳醇中的一种或多种。
[0036]本发明所述第一络合塔及第二络合塔中的络合反应为-10?25°C，络合反应压强为0.1?0.6Mpa。
[0037]本发明所述第一化学交换塔及第二化学交换塔的反应温度为O?10°C，反应压强为0.1?0.3Mpa。
[0038]本发明所述第一裂解塔及第二裂解塔的裂解反应温度为50?300°C，裂解反应压强为 0.05?0.1MPa。
[0039]上述多塔串联分离生产富集28S1、29Si和3t3Si方法所采用的装置，包括第一化学交换系统及第二化学交换系统。
[0040]所述第一化学交换系统包括第一络合塔1、第一化学交换塔组件2、第一冷凝器6、第一裂解塔7及第一带有再沸器的缓存罐8。
[0041]所述第一络合塔I的络合物液相传输端口与第一化学交换塔组件2的络合物液相传输端口相通;所述第一络合塔I的气相传输端口与第一化学交换塔组件2的气相传输端口相通;所述第一化学交换塔组件2的络合物液相传输端口与第一裂解塔7的络合物液相传输端口相通;所述第一裂解塔7的气液混合相传输端口经第一冷凝器6后与第一化学交换塔组件2的气相传输端口相通;所述第一裂解塔7的络合剂液相传输端口经第一带有再沸器的缓存罐8与第一络合塔I的络合剂液相传输端口相通。
[0042]所述第二络合塔9的络合物液相传输端口与第二化学交换塔组件10的络合物液相传输端口相通;所