一种用于生物质中氟、氯含量测定的坩埚的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种用于生物质中氟、氯含量测定的坩埚，包括坩埚本体，所述坩埚本体包括底部、侧壁与开口；位于所述坩埚本体内、垂直于坩埚本体底部的支撑杆，且所述支撑杆的底部与所述坩埚本体的底部相连接；连接于所述支撑杆上，且与坩埚本体的底部平行的样品台，所述样品台具有孔状结构。与现有技术相比，本发明提供的坩埚内设置有具有孔状结构的样品台，高温反应时，空气可以从坩埚内由底向上形成空气流，从而使高温反应充分，解决了样品高温反应不彻底的情况。
【专利说明】
一种用于生物质中氟、氯含量测定的坩埚
技术领域
[0001] 本发明属于化学装置技术领域，尤其涉及一种用于生物质中氟、氯含量测定的坩 埚。
【背景技术】
[0002] 生物质能是太阳能以化学能形式贮存在生物质中的能量形式，是一种可再生能 源，同时也是唯一可再生的碳源。生物质能具有环境友好和可再生的双重属性，被认为是世 界上最大的潜在可再生能源资源。随着世界各国更加重视环境保护、气候变化和能源短缺 等问题，积极制定新的能源发展战略、法规和政策，发展可再生能源已成为世界发展的必然 趋势。所以，生物质能的开发利用己迫在眉睫，其不可替代的优势受到社会的普遍关注。我 国已颁布了《中华人民共和国可再生能源法》，并实施了生物质发电优惠上网电价等有关配 套政策，生物质规模化发电项目已有87个，总装机容量为220万千瓦，已公布的《可再生能源 中长期发展规划》确定2020年生物质电站装机容量3000万kW的发展目标，由此可知，生物质 作为一种再生能源，其未来的利用价值已得到广泛认可，对生物质中有害成分的准确检测， 是未来合理开发利用生物质的基础和保障。
[0003] 国内外对生物质中氯、氟含量测定均开展了一定的研究，确定了一些测定方法，比 如高温燃烧水解-电位滴定法、硫氢酸钾滴定法、比色法、液相色谱法、气相色谱法、离子色 谱法等。其中，离子色谱法由于测定精度高而广泛采用，如国外欧盟颁布了《固体生物质燃 料-可溶解Cl、Na、K含量测试方法(BS EN 15105:2011 )》。离子色谱法测定生物质中氯、氟含 量的测定关键是样品前期分解，即将样品中的氯、氟提取出来以便用离子色谱检测，其中一 种前期分解的方法是对样品进行消解处理，即将化学药品和生物质放于坩埚中高温灼烧， 使其高温反应，从而将生物中的氯、氟转化为可溶于水的盐，再用离子色谱检测，因此坩埚 是高温消解用来盛装样品的重要部件。常用的坩埚容量为50ml，使用中经常发生样品消解 不彻底，爆燃、飞溅现象严重，这会对生物中氯、氟检测的准确性有极大影响。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种有利于高温反应充分的用于生 物质中氟、氯含量测定的坩埚。
[0005] 本发明提供了一种坩埚，包括：
[0006] 坩埚本体，所述坩埚本体包括底部、侧壁与开口；
[0007] 位于所述坩埚本体内、垂直于坩埚本体底部的支撑杆，且所述支撑杆的底部与所 述坩埚本体的底部相连接；
[0008]连接于所述支撑杆上，且与坩埚本体的底部平行的样品台，所述样品台具有孔状 结构。
[0009] 优选的，所述坩埚本体的底部直径大于坩埚本体开口的直径。
[0010] 优选的，所述样品台由金属丝网制成。
[0011]优选的，所述样品台的孔状结构的孔径为0.1~lmm〇 [0012]优选的，所述样品台包括2个或2个以上的扇形样品台。
[0013]优选的，所述扇形样品台的圆心角为20°~160°。
[0014]优选的，所述样品台与支撑杆的连接方式为活动连接，使所述样品台可绕支撑杆 旋转。
[0015]优选的，所述坩埚包括1~5层样品台。
[0016] 优选的，所述坩埚包括2~3层样品台。
[0017] 本发明提供了一种用于生物质中氟、氯含量测定的坩埚，包括坩埚本体，所述坩埚 本体包括底部、侧壁与开口；位于所述坩埚本体内、垂直于坩埚本体底部的支撑杆，且所述 支撑杆的底部与所述坩埚本体的底部相连接;连接于所述支撑杆上，且与坩埚本体的底部 平行的样品台，所述样品台具有孔状结构。与现有技术相比，本发明提供的坩埚内设置有具 有孔状结构的样品台，高温反应时，空气可以从坩埚内由底向上形成空气流，从而使高温反 应充分，解决了样品高温反应不彻底的情况。
【附图说明】
[0018] 图1为本发明实施例1中提供的镍坩埚的正面图；
[0019]图2为本发明实施例1中提供的镍坩埚的正剖面示意图；
[0020] 图3为本发明实施例1中提供的镍坩埚的正剖面形象图；
[0021] 图4为本发明实施例1中提供的镍坩埚的侧剖面示意图；
[0022]图5为本发明实施例1中提供的镍坩埚的侧剖面形象图；
[0023]图6为本发明实施例1中提供的镍坩埚的俯视示意图；
[0024]图7为本发明实施例1中提供的镍坩埚的俯瞰图；
[0025] 图8为本发明实施例1中提供的镍坩埚的伞式样品台的俯视结构示意图；
[0026] 图9为本发明比较例1中提供的市售的船型坩埚的结构示意图；
[0027] 图10为本发明比较例2中提供的市售的碗型坩埚的结构示意图；
[0028] 图11为本发明比较例2中提供的市售的碗型坩埚的照片。
【具体实施方式】
[0029] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本发明保护的范围。
[0030] 本发明提供了一种用于生物质中氟、氯含量测定的坩埚，包括:坩埚本体，所述坩 埚本体包括底部、侧壁与开口；位于所述坩埚本体内、垂直于坩埚本体底部的支撑杆，且所 述支撑杆的底部与所述坩埚本体的底部相连接;连接于所述支撑杆上，且与坩埚本体的底 部平行的样品台，所述样品台具有孔状结构。
[0031] 本发明提供的坩埚内设置有具有孔状结构的样品台，高温反应时，空气可以从坩 埚内由底向上形成空气流，从而使高温反应充分，解决了样品高温反应不彻底的情况。 [0032]本发明中所述坩埚本体为本领域技术人员熟知的坩埚结构即可，并无特殊的限 制，包括底部、侧壁与开口；所述坩埚本体的材质为本领域技术人员熟知的坩埚材质即可， 并无特殊的限制，由于本发明的坩埚主要采用碱熔方法对样品进行前处理，因此不能采用 铁质、瓷质、刚玉、白金，可采用石墨、镍、金等材质，优选为镍坩埚、石墨坩埚或金坩埚;在本 发明中，所述坩埚本体的底部直径优选大于坩埚本体开口的直径，即整个坩埚本体为底部 直径大于开口直径的平底碗型结构。采用此结构可使样品在高温反应时，空气可以由外向 内形成空气流，从而使化学反应充分，同时底部为平面可方便坩埚放置于台面或者高温炉 中。
[0033]所述支撑杆位于坩埚本体内、垂直于坩埚本体底部，且所述支撑杆的底部与所述 坩埚本体的底部相连接，优选所述支撑杆的底部与所述坩埚本体底部的中央位置相连接； 所述支撑杆的材料为本领域技术人员熟知的材料即可，并无特殊限制，本发明中优选为金 属棒。
[0034]按照本发明，所述支撑杆上连接有样品台，且所述样品台与所述坩埚本体的底部 平行，所述样品台具有孔状结构;所述孔状结构的孔径为0.1~1mm，更优选为0.2~0.8mm， 再优选为〇. 3~0.7mm，再优选为0.4~0.6mm，最优选为0.5mm;所述样品台的材料为本领域 技术人员熟知的材料即可，并无特殊的限制，本发明优选由金属丝网制成。
[0035] 所述样品台优选包括2个或2个以上的扇形样品台，更优选包括2~6个扇形样品 台，再优选包括3~5个扇形样品台，最优选为包括4个;所述扇形样品台的圆心角优选为20° ~160°，更优选为30°~150°，再优选为30°~100°，再优选为30°~80°，最优选为40°~60° ; 在本发明中，所述扇形样品台之间可相互接触，也可不接触，并无特殊的限制，优选所述扇 形样品台之间不接触;为了方便放置样品，所述样品台与支撑杆的连接方式优选为活动连 接，使所述样品台可绕支撑杆旋转，从而使所述扇形样品台可合并收到一起，当样品多时可 打开多个扇形样品台，当样品少时可只打开其中的1~2个扇形样品台；为使样品台上的样 品受热均匀，优选所述样品台与坩埚本体的侧壁不接触，留有间隙。
[0036] 在本发明中，为了充分利用坩埚的内部空间，同时也为了避免样品的堆积问题，所 述坩埚优选包括1~5层样品台，更优选包括2~4层样品台，再优选包括2~3层样品台，最优 选包括3层样品台；每层样品台包括2个或2个以上的扇形样品台，所述扇形样品台同上所 述，在此不再赘述。坩埚内多层样品台共同构成多层伞式样品台的结构，解决了样品堆积在 一起，空气不易进入样品内部从而易发生爆燃、飞溅等不利现象，保证样品高温反应过程顺 利，提尚后期检测的准确性。
[0037]为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种坩埚进行详细描 述。
[0038]以下实施例中所用的试剂均为市售。
[0039] 实施例1
[0040] 1.1提供镍坩埚，所述的坩埚本体为平底碗型，底部直径大于顶部直径，坩埚本体 为镍基体坩埚，内设有多层旋转伞式样品台，采用金属丝网编制，孔径约〇.5mm。坩埚内底部 中央位置有一金属棒作为支撑杆，多层伞式样品台连接在金属棒上，多层伞式样品台分为 三层，位于坩埚内部上、中、下位置，多层伞式样品台与坩埚内壁之间留有间隙。每层伞式样 品台为对称的四块弧形金属丝网，其圆心角为45°，四块弧形金属丝网可以以中间金属棒旋 转，并可以回收合并在一起。所述坩埚的正面图如图1所示;所述坩埚的正剖面示意图如图2 所示;所述坩埚的正剖面形象图如图3所示;所述坩埚的侧剖面示意图如图4所示，其中1为 坩埚本体的侧壁，2为支撑杆，3~5为扇形样品台；所述坩埚的侧剖面形象图如图5所示;所 述坩埚的俯视示意图如图6所示，其中1为坩埚本体的侧壁，3~5为扇形样品台;所述坩埚的 俯瞰图如图7所示;所述伞式样品台的俯视结构示意图如图8所示。
[00411 1.2称取一定量的生物质标准物质样品（GBW07603)，放置在1.1提供的镍坩埚中。 在样品上放置Ig的KOH或NAOH药品；然后将坩埚放入高温炉中进行高温燃烧，反应结束后将 坩埚取出，放冷。于坩埚中加20mL水，溶解试样，将此溶液转移至I OOmL容量瓶中，用20mL水 分数次洗涤坩锅，并入容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，用离子色谱检测样品中氯、氟含 量，得到结果见表1。
[0042] 比较例1
[0043] 1.1市售坩埚的形态一般分为船型和碗型，其中船型坩埚的结构示意图如图9所 不。
[0044] 1.2称取一定量的生物质标准物质样品（GBW07603)，放置在1.1提供的镍坩埚中。 在样品上放置Ig的KOH或NAOH药品；然后将坩埚放入高温炉中进行高温燃烧，反应结束后将 坩埚取出，放冷。于坩埚中加20mL水，溶解试样，将此溶液转移至I OOmL容量瓶中，用20mL水 分数次洗涤坩锅，并入容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，用离子色谱检测样品中氯、氟含 量，得到结果见表1。
[0045] 比较例2
[0046] 2.1市售坩埚的形态一般分为船型和碗型，其中船型坩埚的结构示意图如图10所 示，照片如图11所示。
[0047] 2.2称取一定量的生物质标准物质样品（GBW07603)，放置在2.1提供的镍坩埚中。 在样品上放置Ig的KOH或NAOH药品；然后将坩埚放入高温炉中进行高温燃烧，反应结束后将 坩埚取出，放冷。于坩埚中加20mL水，溶解试样，将此溶液转移至I OOmL容量瓶中，用20mL水 分数次洗涤坩锅，并入容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，用离子色谱检测样品中氯、氟含 量，得到结果见表1。
[0048]表1样品中氯、氟含量检测结果
[0049]
[0050]生物质标准物质样品(GBW07603)氟标准值为23ug/g±4ug/g，氯标准值为1.92%。 [0051]从表中可以看出，采用本发明坩埚对生物质标准物质进行高温反应彻底，完全，相 对偏差最小，测定的氟含量在标准值不确定度范围内，而其他坩埚内生物质标准物质高温 反应不完全，以致测定的氟含量相对偏差较大，并且测定值远远低于标准值下限。同时应用 本发明测定的样品氯含量测定结果相对偏差最小(0.52%)，远远低于其他坩埚样品测定相 对偏差。
[0052]以上实施例及比较例充分说明了本发明可以保证样品高温化学反应充分，解决了 样品高温反应不彻底情况;解决了样品高温反应时容易发生爆燃、飞溅等不利现象，保证样 品预处理过程顺利，提高生物中氯、氟检测的准确性。
【主权项】
1. 一种用于生物质中氟、氯含量测定的坩埚，其特征在于，包括： 坩埚本体，所述坩埚本体包括底部、侧壁与开口； 位于所述坩埚本体内、垂直于坩埚本体底部的支撑杆，且所述支撑杆的底部与所述坩 埚本体的底部相连接； 连接于所述支撑杆上，且与坩埚本体的底部平行的样品台，所述样品台具有孔状结构。2. 根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚本体的底部直径大于坩埚本体开 口的直径。3. 根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述样品台由金属丝网制成。4. 根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述样品台的孔状结构的孔径为0.1~ Imm05. 根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述样品台包括2个或2个以上的扇形样品 台。6. 根据权利要求5所述的坩埚，其特征在于，所述扇形样品台的圆心角为20°~160°。7. 根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述样品台与支撑杆的连接方式为活动连 接，使所述样品台可绕支撑杆旋转。8. 根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚包括1~5层样品台。9. 根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚包括2~3层样品台。
【文档编号】B01L3/04GK105921191SQ201610464173
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】张宏亮, 苏伟, 陈天生
【申请人】广东电网有限责任公司电力科学研究院